Einfuhrung in die Laborpraxis: Basiskompetenzen fur Laborneulinge

Springer-Lehrbuch Bruno P. Kremer · Horst Bannwarth Einführung in die Laborpraxis Basiskompetenzen für Laborneulinge...

Author: Bruno P. Kremer | Horst Bannwarth

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Springer-Lehrbuch

Bruno P. Kremer · Horst Bannwarth

Einführung in die Laborpraxis Basiskompetenzen für Laborneulinge

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Dr. Bruno P. Kremer Prof. Dr. Horst Bannwarth Universität zu Köln Zentrum für Naturwissenschaftliche und Mathematische Bildung Insitut für Biologie und ihre Didaktik Gronewaldstr. 2 50931 Köln Deutschland [email protected] [email protected]

ISBN 978-3-540-85177-6

e-ISBN 978-3-540-85249-0

DOI 10.1007/978-3-540-85249-0 Springer-Lehrbuch ISSN 0937-7433 Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über http://dnb.d-nb.de abrufbar. c 2009 Springer-Verlag Berlin Heidelberg Dieses Werk ist urheberrechtlich geschützt. Die dadurch begründeten Rechte, insbesondere die der Übersetzung, des Nachdrucks, des Vortrags, der Entnahme von Abbildungen und Tabellen, der Funksendung, der Mikroverfilmung oder der Vervielfältigung auf anderen Wegen und der Speicherung in Datenverarbeitungsanlagen, bleiben, auch bei nur auszugsweiser Verwertung, vorbehalten. Eine Vervielfältigung dieses Werkes oder von Teilen dieses Werkes ist auch im Einzelfall nur in den Grenzen der gesetzlichen Bestimmungen des Urheberrechtsgesetzes der Bundesrepublik Deutschland vom 9. September 1965 in der jeweils geltenden Fassung zulässig. Sie ist grundsätzlich vergütungspflichtig. Zuwiderhandlungen unterliegen den Strafbestimmungen des Urheberrechtsgesetzes. Die Wiedergabe von Gebrauchsnamen, Handelsnamen, Warenbezeichnungen usw. in diesem Werk berechtigt auch ohne besondere Kennzeichnung nicht zu der Annahme, dass solche Namen im Sinne der Warenzeichen- und Markenschutz-Gesetzgebung als frei zu betrachten wären und daher von jedermann benutzt werden dürften. Einbandgestaltung: WMX Design GmbH, Heidelberg Grafik: studio bpk Wachtberg Satz: Druckfertige Vorlage der Autoren Gedruckt auf säurefreiem Papier 987654321 springer.de

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Inhalt

Warum gerade dieses Buch? .................................................................... 1 Basiskompetenzen 1

Bevor es los geht: Sicherheit und Umsicht.................................... 3 1.1 Verantwortung im Labor......................................................... 4 1.2 Grundsätze für die Laborsicherheit......................................... 5 1.3 Der Arbeitsplatz im Labor ...................................................... 7 1.4 Besondere ............................................................................... 9 1.5 Gefahrstoffe und Gefahrgut .................................................. 11 1.6 Die R- und S-Sätze................................................................ 12 1.7 Umweltaspekte und Entsorgung ........................................... 14

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Chemikalien: Elemente, Stoffe, Verbindungen .......................... 17 2.1 Elemente, Gemische, Verbindungen .................................... 18 2.2 Basen, Säuren und Salze ....................................................... 19 2.3 Alkane als Basismoleküle ..................................................... 24 2.4 Benennung von Kohlenwasserstoffen................................... 25 2.5 Funktionelle Gruppen schaffen Vielfalt................................ 29 2.6 Reinheits- und Qualitätsbezeichnungen................................ 33

3

Werkstoffe, Geräte, Apparturen.................................................. 35 3.1 Werkstoffe............................................................................. 35 3.2 Geräte.................................................................................... 39 3.3 Verbindungen schaffen ......................................................... 45

4

Einheiten, Maße und Zahlen ........................................................ 49 4.1 Teile und Vielfache von Einheiten........................................ 54 4.2 Besondere Schreibweisen ..................................................... 55

5

Protokollieren und Dokumentieren ............................................. 59 5.1 Labordokumente ................................................................... 64 5.2 Grafiken ................................................................................ 64 5.3 Tabellen................................................................................. 68

VI

Inhalt

Quantifizieren 6

Stoffe wägen................................................................................... 71

7

Volumina bemessen....................................................................... 75 7.1 Laborgeräte zur Volumenmessung ....................................... 76 7.2 Gefäßkennzeichnung............................................................. 78 7.3 Mit Pipetten kompetent umgehen ......................................... 81 7.4 Spritzen sind besondere Messgefäße .................................... 84 7.5 Messkolben ........................................................................... 86 7.6 Büretten................................................................................. 87 7.7 Reinigen von Glasgefäßen .................................................... 89

8

Temperatur und Temperieren ..................................................... 91 8.1 Thermometer......................................................................... 93 8.2 Erwärmen und Erhitzen ........................................................ 96

9

pH-Wert und Titrieren ............................................................... 101 9.1 Berechnung des pH-Wertes ................................................ 103 9.2 Puffersysteme...................................................................... 104 9.3 Bestimmung des pH-Wertes mit Indikatoren...................... 105 9.4 Potentiometrie: Messung mit der Glaselektrode ................. 107 9.5 Titrimetrie ........................................................................... 109

10

Dichte bestimmen ........................................................................ 113 10.1 Dichtebestimmung mit dem Aräometer .............................. 114 10.2 Polarimetrie......................................................................... 115

11

Mit Gasen arbeiten ......................................................................117 11.1 Farbkennzeichnung von Gasflaschen.................................. 118 11.2 Sicherheitsaspekte beim Umgang mit Gasen...................... 120 11.3 Mit Gasen rechnen .............................................................. 124 Lösen, Mischen, Trennen

12

Lösungen, Stoffmengen und Konzentrationen ......................... 125 12.1 Kolligative Eigenschaften ................................................... 125 12.2 Solvatation .......................................................................... 126 12.3 Lösemittelklassen................................................................ 127 12.4 Mengen- und Konzentrationsangaben ................................ 132 12.5 Das Avogadro’sche Gesetz ................................................. 140 12.6 Errechnen von Anteilen und Konzentrationen.................... 141

Inhalt

VII

13

Stoffe trennen ...............................................................................147 13.1 Fällung ................................................................................ 149 13.2 Filtration.............................................................................. 150 13.3 Destillation.......................................................................... 153 13.4 Schütteltrennung ................................................................. 155

14

Zentrifugieren.............................................................................. 157 14.1 Rotoren und Zentrifugen..................................................... 158 14.2 Zentrifugationsverfahren..................................................... 159

15

Chromatographie und Elektrophorese ..................................... 163 15.1 DC trennt niedermolekulare Substanzen............................. 164 15.2 Ionenaustauschchromatographie......................................... 167 15.3 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) ........ 168 15.4 Trennung hochmolekularer Verbindungen ......................... 168 Analysieren

16

Mikroskopieren ........................................................................... 173 16.1 Funktionsteile eines Mikroskops ........................................ 174 16.2 Arbeitsplatzausstattung ....................................................... 176 16.3 Vom Präparat zur Beobachtung .......................................... 177 16.4 Die Köhler‘sche Beleuchtung ............................................. 180 16.5 Frisch- vs. Dauerpräparat.................................................... 181 16.6 Spezielle Beleuchtungsverfahren für spezielle Zwecke...... 185 16.7 Präparatedokumentation ..................................................... 187 16.8 Instrumentenpflege ............................................................. 187

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Photometrieren ............................................................................ 189 17.1 Spektroskopie und Photometrie .......................................... 190 17.2 Szintillationsspektrometrie ................................................. 193

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Tabellen, Farbtafeln, Übersichten ............................................. 195

Zum Weiterlesen.................................................................................... 211 Zum Nachschlagen: Register................................................................ 213

Warum gerade dieses Buch?

Wir leben in einer von Naturwissenschaft und Technik bestimmten Welt. Gerade in Deutschland, das arm an natürlichem Reichtum wie Bodenschätzen ist, hängt der Wohlstand von technischen Errungenschaften und wissenschaftlichen Erkenntnissen ab. Diese gewinnt man hauptsächlich in Labors. Hier wurden und werden die Ideen zahlreicher Wissenschaftler, von Chemikern, Physikern, Genetikern, Medizinern, Biologen, Umwelttechnikern und Ingenieuren umgesetzt, erarbeitet, in ihrer Richtigkeit bestätigt oder verworfen und weiter entwickelt. In Labors gelangen die wichtigsten mit dem Nobelpreis gewürdigten Entdeckungen von Otto Hahn bis Peter Grünberg oder von Fritz Haber bis Gerhard Ertl. Im Labor entdeckten Sir Alexander Fleming das Penicillin, Feodor Lynen die Einzelschritte der Fettsäuresynthese und Melvin Calvin die Reaktionen des photosynthetischen C-Einbaus. In Labors wird tagtäglich routinemäßig unsere Gesundheit und Umwelt getestet. Die genaue Beschaffenheit unserer Nahrung, unseres Wassers, unserer Luft und unserer Böden wird im Labor untersucht. Krankheitskeime werden im Labor unter dem Mikroskop nachgewiesen und mit Hilfe von Labormethoden identifiziert. Für unsere Schulen und Hochschulen ist es daher von überragender Bedeutung, Menschen auszubilden, die durch ein erfolgreiches Arbeiten im Labor unsere Zukunft sichern. Hierzu sind besondere praktische und theoretische Grundkompetenzen erforderlich. Experimente im Labor sind Umsetzungen und Bestätigungen der Vermutungen oder Hypothesen der Wissenschaftler am Schreibtisch. Hierzu muss sauber gearbeitet, genau beobachtet, exakt gemessen und optimal ausgewertet werden. Das alles erfordert eine möglichst frühzeitige Einübung an geeigneten Fallbeispielen. Leider kommt in den Schulen und oft auch in den Hochschulen wegen der enormen zu bewältigenden Stofffülle, der notorischen Zeitknappheit und fehlender finanzieller Voraussetzungen das praktische Arbeiten im Labor sehr oft erheblich zu kurz. Ein einigermaßen abgerundeter Überblick zumindest über die wichtigeren Standardlabormethoden in Verbindung mit experimentellen Übungen und Kursen ist demnach nur selten möglich. Studierende der experimentell orientierten naturwissenschaftlichen Fächer sehen sich daher in der nicht unbedingt ermunternden Ausgangslage, dass ihnen wesentliche methodische bzw. labortechnische Basiskompetenzen

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Warum gerade dieses Buch?

fehlen und die Bewältigung experimenteller Aufgaben somit unnötig erschwert ist. Das betrifft beispielsweise die korrekte Handhabung von Pipetten und anderen Hilfsmitteln der Volumetrie ebenso wie den sicheren Umgang mit Gefahrstoffen oder die standardisierte Verwendung von Maßen und Messeinheiten. Da das erfolgreiche Arbeiten im Labor eine Menge handwerklichtechnischer Fertigkeiten und Kenntnisse voraussetzt, der Umfang dieser Einführung aber nicht beliebig aufgebläht werden sollte, mussten wir uns auf Wesentliches und Exemplarisches beschränken. Dieses Buch führt also nicht in neueste und bewundernswert ausgefeilte Hightech-Verfahren der Molekularbiologie oder Gentechnik ein, sondern beschränkt sich betont auf den für die Laborpraxis essenziellen Grundlagenbereich, der konsequenterweise ein solides Fundament für alle weiterführenden und spezialisierten Methodenrepertoires bildet. Zur Vermittlung von Kompetenz versuchen wir in diesem Buch daher, das Handeln mit dem Verstehen oder, anders ausgedrückt, die Praxis in geeigneter Weise mit der Theorie zu verknüpfen, um das naturwissenschaftliche Arbeiten in seiner Grundstruktur als empirisches Verfahren der Erkenntnisgewinnung zu verstehen und erfolgreich in Handeln umzusetzen. Auf diesem Hintergrund sowie auf der Grundlage früherer Buchprojekte vertreten wir auch hier eine spezifische Kombination von Problembased Learning mit Learning by Doing als generelle Leitlinie. An die Sicherheit im Labor und die Vermeidung von Gefährdungen von Personen und Umwelt werden heute aus sehr guten Gründen immer strengere Anforderungen gestellt. Dieses hohe Niveau an Verantwortungsdenken soll auch für dieses Werk zu Grunde gelegt werden, so dass jeder mit gutem Gewissen im Labor arbeiten kann. So soll das Arbeiten im Labor auf jeden Fall erfolgreich, aber auch von Verantwortung gegenüber den Mitmenschen und der Umwelt geprägt sein und dennoch auch Freude am wissenschaftlichen Tun mit Entdecken oder Bestätigen bereiten. Natürlich gibt es in der Laborroutine – fast wie im richtigen Leben – auch immer einmal etwas ödere Strecken. Dennoch hoffen und wünschen wir, dass der fun factor beim investigativen Sondieren der Natur ebenso stimmt wie die grundsätzlich und immer beteiligte Chemie. Wir danken Frau Helga Theurer für stets zuverlässige Laborassistenz und Frau Joanna Giannetti für die Hilfe beim Korrekturlesen. Unser Dank gilt ferner Frau Dr. Annette Ahrens-Moritz (Abt. Betrieblicher Arbeitsund Umweltschutz der Universität zu Köln) sowie Herrn Dr. Hans-Jürgen Wagener (InnovaKom GmbH Paderborn) für wertvolle Hinweise zu sicherheitsrelevanten Fragen. Köln, im Herbst 2008

Bruno P. Kremer und Horst Bannwarth

1 Bevor es los geht: Sicherheit und Umsicht

Bereits in der Schule im experimentellen Unterricht, dann vor allem in der Berufsausbildung beispielsweise von Laborantinnen und Laboranten sowie im Studium der naturwissenschaftlichen Fächer sind jeweils Arbeiten im Labor unter Aufsicht einer verantwortlichen Lehrperson vorgesehen. Ebenso erfordern Seminar- und Examensarbeiten für die verschiedenen Abschlüsse (Praxisprüfung im Laboranten-, ferner Bachelor-, Master-, Diplom-Examen sowie Promotion) bereits im Labor eigenständiges und eigenverantwortliches Handeln sowie ein methodisch qualifiziertes Vorgehen in Team- oder Einzelarbeit. Die Motivation für das Arbeiten im Labor darf nicht nur in der Ableistung eines Pflichtprogramms bestehen. Vielmehr sollen Forscherdrang, wissenschaftliche Neugier, das Interesse an der Beantwortung von interessanten Fragestellungen oder besonderen Problemlösungen oder die Suche nach empirischen Ergebnissen bzw. neuen Erkenntnissen immer im Vordergrund stehen. Allerdings zeigt die Erfahrung oft genug, dass es allein mit Begeisterung und Engagement durchaus nicht getan ist. Eine auf den amerikanischen Ingenenieur Edward A. Murphy jr. zurückgehende Lebensweisheit, die gewiss auch für das Arbeiten im Labor gilt, ist die einfache Fundamentalaussage: „Alles, was schief gehen kann, wird auch schief gehen.“ („Whatever can go wrong, will go wrong“). Dieser vielfach auch als Murphys Gesetz (Murphy’s Law) zitierte und leider auch gar zu oft bestätigte Satz zeigt eine tiefe Einsicht in menschliches Versagen bzw. menschliche Unzulänglichkeit. Er betont zudem die Tatsache, dass der Mensch in schlecht überschaubaren und unzureichend vorgeplanten oder vorplanbaren Situationen eben immer wieder Fehler macht. Man könnte empirisch-boshaft ergänzen: Es ist nur eine Frage der Zeit, bis tatsächlich etwas schief geht, was prinzipiell schief gehen kann. Hieraus ergibt sich nun als wichtigste Zielsetzung für das Arbeiten im Labor, dass man den Zeitpunkt des Eintretens eines Misserfolges, Schadens oder Unfalls nach Möglichkeit so weit hinauszögert wie nur irgendwie möglich – und bestenfalls sogar so lange, dass er praktisch überhaupt nicht eintritt. So wie auch für die umsichtige Teilnahme am Straßenverkehr eine gezielte und vorbereitende Verkehrserziehung nötig und erfolgreich ist, so müssen einige Maximen und Erziehungsziele auch für das Arbeiten im Labor im Vordergrund stehen. Dazu gehören unabdingbar die

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Erziehung zu exaktem, sauberem, ordentlichem, gewissenhaftem, geduldigem, rücksichtsvollem und ehrlichem Arbeiten. Mithin müssen auch Unzulänglichkeiten und Fehler genannt, eingestanden und zugegeben werden, auch wenn es den eigenen egoistischen Interessen, dem Ansehen oder dem Vorwärtskommens widerspricht oder zu widersprechen scheint.

1.1 Verantwortung im Labor Handlungsorientiertes Verantwortungsdenken ist gerade für das Arbeiten im Labor in allen Belangen völlig unverzichtbar. Dazu trägt bei, dass man die folgende Leitaspekte stets vor Augen hat und als Grundkonsens auch immer befolgt: • Sicherer und sachgerechter Umgang mit Chemikalien und Geräten. • Planen, Vorbereiten und Umsetzen von Schutzmaßnahmen zur Vermeidung von Unfällen, um sich selbst und andere vor Gefahren und Schäden zu bewahren. • Verantwortlich, rücksichtsvoll, vorausschauend und überlegt gegenüber Mensch und Umwelt handeln. • Erkennen von Gefahren im Labor beim Umgang mit Chemikalien und Geräten. • Insbesondere Gefahrenhinweise ernst nehmen und berücksichtigen. Jeder muss andererseits bereit sein, selbst Verantwortung zu übernehmen und nur das zu tun, was er verstanden hat und billigen kann. • Sich und anderen durch korrektes Protokollieren jeweils Rechenschaft über den richtigen Umgang, das eigene Verhalten, das Befolgen von Vorschriften und Regeln und das geforderte methodische Vorgehen geben können. • Neuerungen, Weiterentwicklungen, Fortbildungen aufmerksam verfolgen und berücksichtigen. • Ethische Richtlinien für das wissenschaftliche Arbeiten einhalten und insbesondere auf den Schutz der Umwelt achten, zum Beispiel nur solche Materialien in das Abwasser geben, von denen keine Gefährdungen oder Belastungen ausgehen. Bei der Versuchsplanung immer bedenken und fragen, ob es umweltfreundlichere und weniger gefährliche Alternativen gibt. Bereits der Ungeschulte kann sich durch Haltung und Einstellungen sowie durch das Berücksichtigen solcher Grundsätze gute Voraussetzungen für ein erfolgreiches und unfallfreies Arbeiten schaffen. Dabei gilt es zu beachten, dass sorgfältiges, gewissenhaftes und wohlüberlegtes Handeln

1.2 Grundsätze für die Laborsicherheit

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und Verhalten im Labor natürlich nicht nur der Sicherheit, sondern letztlich auch der Qualität des wissenschaftlichen Arbeitens dient. Wer pfuscht, ungenau, flüchtig, unüberlegt oder gar fahrlässig arbeitet, gefährdet nicht nur seine eigene Gesundheit und diejenige anderer Menschen, sondern bringt sich auch um den Erfolg seiner Bemühungen.

1.2 Grundsätze für die Laborsicherheit Besondere Gefahren im Labor sind Feuer, Vergiftung, Verätzung, Verletzung, Explosion, Radioaktivität und elektrischer Strom. Sicheres Arbeiten im Labor ist trotz der objektiven latenten Gefahrenpotenziale nicht unmöglich und schon gar keine Frage des Zufalls. Bei der strikten Befolgung und Berücksichtigung nur weniger effektiver, aber zugegebenermaßen essenzieller Sicherheitsgrundsätze ist das akute Gefahrenpotenzial beim Arbeiten im Labor und beim Umgang mit kritischen Substanzen denkbar gering. Zu den wichtigsten Grundsätzen für die Sicherheit im Labor, die man früher oft fälschlicherweise als selbstverständlich betrachtet hat und die ausnahmslos zu befolgen sind, gehören: • Den Anordnungen der verantwortlichen Laborleitung, den schriftlich (Aushänge!) und mündlich gegebenen Anweisungen ist unbedingt und sofort Folge zu leisten. • Potenzielle Gefahren bereits bei der Versuchsplanung berücksichtigen und geeignete Sicherheitsmaßnahmen treffen. • Fremde und unbefugte Personen dürfen keinen Zugang zum Labor sowie zu den Chemikalien und Geräten haben. Das Reinigungspersonal ist angemessen zu unterweisen. So muss zum Beispiel sichergestellt werden, dass bei Reinigungsmaßnahmen nicht zusätzliche Gefahren durch versehentlich zerbrochene Glasflaschen und auslaufende Flüssigkeiten entstehen. • Generell auf Sauberkeit und strikte Ordnung auf dem Arbeitsplatz achten. Unübersichtliche Situationen vermeiden oder gar nicht erst entstehen lassen. Nur das tun, wozu man sich in der Lage und kompetent weiß. Bei allen Unsicherheiten lieber kein Risiko eingehen, sondern sicherheitshalber nachfragen und Erkundigungen einholen. • Niemals im Labor essen, trinken, schminken oder gar rauchen sowie intensive Personenkontakte praktizieren. Rauchen stellt nicht nur eine erhebliche Brandgefahr dar, wenn mit brennbaren Flüssigkeiten gearbeitet wird, sondern verträgt sich auch nicht mit einer analytisch sauberen Arbeitsweise, weil der Zigarettenrauch zahlreiche Komponenten ent-

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hält, die als Verunreinigungen wirken. Lebensmittel und Getränke dürfen grundsätzlich nicht mit Stoffen aus dem Labor in Kontakt kommen. Besondere Sicherheitsvorschriften sind vor allem beim Arbeiten mit solchen Stoffen zu beachten, welche die Gesundheit gefährden können (vgl. Gefahrstoffverordnung). Gefährdungen gehen in Forschungslabors aus von ionisierenden Strahlen, elektromagnetischen Feldern, optischen Strahlen (UV, IR, Laser) und biologischen Stoffen, ferner ätzende oder reizende, giftige, cancerogene, mutagene oder teratogene Substanzen, aber auch Krankheitserreger, infektiöses genetisches Material. Nie unter Zeitdruck und Stress arbeiten. Nicht hasten, eilen, drängeln, stoßen – auch und gerade nicht beim Abbauen, Auf- oder Abräumen. Nicht unvorbereitet im Labor erscheinen. Machen Sie sich zuvor kompetent und befassen Sie sich rechtzeitig im zeitlichen Vorfeld mit den Besonderheiten, insbesondere mit den Problemen und Gefahren der geplanten Versuche. Betriebs- und Gebrauchsanweisungen sowie Versuchsanleitungen immer genau lesen und konsequent die relevanten Sicherheitsmaßnahmen einhalten. Sich bewusst sein, dass Menschen nur nach vorne gerichtete Augen haben und nicht alles sehen können. Rücksicht im Wortsinn nehmen! Dazu gehört auch zu bedenken, dass man selbst ebenso wie andere Fehler machen kann. Nach Möglichkeit nie allein im Labor arbeiten. Sollte trotz aller Vorsichtsmaßnahmen ein Notfall eintreten, muss immer jemand zur Stelle sein, um zu helfen oder Hilfe herbeizurufen. Im Notfall immer den Arzt verständigen. Auch bei aller Vorsicht immer auf den Schadensfall eingestellt sein: Hilfsmaßnahmen vorbereiten und unbedingt Telefon- bzw. Mobilnetznummern für Hilfe von außen bereithalten. Im Schadensfall nicht selbst ohne Rücksprache mit einem Verantwortlichen versuchen, einen Schaden zu beheben. Einfaches Lüften und den Raum zu verlassen, ist meistens eher angebracht, als eine vergossene organische Flüssigkeit aufnehmen zu wollen und sich den Dämpfen auszusetzen. Im Labor sind Laborkleidung, Laborkittel oder zumindest solche Kleidungsstücke zu tragen, bei denen etwaige Beschädigungen unbedeutsam sind. Die Kleidung (keine kurzen Hosen!) und vor allem die Schuhe (keine offenen Schuhe oder Highheels) sollten das Arbeiten und Bewegen im Labor unter keinen Umständen behindern. Kleider, die man gerade nicht benötigt, immer so aufbewahren, dass sie nicht mit Chemikalien in Berührung kommen können.

1.3 Der Arbeitsplatz im Labor

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• Vor allem den Augen bei kritischen Versuchen durch Tragen einer geeigneten Schutzbrille besonderen Schutz zukommen lassen. Falls das Auge mit Chemikalien in Berührung gekommen ist, sofort auswaschen und Augendusche anwenden. Augenspülflasche(n) nur im Notfall einsetzen. • Der Kontakt der Haut mit Chemikalien, insbesondere Verätzungen durch Laugen und Säuren, ist unbedingt zu vermeiden. Beim Umgang mit aggressiven Substanzen immer Schutzhandschuhe tragen. • Personen, die zu Allergien neigen oder bei denen eine Schwangerschaft vermutet wird, vorher den Laborverantwortlichen melden. • Niemals einen laufenden Versuch allein und unbeaufsichtigt lassen. Das Labor erst dann verlassen, wenn alle Versuche und Arbeiten abgeschlossen sind. • Keine Fluchtwege mit Versuchsaufbauten, Behältern, Labormöbeln o.ä. verstellen. • Vor Verlassen des Arbeitsplatzes alle Geräte abschalten und die Gashähne (auch den Sicherheitshaupthahn im Labor) schließen.

1.3 Der Arbeitsplatz im Labor Laboreinrichtungen in Schulen und Hochschulen, in der Industrie oder in sonstigen Einrichtungen, in denen mit chemischem Methodenrepertoire gearbeitet wird, sind den jeweiligen Aufgabenfeldern angepasst und insofern ziemlich unterschiedlich oder zumindest spezialisiert. Verständlicherweise ist nicht jedes Labor für sämtliche Untersuchungen und Verfahren eingerichtet. In den wichtigsten Grundzügen sind sich aber alle Laborarbeitsplätze zumindest ähnlich, unabhängig davon, ob chemische, biochemische, pharmazeutische, biologisch-physiologische oder gentechnische Fragestellungen bearbeitet werden. Gewöhnlich umfasst ein Laborarbeitsplatz einen festen Arbeitstisch mit einer Arbeitsplatte aus Keramikfliesen, Mattglas oder Edelstahl. Er ist meist für stehendes Arbeiten bemessen. Die Arbeitsfläche wird rückwärts von einem stabilen Regalaufbau abgeschlossen. Dieser dient zum Aufbewahren der häufig verwendeten Materialien und ist auch mit sämtlichen laborüblichen Versorgungsleitungen ausgestattet. Meist gehört zur Arbeitsplatte noch ein kleines Spülbecken (Ausguss), das jedoch nicht für die Chemikalienentsorgung vorgesehen ist. Unter der Arbeitsplatte befindet sich ein Schrank mit Schubladen, in denen gewöhnlich Kleingeräte, Glaswaren und sonstige Utensilien aufbewahrt werden. Die Rohrleitungsinstallationen sind mit besonderen Kennfarben markiert. Diese darf man

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jedoch nicht mit der Farbkennzeichnung von Druckgasflaschen verwechseln (Tabelle 1-1). Tabelle 1-1. Farbkennzeichnung für laborübliche Installationen Installation

Kennfarbe

Hinweis

Vakuumleitung

grau

bis Restdruck von ca. 120 mbar

Wasser

grün

Normalerweise Brauchwasser; sonst mit Aufschrift „Trinkwasser“ oder „Entmineralisiertes Wasser“ (deion.)

Druckluft

blau

Druck von ca. 3 bar

Erdgas

gelb

Druck von ca. 2 bar; andere Gase (Stickstoff, Helium) mit entsprechender Aufschrift

Elektrischer Strom

keine

230 V Wechselstrom

Auf dem Regal werden die am Arbeitsplatz häufig benötigten Chemikalien bevorratet – praktischerweise getrennt nach Flüssigkeiten und Pulversubstanzen in jeweils alphabetischer Sortierung. Nur solche Stoffe dürfen direkt am Arbeitsplatz gelagert werden, die keine aggressiven Dämpfe entwickeln. Brennbare Lösemittel (oder Lösungen) mit Flammpunkt unter 55 °C dürfen nur in fest verschließbaren Gefäßen bis 1 L Nennvolumen aufbewahrt werden. Die Anzahl der Behältnisse ist auf das notwendige Maß zu beschränken. Für größere Vorräte muss ein separater Lösemittelraum vorhanden sein. Analoges gilt für konzentrierte Säuren oder Laugen. Alle im Labor vorhandenen bzw. verwendeten Chemikalien sind grundsätzlich als gefährlich einzustufen und dürfen nur in den dafür vorgesehenen Gefäßen mit eindeutiger, leserlicher Beschriftung gelagert werden. Arbeiten mit flüchtigen oder stäubenden Stoffen werden nur unter dem Abzug durchgeführt. Laborneulinge sollten sich bereits zu Beginn des Einarbeitens insbesondere mit den folgenden Aspekten vertraut machen: • Wo befinden sich die Rettungsmittel (Verbandkasten, Augendusche, Sicherheitsdusche, Feuerlöschgerät, Schutzmaske u.a.), der Gasnothahn sowie Bindemittel für verschüttete Chemikalien? • Wo finde ich die Notfall-Rufnummer? Wo befindet sich der nächste Feuermelder? Wo ist das nächste Telefon zur Verständigung der Feu-

1.4 Besondere Sicherheitshinweise

• • •

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erwehr bzw. des Rettungsdienstes (bundesweit 112)? Wer ist bei einem Unfall der nächsterreichbare Ansprechpartner? Wo stehen die Chemikalienvorräte, wie sind sie sortiert und wo werden sie abgewogen? Wo werden die wichtigsten sauberen Glaswaren gelagert? Wo verbleiben die gebrauchten bzw. verschmutzten Glasgeräte? Wie werden die im Labor vorhandenen Geräte für den Allgemeingebrauch bedient, beispielsweise Fein- und Analysenwaage, pH-Meter, Zentrifuge, Ultraschallbad, Rührer, Schüttler oder Wärmeschränke?

1.4 Besondere Sicherheitshinweise Alle Arbeiten im Labor bergen grundsätzlich ein gewisses Gefahrenpotenzial. Der Arbeitsplatz Labor gleicht insofern dem Wirkort Haushalt, wo sich statistisch die weitaus meisten Unfälle infolge Unachtsamkeit oder Unkenntnis ereignen. Eine besondere Risikogruppe stellen jeweils die Laborneulinge dar, die das Gefahrenpotenzial noch nicht realisieren. Außer den bereits benannten Allgemeinregelungen gelten für das Arbeiten und Experimentieren in einem chemischen bzw. in einem chemische Verfahren einsetzenden Labor anderer naturwissenschaftlicher Teildisziplinen die folgenden Sicherheitsempfehlungen, die jeweils strikt zu befolgen sind: • Elektrischen Strom und Wasser kann man nicht mischen! Beim Einsatz elektrischer Geräte immer auf sichere Distanz von wässrigen Lösungen oder anderen Flüssigkeiten achten, die den elektrischen Strom leiten. • Flaschen mit Lösemitteln oder anderen Chemikalien im Labor grundsätzlich nicht an der Verschlusskappe anheben und transportieren, sondern mit einer Hand unter dem Flaschenboden und der anderen am Flaschenhals. • Bei größeren Transportwegen Flaschen in einem besonderen Behälter (Eimer, Tragekorb o.ä.) bewegen. • Gefahrstoffsymbole auf den Chemikalienbehältnissen beachten (vgl. Abb. 1-1). • Grundsätzlich alle Gefäße mit angesetzten Lösungen oder abgefüllten Feststoffen genau, gut leserlich und vollständig beschriften. Beschriftungselemente sind a) die exakte Benennung der betreffenden Verbindung, b) die enthaltene Konzentration, c) das Abfülldatum und d) die relevanten R- und S-Sätze.

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• Grundsätzlich keine Laborchemikalien in Behältern aufbewahren, die zuvor für Lebensmittel vorgesehen waren. • Generell keine Flüssigkeitstropfen auf dem Labortisch dulden! Es könnten nämlich Reste von aggressiven Säuren, z.B. Schwefelsäure, oder Laugen wie Natriumhydroxid sein, die Kleidung, die Haut oder Augen verletzen oder zumindest gefährden. Etwaige Spritzer auf Kleidung und Haut sofort mit reichlich Leitungswasser abspülen. Verschüttete Flüssigkeit auf dem Arbeitsplatz sofort mit dafür bereitgehaltenem Papier aufwischen. • Feste Substanzen sofort auffegen und richtig entsorgen. • Arbeiten mit Gasen bzw. flüchtigen organischen Lösemitteln sind immer nur unter dem laufenden Abzug durchzuführen. • Niemals starke Säuren und Laugen oder starke Oxidationsmittel (z.B. Sauerstoff, Chlor, Brom) mit Reduktionsmitteln reagieren lassen – es sei denn, es werden im Ausnahmefall exakte Sicherheitsvorschriften eingehalten. • Bei Verdünnungen niemals Wasser zu konzentrierten Säuren, beispielsweise konzentrierter Salpeter- oder Schwefelsäure, geben. • Alle Laborgeräte aus Glas vor dem Gebrauch auf Risse oder Schadstellen (Bruchstellen bzw. so genannte Sterne) kontrollieren. Schadhaftes Glasmaterial generell nicht mehr verwenden, sondern zur Reparatur geben oder zur Entsorgung in den Glasabfall aussortieren • Vorsicht beim Erhitzen von Versuchansätzen im Reagenzglas: Siedeverzug beachten! Reagenzglasöffnung nie zum eigenen Gesicht oder in Richtung zum Nachbarn gerichtet halten. Reagenzglas in der Brennerflamme grundsätzlich hin und her bewegen (vgl. Kapitel 8). • Niemals Lösungen, auch keine schwach konzentrierten Säuren oder Laugen und schon gar nicht Lösungen toxischer Substanzen mit dem Mund pipettieren! Grundsätzlich Pipettetierhilfen wie Peleusball o.ä. verwenden (vgl. Kapitel 7). • Beim Lösen von Stoffen in Wasser oder anderen Lösemitteln niemals das Reagenzglas oder andere Gefäße mit dem Daumen verschließen, und dann kräftig durchschütteln! Parafilm, Stopfen aus Kork oder Kunststoff verwenden und zum Durchmischen des betreffenden Gefäßes zum Durchmischen einen Labormixer (Vortex o.a.) verwenden. • Alle Bedenken, Fehler, Misserfolge, besonderen Vorkommnisse, Schadensfälle oder Unfälle unbedingt der Laboraufsicht melden. Kritik und Verbesserungsvorschläge sind immer erwünscht und einzubringen. Aus dieser sicherlich umfangreichen Auflistung wird deutlich, dass sich ein Schaden nur durch mehrere Maßnahmen vermeiden lässt. Das heißt umgekehrt, dass im Schadensfall nicht selten mehrere Grundsätze, Regeln

1.5 Gefahrstoffe und Gefahrgut

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und Vorschriften verletzt wurden. Werden gleich mehrere Sicherheitsaspekte nicht beachtet, ist das Risiko eines Schadensereignisses groß. Wird zum Beispiel sowohl gegen das Gebot der Sauberkeit auf dem Labortisch ebenso verstoßen wie gegen die Vorschrift, im Labor nicht zu essen, ist zu erwarten, dass mit dem auf dem Labortisch abgelegten Brot auch Chemikalien oder Lösungen mit etwaigen gesundheitlichen Konsequenzen aufgenommen werden. Wer keine Schutzbrille aufsetzt und nicht zugleich einen möglichen Siedeverzug vermeidet, wer unbekümmert Stoffe zusammengibt, die man nicht zusammenbringen darf, muss sich nicht über Folgen wie Augenverletzungen wundern. Wer etwa einen Rotationsverdampfer oder einen Autoklaven einschaltet, ohne die entsprechenden Sicherheitsvorkehrungen zu treffen, und die Arbeitsanleitungen nicht genau liest und befolgt, handelt fahrlässig. Kommen Stress, Eile, Fahrlässigkeit, Unachtsamkeit und unvorschriftsmäßiger Umgang mit Stoffen oder Materialien – etwa mit Quecksilberthermometern – zusammen, erhöht sich die Wahrscheinlichkeit eines Schadens oder Misserfolgs erheblich. Alle diese aus sicherlich guten Gründen geforderten strikten Vorsichtsmaßregeln sollen aber andererseits die Freude am Arbeiten im Labor nicht trüben. Es geht vielmehr darum, den Lernenden zu vermitteln, dass nichts zu befürchten ist, wenn man alles richtig macht. Um dies zu demonstrieren, haben ehrgeizige Chemiker ihre Experimente auch schon in Frack und Zylinder vorgeführt.

1.5 Gefahrstoffe und Gefahrgut Chemikalien, umgangssprachlich mitunter nicht völlig korrekt auch als chemische Stoffe oder chemische Substanzen zitiert, können als Reinstoffe ebenso wie in Gemischen (Zubereitungen) erhebliche Gefahren für Mensch und Umwelt darstellen. Aus Gründen einer die Arbeits- und Umweltsicherheit berücksichtigenden Prävention werden gefährliche Chemikalien (= Gefahrstoffe) EU-einheitlich nach ihrem Gefahrenpotenzial bewertet. Zur Kennzeichnung von Gefahrstoffbehältern (Verpackungen mit Gefahrstoffen) dienen die in Tabelle 18-1 (im Anhang) wiedergegebenen Gefahrensymbole, die man auch Gefahrenkennzeichen nennt. Außerdem werden Gefahrstoffe durch die in Abschnitt 1.6 benannten und im Anhang aufgelisteten R- und S-Sätze charakterisiert. Gefahrstoffe müssen nach den in nationales Recht umgesetzten EUGefahrstoffrichtlinien besonders gekennzeichnet werden. Nach der in Deutschland gültigen Gefahrstoffverordnung besteht die unbedingte Verpflichtung darauf zu achten, den Umgang mit Gefahrstoffen möglichst zu

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meiden oder ihren Einsatz einzuschränken, indem man weniger gefährliche Ersatzstoffe verwendet (Substitutionsprinzip). Der Begriff Gefahrstoff wird für alle gefährlichen Substanzen verwendet, solange sie gelagert oder im Labor bzw. industriell verwendet werden. Sofern Gefahrstoffe auf Straße, Schiene oder per Schiff transportiert werden, bezeichnet man sie als Gefahrgut. Dafür sind eigene Richtlinien und Vorschriften gültig. Transportfahrzeuge bzw. Transportbehälter müssen mit speziellen Gefahrzetteln und Gefahrentafeln gekennzeichnet sein. Einige wichtige Gefahrgutsymbole zeigt Tabelle 18-1 im Anhang. Bei der Anlieferung gefährlicher Güter aus den USA findet sich zur Kennzeichnung üblicherweise der Gefahrendiamant (hazard diamond), der bei einem Unfall die sofortige Gefahrenbeurteilung durch Rettungskräfte ermöglicht. Die wichtigsten Kategorien des Gefahrendiamanten zeigt Tabelle 18-3 im Anhang. CMR-Stoffe sind solche Substanzen, die krebserzeugend (cancerogen), mutationsauslösend (mutagen) oder fortpflanzungsgefährdend (reproduktionstoxisch) wirken (können). Sie werden ebenso wie Allergene durch Gefahrensymbole und durch R- und S-Sätze besonders gekennzeichnet. Unter der Bezeichnung REACH (Registration, Evaluation and Authorization of Chemicals) ist seit 1. Juli 2007 eine EU-einheitliche Neuordnung des Chemikalienrechts in Kraft, die zwar in erster Linie Hersteller, Importeure und Händler von Stoffen betrifft, aber auch Auswirkungen auf den Arbeitsschutz und die Sicherheitsbelange im Labor hat, obwohl dadurch die Gefahrstoffverordnung nicht berührt wird. Die neuen Vorschriften sind im Internet auf den websites der Berufsgenossenschaft Chemie (www.bgchemie.de) oder der europäischen Chemikalienagentur (http://ec.europa.eu/echa) einzusehen. In Vorbereitung ist das weltweit gültige Chemikalienkennzeichnungssystem GHS (Globally Harmonized System), dessen Gefahrensymbole (vgl. Tabelle 18-2 im Anhang) die bisherigen (Tabelle 18-2) ablösen werden. Alle relevanten Daten über Gefahrstoffe sind in Sicherheitsdatenblättern sowie die Betriebsanweisungen für Gefahrstoffe zusammengestellt, die im Labor bereitgehalten werden müssen. Sie benennen neben den physikalisch-chemischen Eigenschaften wie Stabilität und Reaktivität, Handhabung und vorschriftsmäßige Lagerung beispielsweise auch Erste-HilfeMaßnahmen und geben Empfehlungen zur ökologisch unbedenklichen Entsorgung. Außerdem geben sie die relevanten R- und S-Sätze an. Der Zugriff auf diese Datensammlungen ist selbstverständlich auch über das Internet möglich. Wichtige Weblinks dazu sind beispielsweise:

1.6 Die R- und S-Sätze

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www.gefahrstoffe-im-griff.de Gefahrstoffportal der KMU www.gischem.de

Gefahrstoffinformationssystem der Berufsgenossenschaft der chemischen Industrie

1.6 Die R- und S-Sätze Entsprechend den verbindlichen EU-Vorgaben benennt das in Deutschland seit 1990 gültige Chemikaliengesetz 15 verschiedene Gefährlichkeitsmerkmale bei Stoffen, die für den Menschen oder die Umwelt eine Gefahr darstellen und daher als Gefahrstoffe gelten. Diese Einteilung sieht die in Tabelle 1-2 aufgelisteten Kategorien vor. Tabelle 1-2. Gefährlichkeitsmerkmale nach dem Chemikaliengesetz. Zu den Gefahrensymbolen siehe auch Tabelle 18-1 im Anhang Gefahrensymbol

T+ T Xn C Xi (ohne Symbol)

Klassifizierung Toxische Eigenschaften sehr giftig giftig gesundheitsschädlich ätzend reizend sensibilisierend

Physikalisch-chemische Eigenschaften F+ hochentzündlich F leichtentzündlich (ohne Symbol) entzündlich O brandfördernd E explosionsgefährlich N

Ökotoxikologische Eigenschaften umweltgefährlich

(ohne Symbol) (ohne Symbol) (ohne Symbol)

Spezielle toxische Eigenschaften krebserzeugend erbgutverändernd fortpflanzungsgefährdend

Die genauere Einstufung und Bewertung eines bestimmten Gefahrstoffes erfolgt über die in den R-Sätzen (Risiko-Sätze) enthaltenen Warnhinweise, welche die Gefahrenmerkmale einzelner gefährlicher Stoffe (Elemente oder chemische Verbindungen) und daraus hergestellte Zubereitungen be-

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treffen. Zusätzlich zu den R-Sätzen geben die S-Sätze (Sicherheits-Sätze) für jeden Stoff spezielle Sicherheitsratschläge, die verbindliche Maßnahmen für den sicheren Umgang mit dem betreffenden Gefahrstoff benennen. Die im Anhang ab S. 195 aufgelisteten R- und S-Sätze sind EU-einheitlich festgelegt und rechtsverbindlich. Sie müssen im Warenverkehr auf den Verpackungen in den jeweiligen Landessprachen angebracht werden. Sie beschreiben allerdings nur Gefahrenmerkmale, die sich aus den chemischen (stofflichen) Eigenschaften bestimmter Substanzen herleiten, dagegen keine Gefahrenpotenziale durch Radioaktivität oder infektiöses Material. Diese sind im nationalen Recht Gegenstand anderer Verordnungen bzw. Technischer Regeln. R-Sätze, die den Gefährlichkeitsmerkmalen „krebserzeugend“ (cancerogen), „erbgutverändernd“ (mutagen) und/oder „fortpflanzungsgefährdend“ (reproduktionstoxisch) zugeordnet werden (R45, R46, R49, R60 und R61, CMR-Stoffe), stehen üblicherweise am Anfang einer Gefahrstoffkennzeichnung. Die anderen R-Nummern folgen zumeist aufsteigend. Historisch bedingt benennen die niedrigen Nummern meist physikalische Gefahren wie Entflammbarkeit oder Explosionsgefahr, die mittleren Nummern Gesundheitsgefahren wie Giftigkeit oder Ätzwirkung und die höheren Nummern Umweltgefahren. Entsprechend diesen Vorgaben stellt sich die Kennzeichnung einer Lösemittel-Vorratsflasche mit 96%igem Ethanol folgendermaßen dar (Abb. 1-1):

Ethanol ca. 96%ig R11 S7-16

Abb. 1-1. Beispiel für die vorschriftsmäßige Kennzeichnung einer Laborvorratsflasche mit dem Lösemittel Ethanol (96%ig)

1.7 Umweltaspekte und Entsorgung Die zunehmende Beachtung und Verbesserung des technischen Umweltschutzes bei der Entsorgung von Abfällen ist eine der erfreulichsten, aber

1.7 Umweltaspekte und Entsorgung

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auch notwendigen umweltpolitischen Errungenschaften der letzten Jahrzehnte. Sie hat vor allem dazu geführt, dass die Luft über den Ballungsgebieten sauberer geworden ist, Flüsse wie der Rhein weit weniger verschmutzt sind als früher und Ozeane nicht mehr unbedenklich der Entsorgung problematischer oder gar gefährlicher Abfälle dienen. Der Schutz der Umwelt, von Lebewesen ebenso wie von Lebensräumen, hat einen hohen Stellenwert. Der Gesetzgeber hat dafür mit den zahlreichen im Umweltrecht zusammengefassten Gesetzen und Verordnungen eine umfassende Rechtsgrundlage geschaffen. Unter Entsorgung versteht man alle Maßnahmen, die zur Verwertung und Beseitigung von Abfällen führen. Das Ziel ist heute eine integrierte Entsorgung mit den Schritten: - Getrenntes Sammeln der Abfälle in Sammelsystemen - Transport und Zwischenlagerung - Sortieren der Abfallstoffe - Verwerten (Recycling) - Restabfallbehandlung - Deponierung Die derzeit gültigen Entsorgungswege können jedoch nur immer unter den gegebenen Bedingungen und dem gegenwärtigen Stand der Technik als optimal gelten und haben daher nur vorläufigen Charakter. Sie sind aber dennoch verbindlich. Für Labore und deren Hauptabfallarten gelten die folgenden Entsorgungswege für Sonderabfälle: • Anorganische und anorganische Reste von Laborchemikalien werden in Gruppen sortiert und zu Einheiten zusammengefasst. • Säuren, Basen und Salze werden getrennt gesammelt und entsorgt. • Besonders reaktive Substanzen, darunter weißer Phosphor, Brom, Metallalkyle, explosive Stoffe, Königswasser (HNO3 + HCl), Chromschwefelsäure oder Restgase in Druckbehältern, bedürfen einer Sonderbehandlung: Sie müssen erst in entsorgungsfähige und wieder verwertbare Formen umgewandelt werden. • Fotochemikalien werden bis zum Abtransport zwischengelagert. Entwickler und Fixierer werden getrennt gesammelt. Aus den Fixierbädern wird das Silber elektrolytisch zurückgewonnen. Fallweise müssen also sehr detaillierte Arbeitsvorschriften folgen, deren Darstellung aber den Rahmen dieser Einführung sprengen würde. • Lösemittel und Lösemittel-Wasser-Gemische werden in Sammelgefäßen (Volumen 12 L) gesammelt und in Tankcontainer gepumpt. Deren Inhalt wird in einer Sonderabfallverbrennungsanlage entsorgt. • Verunreinigte Materialien, Betriebsmittel wie Schutzhandschuhe, Verpackungen mit Verunreinigungen durch Chemikalien, aber auch Filter-

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und Absaugmassen, Glas und Keramikabfälle mit schädlichen Verunreinigungen werden in kubischen Tankcontainern (800 L) zwischengelagert. Auch hier erfolgt die Entsorgung, falls möglich, durch Verbrennung, in der Regel durch Verbrennung oder Konditionierung in besonderen hierfür geeigneten Anlagen, nicht jedoch im Labor. Die Gefahrstoffverordnung regelt (auch) für Hochschulen, was zu beachten ist. Genauere Auskunft etwa zur Organisation des Arbeitsschutzes, zu Grundsätzen der Prävention, zu Unfallverhütungsvorschriften oder zum Umgang mit Gefahrstoffen geben die Unfallkassen sowie der Bundesverband der Unfallkassen. Gemeinsam mit den der Berufsgenossenschaft der chemischen Industrie wurden Merkblätter oder Broschüren zur Gefährdungsbeurteilung, zur Information für die Beschäftigten, zu Arbeitsschutzmaßnahmen bei Tätigkeiten mit Gefahrstoffen, zum sicheren Umgang mit Gefahrstoffen in der pharmazeutischen Industrie und weitere wichtige Belange erarbeitet. Ferner gibt es zahlreiche Schriften und Lernmedien, anhand derer sich sowohl die Verantwortlichen als auch die Studierenden und Auszubildenden zu den Themenfeldern Unfallverhütung, Sicherheit und Gesundheitsschutz informieren und ein umfassendes Know-how rund um den Arbeitsschutz im Labor aneignen können. Von der Berufsgenossenschaft der chemischen Industrie erhält man zudem branchenspezifische GefahrstoffInformationen. Zur Nutzung und Recherche empfohlene Internetadressen sind: • www.umwelt-online.de/regelwerk/gefst.vo, • www.umwelt-online.de/regelwerk/t-regeln, • www.bva.de (Bundesanstalt für Arbeitsschutz und Arbeitsmedizin), • www.gbchemie (Berufsgenossenschaft der Chemischen Industrie), • www.dguv.de (Deutsche Gesetzliche Unfallverhütung), • www.umweltbundesamt.de.

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Chemikalien: Stoffe, Elemente, Verbindungen

Alle Dinge, die uns umgeben, bestehen aus Materie. Sie nehmen einen bestimmten Raum ein, haben Masse und besitzen unter dem Einfluss des irdischen Gravitationsfeldes ein bestimmtes Gewicht. Die konkrete Ausdehnung, Form und Gestalt der Materie bezeichnet man als Körper. Diese sind, soweit es sich um ihre äußeren Zustände handelt, Gegenstand der Physik, aber auch der Chemie, die sich vor allem mit der genaueren Zusammensetzung der Körper und deren Veränderungen befasst und demnach Stoffe analysiert. Die Details des stofflichen Geschehens stehen notwendigerweise auch bei der Analyse der Lebensvorgänge im Vordergrund. Insofern sind physiko-chemische Erkenntnisse ein integraler Bestandteil auch der Biologie sowie ihrer affinen Disziplinen Medizin, Pharmazie und Biotechnologie. Bevor sich die Chemie im 17. Jahrhundert allmählich zur Wissenschaft entwickelte, war es generell üblich, die in der Natur vorkommenden Stoffe nach ihrer Herkunft als mineralische, pflanzliche oder tierische Substanzen zu unterscheiden. Ab dem 18. Jahrhundert grenzte man die mineralischen Stoffe als „unorganisierte Körper“ von den „organisierten Körpern“ aus Pflanzen oder Tieren ab. Erst im 19. Jahrhundert ersetzten im chemischen Kontext die Bezeichnungen „Substanz“ bzw. „Verbindung“ (= Chemikalien) den antiquierten Begriff Körper. Die stofflichen Komponenten organismischer Herkunft nannte man fortan „organische Verbindungen“. Heute ist es in den Medien fallweise üblich, von „chemischen Substanzen“ zu sprechen, was streng genommen ein Pleonasmus ist. Ein unverzichtbares Basisanliegen in allen Anwendungsbereichen chemischer Sachverhalte ist die korrekte und eindeutige Benennung der Stoffe bzw. Substanzen, die Gegenstand von Analyse oder Synthese sind. Nachdem man zunächst jahrhundertelang lediglich Trivialbezeichnungen für die in der Natur vorkommenden Stoffe oder hergestellte Verbindungen benutzte, ist es angesichts der gewaltigen Anzahl heute bekannter Substanzen unumgänglich, ein auch international akzeptiertes und einheitlich praktiziertes Benennungsgefüge anzuwenden. Die Benennungsregeln gibt die IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) vor. Außerdem erhält jede bekannte Verbindung als internationalen Bezeichnungsstandard eine individuelle CAS-Nummer (CAS = Chemical Abstracts

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2 Chemikalien: Stoffe, Elemente, Verbindungen

Service). Der Naturstoff Wasser trägt beispielsweise die CAS-Nummer 7732-18-5. Da Kenntnis und Verstehen von Substanzbezeichnungen für das Arbeiten im Labor als basale Voraussetzungen gelten, stellt dieses Kapitel im Überblick die wichtigsten Benennungsregeln für anorganische und organische Stoffe kurz vor.

2.1 Elemente, Gemische, Verbindungen Stoffe können aus mehreren Stoffarten oder aus nur einer Stoffart bestehen. So ist Granit ein Gemisch aus den Stoffarten Feldspat (braun, undurchsichtig), Quarz SiO2 (hart, glasartig) und Glimmer (metallisch glänzend). Ein gasförmiges Gemisch aus den Reinstoffarten Stickstoff N2, Sauerstoff O2 und Kohlenstoffdioxid CO2 ist die Luft. Stickstoff N2, Sauerstoff O2, Wasser H2O, Kochsalz NaCl oder Kalk CaCO3 sind jeweils Verbindungen gleicher oder verschiedener Elemente. In einer Verbindung können verschiedene Elemente vorliegen z.B. in Wasser H2O, Kohlenstoffdioxid CO2, Glucose C6H12O6, aber auch gleiche Elemente wie in Wasserstoff H2, Stickstoff N2, Sauerstoff O2 oder Chlor Cl2. Kohlenstoff kann beispielsweise als Graphit oder Diamant in verschiedenen Modifikationen aus gleichen Atomen bestehen. Solche Reinstoffe haben jeweils einheitliche physikalische und chemische Eigenschaften. Schwefel als Nichtmetall und alle reinen Metalle bestehen ebenfalls aus Atomen desselben Elements. Gemische wie zum Beispiel Milch oder Kaffee können mit physikalischen Methoden (vgl. Kapitel 13) relativ einfach wieder in ihre einzelnen Komponenten getrennt werden. Verschiedene Stoffe, die als Mischungen in Lösungen vorliegen, können zum Beispiel durch Elektrophorese oder Chromatographie (Kapitel 15) getrennt werden. Reine Stoffe wie Wasser H2O lassen sich nur mit chemischen oder physikalischen Methoden in die Grundstoffe oder chemischen Elemente zerlegen (Analyse). So kann Wasser durch Elektrolyse in gasförmigen Wasserstoff und Sauerstoff getrennt werden (Hoffmann’sche Wasserzersetzung). Die meisten Elemente kommen in der Natur nur in Form von Verbindungen vor. Elemente bestehen aus den gleichen Elementarteilchen, sofern sie nicht Isotope darstellen. Atombindungen halten die Atome des Kohlenstoffs (Graphit, Diamant), des Schwefels oder des Sauerstoffes in charakteristischer Weise in Molekülen oder größeren Molekülverbänden zusammen. Dagegen liegen die Edelgase Helium He, Neon Ne oder Argon Ar immer unverbunden als Einzelatome in der atomaren Form vor. Im Falle des

2.2 Basen, Säuren und Salze

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Stickstoffs N2 und Sauerstoffs O2 sind die Atome paarweise miteinander zu einem Molekül verbunden. Unter einem Molekül versteht man daher zwei oder mehr miteinander verbundene Atome, wobei die Atome gleich (N2, O2) oder verschieden sein können (H2O, CO2). Moleküle sind zugleich die kleinsten Teilchen einer Verbindung. Atome sind die kleinsten Teilchen in Verbindungen, Molekülen oder als Einzelatome in Edelgasen.

2.2 Basen, Säuren und Salze Die meisten Elemente liegen in der anorganischen Natur in Form ihrer Ionen vor. Dabei können diese weitgehend wasserunlöslich sein wie die Oxide und Sulfide der Erdkruste, z.B. Siliciumdioxid oder Quarz SiO2, Aluminiumoxid in Ton oder Lehm Al2O3 oder Eisensulfid Fe2S3, oder aber im Wasser in Lösung gehen. Dann können diese wasserlöslichen Ionenverbindungen Basen, Säuren oder Salze sein. Säuren, Basen und Salze bestehen ausnahmslos aus Ionen. Das unterscheidet diese anorganischen Ionen-Verbindungen von vielen organischen Stoffen wie Zuckern, Fetten oder Alkoholen. Allerdings gibt es auch ionale organische Säuren, Basen und Salze. Eine ganze Reihe organischer Säuren kommt zum Beispiel im Stoffwechsel jeder atmenden Zelle in der Glykolyse und im Citratzyklus vor. Organische Basen sind etwa die Amine in den Proteinen und die Basenanteile in den Nukleinsäuren. Als organisches Salz erhält man etwa die Erbsubstanz, die DNA, wenn man sie aus einer neutralen Lösung mit geeigneten Mitteln ausfällt. Ob ein Stoff eine Säure ist, hängt davon ab, ob er Wasserstoff-Ionen, H+-Ionen, in Wasser dissoziiert. Der schwedische Naturwissenschaftler Svante Arrhenius (1859–1927) erkannte: Eine Säure, allgemein HR, dissoziiert in Wasser in H+-Ionen (= Protonen) und in Säurerest-Ionen R–. Das Charakteristische einer Säure sind demnach die H+-Ionen und nicht die Säurerest-Ionen. Wässrige Lösungen von Säuren liegen vor, wenn ein gelöster Stoff beim Kontakt mit Wasser Protonen abgibt. Genau genommen existieren in wässriger Lösung keine freien Protonen, sondern nur Hydronium-Ionen H3O+, da die freigesetzten Protonen sofort mit den Wassermolekülen reagieren: H+ + H2O → H3O+ HCl Chlorwasserstoff

+

H2O Wasser

→

[Gl. 2-1] +

H3O

+

Cl

–

Hydronium-Ion Chlorid

[Gl. 2-2]

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Säuren können ihre Protonen nicht nur an Wasser abgeben, sondern auch an andere Stoffe und Stoffgruppen. Jeder Stoff, der Protonen abgeben kann, ist eine Säure. Dieser Tatsache entsprechend hat der dänische Chemiker Johann Nicolaus Brønstedt (1879–1947) die nach ihm benannte Definition von Säuren vorgenommen: Säuren sind Protonen-Donatoren. Eine Base, allgemein XOH, dissoziiert nach Svante Arrhenius in Wasser in OH–-Ionen (= Hydroxid-Ionen) und in Baserest-Ionen X+. Die wässrige Lösung einer Base bezeichnet man als Lauge. Eine Lauge entsteht dann, wenn beim Kontakt eines Stoffes mit Wasser Hydroxid-Ionen freigesetzt werden. Dazu muss die Base nicht unbedingt wie im Fall des Natriumhydroxids OH–-Ionen mitbringen. OH–-Ionen können auch wie beim Ammoniak bei der Reaktion mit Wasser entstehen oder freigesetzt werden: NaOH Natriumhydroxid

→

Na+ Natrium-Ion

+

OH–

[Gl. 2-3]

Hydroxid-Ion

Das Charakteristikum von Basen ist somit die Freisetzung von Hydroxid-Ionen in Wasser. Die Wirkungen von Basen sind aber nicht auf wässrige Lösungen beschränkt: So reagiert die Base Ammoniak mit Chlorwasserstoffgas auch ohne Wasser zu Ammoniumchlorid: NH3 + HCl → NH4Cl

[Gl. 2-4]

Nach der Brønstedt’schen Definition sind alle Stoffe Basen, die Protonen aufnehmen: Basen sind Protonen-Akzeptoren. Bestimmte Stoffe können je nach den Umständen als Säuren oder Basen reagieren – sie können Protonen abgeben oder aufnehmen. Man nennt sie amphoter. Beispiele sind das Wasser H2O ebenso wie das Hydrogencarbonat HCO3– und das Aluminiumhydroxid Al(OH)3. Grundsätzlich existieren immer konjugierte Säure/Base-Paare. Aus einer Säure entsteht durch die Protonenabgabe die konjugierte Base, aus der Base entsteht durch Protonenaufnahme die konjugierte Säure: Protonenabgabe → [Gl. 2-5] Säure H+X– ← Base X– + Proton H+ Protonenaufnahme Die eben noch als Säurerest-Ionen aufgeführten Säurereste X– sind deshalb funktionell betrachtet nicht etwa große säurewirksame Teile der Säure, sondern im Gegenteil Basen. So ist z.B. das Sulfat-Ion eine Base, obwohl es Bestandteil der Schwefelsäure ist. Man unterscheidet starke und schwache Säuren und Basen. Maßgeblich für die Säure/Base-Stärke ist, wie stark sie in wässriger Lösung dissoziieren. Bei einigen Säuren und Basen bleibt ein großer Anteil nicht dissoziier-


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ter Moleküle beim Lösen in Wasser vorhanden, während sich andere Säuren und Basen fast vollständig in Ionen spalten. Starke Säuren sind Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure; als mittelstarke Säuren gelten schweflige Säure, Phosphorsäure oder Ameisensäure; schwache Säuren sind Essigsäure, Kohlensäure, Borsäure H3BO3 und Kieselsäure H4SiO4. Als gefährliche Gifte können die leicht in den gasförmigen Zustand übergehenden schwachen Säuren Schwefelwasserstoff H3S und Blausäure HCN schon in geringer Konzentration wirken. Starke Basen sind Natrium-, Kalium-, Barium- und Calciumhydroxid Eine relativ schwache Base ist Ammoniak. Bei den Metallbasen sind Basencharakter und Löslichkeit weitgehend miteinander verknüpft. Sehr leicht löslich sind die Hydroxide der Alkalien, mittlere Löslichkeit besitzen die Erdalkali-Hydroxide. Die Hydroxide der Erdmetalle (z.B. Aluminium) und Schwermetalle sind oft in Wasser schwer löslich. Natürlich vorkommende organische Basen sind immer schwache Basen. Sie enthalten Stickstoff, der wie Ammoniak Protonen am freien Elektronenpaar aufnehmen kann: NH3 + HCl → NH4+ + Cl–

[Gl. 2-6]

Reagieren die im klassischen Sinne verstandenen Säuren und Basen miteinander, spricht man von Neutralisation. Dabei entstehen Salze. Sie bestehen aus einem positiv geladenen Baserest-Ion und einem negativ geladenen Säurerest-Ion. Na+ + OH– + H+ + Cl– → Na+ + Cl– + H2O

[Gl. 2-7]

Die Protonen und Hydroxid-Ionen werden bei dieser Reaktion zu Wasser vereinigt. Sie verlieren dabei ihren sauren bzw. basischen Charakter (Neutralisation). Für die Benennung von Basen, Säuren und Salzen bestehen einfache Regeln (Tabellen 2-1 und 2-2). Die Metallhydroxide benennt man so, dass dem Namen des beteiligten Metall-Ions die Bezeichnung -hydroxid folgt wie im Beispiel NaOH = Natriumhydroxid. Bildet ein Metall mehrere Hydroxide, wird nach dem Metall seine Wertigkeit in römischen Ziffern gesetzt und der Zusatz -hydroxid mit Bindestrich angeschlossen wie bei Fe(OH)2 = Eisen(II)-hydroxid. Nichtmetalle bilden Stammsäuren, in denen ihre oxidative Wertigkeit (meist) der alten Gruppenzugehörigkeit im PSE entspricht, beispielsweise Schwefel S mit der Wertigkeit +6 (früher Hauptgruppe VI) im Fall der Schwefelsäure H2SO4. Säuren der Halogene, die ein O-Atom mehr enthalten als ihre Stammsäure und bei denen jedes O-Atom an das zentrale Halogen-Ion gebunden ist, bezeichnet man als Persäuren wie bei HClO4 = Perchlorsäure. Weist eine Säure gegenüber ihrer Stammsäure dagegen eine

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-O-O–Gruppierung auf, nennt man sie Peroxosäuren wie bei H2SO5 = Peroxoschwefelsäure. Ist ein O-Atom weniger vorhanden als in der Stammsäure, verwendet man das Suffix -ige wie bei HNO2 = Salpetrige Säure. Sind bezogen auf die Stammsäure zwei O-Atome weniger vorhanden, erhalten die betreffenden Verbindungen zusätzlich das Präfix Hypo- wie bei HClO = Hypochlorige Säure. Tabelle 2-1. Nomenklatur von Säuren und Basen Basen NaOH

Natriumhydroxid

Fe(OH)2 Eisen(II)-hydroxid

Ba(OH)2 Bariumhydroxid

Fe(OH)3 Eisen(III)-hydroxid Sauerstofffreie Säuren

HCl

Chlorwasserstoff HCN (wässrige Lösung: Salzsäure)

Cyanwasserstoff (wässrige Lösung: Blausäure)

H 2S

Schwefelwasserstoff

Stickstoffwasserstoffsäure

HN3

Sauerstoffhaltige Säuren (Stammsäuren) HNO3

Salpetersäure

H2SO4

Schwefelsäure

H3PO4

Phosphorsäure

HClO3

Chlorsäure

H2CO3

Kohlensäure

HBrO3

Bromsäure

Säuren der Halogene mit 1 O-Atom mehr als die Stammsäure HClO4

Perchlorsäure

HIO4

Periodsäure

Säuren mit -O-O–Gruppierung H2SO5

Peroxoschwefelsäure

H3PO5

Peroxophosphorsäure

Säuren mit 1 O-Atom weniger als die Stammsäure HNO2

Salpetrige Säure

H3PO3

Phosphorige Säure

HClO2

Chlorige Säure

H2SO3

Schweflige Säure

Säuren mit 2 O-Atomen weniger als die Stammsäure HClO

Hypochlorige Säure

H3PO2

Hypophosphorige Säure

Jede der in Tabelle 2-1 benannten Säuren kann durch Neutralisation mit Basen oder Metallhydroxiden Salze bilden, deren Namen kennzeichnende Endungen bzw. Zusätze führen. Aus Gründen der Vereinfachung


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führt die folgende Tabelle 2-2 in ihren Beispielen nur die jeweiligen Natriumsalze auf, die sich aus der Reaktion mit Natriumhydroxid NaOH ableiten: Tabelle 2-2. Nomenklatur von Salzen Salze aus sauerstofffreien Säuren NaCl

Natriumchlorid

NaCN

Natriumcyanid

Na2S

Natriumsulfid

NaN3

Natriumazid

Salze aus Stammsäuren NaNO3

Natriumnitrat (Salpeter)

Na2SO4

Natriumsulfat

Na2CO3

Natriumcarbonat (Soda)

Na3PO4

Natriumphosphat

Salze aus Persäuren NaClO4

Natriumperchlorat

NaIO4

Natriumperiodat

Salze aus Peroxosäuren Na2SO5

Natriumperoxosulfat

Na3PO5

Natriumperoxophosphat

Salze aus ...igen Säuren NaNO2

Natriumnitrit

Na2SO3

Natriumsulfit

Salze aus Hypo...igen Säuren NaClO

Natriumhypochlorit

Na2HPO2 Natriumhypophosphit

Aus der Base NH3 entsteht in wässriger Lösung das Ammonium-Ion NH4+. Mit Salzsäure bildet sich daraus das Salz Ammoniumchlorid NH4Cl. In Lösung liegen Salze je nach ihrer Wasserlöslichkeit mehr oder weniger dissoziiert vor. Die Ionen entstehen nicht beim Lösungsvorgang. Sie sind bereits in der festen Zustandsform des Salzes, im Ionengitter, vorhanden. Die Ionen sind in einem solchen Gitter nicht zu Molekülen zusammengeschlossen, sondern sind im Ionengitter gleichermäßig mit den benachbarten Ionen verbunden. Es gibt keine Moleküle des Kochsalzes, und so ist es auch sinnlos, von einem „Kochsalzmolekül“ zu sprechen, wenn man die Formeleinheit NaCl meint. Salze sind, wie andere Substanzen auch, in Wasser unterschiedlich stark löslich. Sie leiten in wässriger Lösung ebenso wie Säuren und Basen den elektrischen Strom. Salze entstehen z.B. bei der Auflösung von Metallen in Säuren (Redoxreaktionen). Einige Alkali- und Erdalkalimetalle reagieren bereits mit Wasser unter Bildung von gasförmigem Wasserstoff. Hierbei entstehen aber nicht Salze, sondern Basen oder Laugen.

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2.3 Alkane als Basismoleküle Im Unterschied zu den übrigen Elementen des Periodischen Systems könne sich Kohlenstoffatome in nahezu beliebiger Anzahl miteinander verknüpfen und somit eine große Anzahl gerader oder verzweigter Kohlenstoffketten bilden. Sofern die C-Atome ausschließlich durch Einfachbindungen verbunden sind und nur Wasserstoff die übrigen vorhandenen Valenzen einnimmt (absättigt), erhält man als Ausgangsgruppe fast aller organischer Verbindungen die gesättigten Kohlenwasserstoffe oder Alkane (Paraffine). Stammverbindung ist das tetraedrische Methan CH4 (Tabelle 2-3). Tabelle 2-3. Systematik der organischen Stoffklassen Organische C-Verbindungen Acyclische Verbindungen mit C-Ketten

Cyclische Verbindungen mit Ringen Carbocyclen

•

gesättigte Kohlenwasserstoffe: Alkane

•

gesättigt: Cycloalkane (Alicyclen)

•

ungesättigte Kohlenwasserstoffe: Alkene und Alkine

•

ungesättigt Cycloalkene (Aromaten, Arene, Arine)

Heterocyclen • •

gesättigt aromatisch

Von den Alkanen lassen sich formal durch Entfernen eines Wasserstoffatoms die entsprechenden Alkyl-Reste ableiten. Sukzessives Ersetzen eines der H-Atome durch eine CH3-Gruppe ergibt die homologe Reihe der offenkettigen Alkane (gesättigte Kohlenwasserstoffe) mit der allgemeinen Summenformel CnH2n+2. Sie unterscheiden sich jeweils nur um einen gleich bleibenden Baustein, die Methylen-Gruppe -CH2-) (Tabelle 2-4). Die Valenzen der beteiligten wenigen Elemente geben einfache Bauregeln für die organischen Moleküle vor. Daher lassen sich die vollständigen Strukturformeln teilweise abkürzen, indem man die Valenzstriche weglässt und die an jedem C-Atom gebundenen H-Atome summiert: Aus der Strukturformel für Ethan ergibt sich so die Gruppenformel CH3-CH3 bzw. H3CCH3. Durch einfaches Zusammenzählen aller beteiligten Atome erhält man daraus eine Summenformel wie die oben benannte allgemeine Alkanformel CnH2n+2.

2.4 Benennung von Kohlenwasserstoffen und ihren Derivaten

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Tabelle 2-4. Homologe Reihe der gesättigten Kohlenwasserstoffe (Alkane) Summenformel

Gruppenformel

Name

Alkyl-Rest

CH4

CH4

Methan

Methyl-

C2H6

CH3-CH3

Ethan

Ethyl-

C3H8

CH3-CH2-CH3

Propan

Propyl-

C4H10

CH3-(CH2)2-CH3

Butan

Butyl-

C5H12

CH3-(CH2)3-CH3

Pentan

Pentyl-

C6H14

CH3-(CH2)4-CH3

Hexan

Hexyl-

C7H16

CH3-(CH2)5-CH3

Heptan

Heptyl-

C8H18

CH3-(CH2)6-CH3

Octan

Octyl-

C9H20

CH3-(CH2)7-CH3

Nonan

Nonyl-

C10H22 ...

CH3-(CH2)8-CH3

Decan

Decyl-

C20H42

CH3-(CH2)18-CH3

Eicosan

Eicosyl-

2.4 Benennung von Kohlenwasserstoffen und ihren Derivaten Atome oder Atomgruppen, die einen Wasserstoff an einem Alkan ersetzen, nennt man Substituenten, während man den Vorgang selbst als Substitution bezeichnet. Führt man die Substitution eines mittenständigen Wasserstoffatoms durch, erhält man verzweigte Alkane. Zur Kennzeichnung unverzweigter Alkane stellt man dem Substanznamen oft ein n- (für normal) voran. Die Vorsilbe Iso- oder iso- kennzeichnet eine Verzweigungsstelle vom Typ (CH3)2CH- am Kettenende: 2-Methylbutan könnte man danach auch als iso-Pentan bezeichnen. Die Vorsilbe Neo- oder neo- verwendet man für endständige Verzweigungen vom Typ (CH3)3C- wie im Fall von 2,2-Dimethyl-propan = neo-Propan. Je länger die Kohlenstoffkette, um so höher ist die Anzahl von Verbindungen, die zwar die gleiche Summen-, aber eine unterschiedliche Strukturformel aufweisen und folglich isomer sind. Die Isomerenzahl wächst rasch an – vom Hexan sind es 5, vom Heptan 9, vom Decan 75 und vom Pentadekan (C15H32) bereits 4347. Um Moleküle nach den IUPAC-Vorschriften eindeutig (rationell) zu benennen, verfährt man folgendermaßen:

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1. Man sucht die längste im Molekül vorhandene unverzweigte Kohlenstoffkette auf und bestimmt den Substanznamen (beispielsweise -pentan). 2. Nach Durchnummerieren der C-Atome fügt man in den Namen etwaige Verzweigungsstellen und die beteiligte Alkylgruppe ein (beispielsweise 2-Methyl-pentan). 3. Die Nummerierung erfolgt von einem Ende her so, dass die Verzweigungsstellen möglichst niedrige Nummern erhalten. 4. Enthält ein verzweigter Kohlenwasserstoff als Substituenten mehrere gleichartige Alkyl-Gruppen, gibt man dies durch Verwendung entsprechender Vorsilben (di für zwei, tri für drei oder tetra für vier), beispielsweise 2,2-Dimethyl-propan. 5. Bei verschiedenartigen Substituenten als Seitenketten ordnet man diese im Substanznamen alphabetisch (Ethyl- vor Methyl- usw.). 6. Sind die Seitenketten ihrerseits verzweigt, gibt man deren Substituenten in Klammern mit eigener Zählung der Verzweigungsstelle(n) an. Beispiel: 2-Ethyl-3-methyl-4-(2,2-dimethyl)-propyl-octan. 7. Zahlenangaben in Substanzbezeichnungen werden ohne Zwischenraum geschrieben, aber mit Bindestrich (Divis, nicht mit Gedankenstrich) an die Wortstämme angefügt. Zur besseren Erkennbarkeit wird der Name der Stammverbindung ebenfalls durch ein Divis abgetrennt: 3,4-Dimethyl-pentan. 8. Ein Großbuchstabe steht nur am Beginn des Substanznamens. Alle weiteren Bauglieder werden in Kleinbuchstaben geschrieben: 6,7Diethoxy-1-(3’,4’diethoxybenzyl)-isochinolin. 9. In Strich- und Gruppenformeln schreibt man die Einfachbindungen im Allgemeinen mit Trennstrichen (Divis) und nur zur besonderen Hervorhebung mit Gedankenstrichen. Zwischen den Baugruppen wird kein Leerzeichen verwendet: H3C-(CH2)6-COOH. Kohlenwasserstoffe mit 4 und mehr C-Atomen bilden eventuell ringförmige C-Gerüste – die Cycloalkane oder alicyclischen (= aliphatischen) Kohlenwasserstoffe. Außer Einfachringen wie Cyclopentan oder Cyclohexan sind auch kondensierte Ringsysteme wie Decalin (2 C6-Ringe), Hydrindan (1 C6- und 1 C5-Ring) oder Steran (3 C6-Ringe und 1 C5-Ring) von Bedeutung. Alicyclische (gesättigte) Ringsysteme spielen neben den ungesättigten Ringverbindungen in der Natur als Bausteine zahlreicher organismischer Stoffe (früher auch Sekundärstoffe genannt) eine bedeutende Rolle. Kohlenwasserstoffverbindungen mit Mehrfachbindungen zwischen einzelnen C-Atomen nennt man ungesättigt. Sind Doppelbindungen vorhanden, heißen die entsprechenden Stoffe Alkene (Arene, früher Olefine), enthalten sie Dreifachbindungen, spricht man von Alkinen (Arine). Auch

2.4 Benennung von Kohlenwasserstoffen und ihren Derivaten

27

sie bilden jeweils eine homologe Reihe mit einer oder mehreren Mehrfachbindungen. Anzahl und Lage (Ausgangsatom) der Mehrfachbindungen in der Kohlenstoffkette bringt man im rationellen Verbindungsnamen analog zur Bezeichnung von Verzweigungsstellen zum Ausdruck. Einige Beispiele zeigt Tabelle 2-5: Tabelle 2-5. Ungesättigte Kohlenwasserstoffe (Alkene und Alkine) Substanzname

Formelbild

Ethen (früher: Ethylen bzw. Äthylen) H2C=CH2 2-Buten

H3C–CH=CH– CH3

1,3-Butadien

H2C=CH–CH=CH2

Ethin (früher: Acetylen)

HC≡CH

1-Propin

H3C–C≡CH

1,3-Pentadien-4-in

H3C=CH–CH=CH–C≡CH

Cyklische Verbindungen können natürlich auch Doppelbindungen aufweisen. August Kekulé von Strahowitz (1829–1896) fand im Jahre 1865 eine passende strukturelle Lösung für das Benzol (Benzen, 1,3,5-Cyclohexen) und schlug eine ringförmige Anordnung der 6 C-Atome vor: Die nach ihm benannten Kekulé-Formeln gelten für das Benzolmolekül mit je drei Doppelbindungen, halten jedoch lediglich Grenz- bzw. Zwischensituationen (Mesomerien) der Elektronen fest. Dennoch benutzt man zur vereinfachenden Schreibweise von Benzol und seinen Derivaten meist die KekuléFormel statt der Dewar-Strukturen oder verwendet zur Andeutung der delokalisierten Elektronen ein Sechseck mit eingeschlossenem Kreis:

↔ Kekulé-Formeln

↔

↔

≡

Dewar-Formeln

Abb. 2-1. Formeldarstellung aromatischer Kohlenwasserstoffe (Arene)

28


a

Decalin

Hydrindan

Steran

Cyclohexyl-cyclohexan

b

Anthracen

Phenanthren

(linear aneliert)

(angular aneliert)

CH3

c

Benzol

Biphenyl

CH3

Toluol

Styrol

(Toluen)

CH3 p-Xylol

Naphthalin

(p-Xylen)

d

S O

S

N

N N

Furan

Thiophen

Thiazol

O

HN Pyrrol

Pyridin

N Pyrimidin

Pyran

Abb. 2-2. Beispiele für Mehrfachringsysteme (a) gesättigter und (b) ungesättigter Cycloalkane sowie für isozyklische (c) und heterozyklische (d) Aromaten (Arene)

In aromatischen Kohlenwasserstoffen, nach neuerer Empfehlung auch Arene bzw. Arine (im letzteren Fall 1 Dreifach- sowie 2 Doppelbindungen) genannt, können ebenso wie bei den alicyclischen auch mehrere Ringe miteinander verbunden sein und kondensierte Ringsysteme bilden. Ähnlich wie die (aliphatischen) Cycloalkane können die aromatischen Ringe neben Kohlenstoffatomen auch andere Atome enthalten – sie bilden dann die Gruppe der aromatischen Heterozyklen (Abb. 2-2), von denen sich zahlreiche Naturstoffe ableiten.

2.5 Funktionelle Gruppen schaffen Vielfalt

29

Tabelle 2-6. Wichtige funktionelle Gruppen Funktionelle Gruppe -OH

Bezeichnung als Gruppe mit Nachsilbe Hydroxyl-ol

-NH2

Amino-

-amin

Amine, Aminosäuren

-SH

Sulfhydryl-

-thiol

Mercaptane, S-haltige Aminosäuren

-C=O

Oxo-

-al (Aldehyde) -on (Ketone)

Carbonyle

Imino-

-imin

Imine

-COOH, -COO

Carboxyl-

-carbonsäure

Carbonsäuren

-CN

Cyano-

-nitril

Nitrile

Nitro-

–

Nitroverbindungen

Phospho-

-phosphat

Phosphatester

=NH –

-NO2 -PO4

2–

Beispiele/Stoffklasse Alkohole, Phenole

2.5 Funktionelle Gruppen schaffen Vielfalt Reine Kohlenwasserstoffe zeigen zwar schon eine beachtliche Strukturvielfalt, doch kommt der enorme Typenreichtum organischer und gerade auch biologisch bedeutsamer Verbindungen tatsächlich erst durch die Einfügung von funktionellen Gruppen als Substituenten zustande. Darunter versteht man Atomgruppen, in denen Fremdatome wie Sauerstoff, Stickstoff oder wenige andere mit Kohlenstoff- oder Wasserstoffatomen polare (und somit reaktionsfreudigere) Atombindungen bilden und das reaktive Verhalten der betreffenden Verbindungen bestimmen (Tabelle 2-6). Die nachfolgend vorgenommene Ableitung einiger sauerstoffhaltiger Verbindungen (= Kohlenwasserstoffe mit O-haltigen funktionellen Gruppen) ist rein formal und beschreibt nicht die experimentellen oder natürlichen Synthesewege. Alkohole Die Vertreter dieser Stofffamilie sind die einfachsten organischen Stoffe mit einer sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppe. Sie enthalten eine oder mehrere Hydroxyl-Gruppen (alkoholische OH-Gruppen). Gewöhnliche Alkohole entstehen formal durch den Austausch eines Wasserstoffatoms gegen eine OH-Gruppe. Man könnte sie daher sogar als alkylsubstituiertes

30


Wasser auffassen. Die Benennung erfolgt jeweils durch Anhängen der Endsilbe -ol an den Namen des Grundkörpers – aus Alkanen entstehen somit Alkanole, speziell aus Methan das Methanol, aus Ethan das übliche Ethanol (früher Äthylalkohol). Sind die Kohlenstoffatome zur genaueren Bezeichnung der Stellung der funktionellen Gruppe oder einer Seitenkette zu nummerieren, beginnt man nach den IUPAC-Regeln an dem Kettenende, welches der Hydroxyl-Gruppe am nächsten steht. Beispiele für Alkanole sind: Methanol

H3C–OH

veraltet: Methylalkohol

Ethanol

H3C–CH2OH

veraltet: Ethylalkohol

1-Propanol

H3C–CH2–CH2OH

veraltet: Propylalkohol

2-Propanol

H3C–CHOH–CH3

veraltet: Isopropylalkohol

Verbindungen, die eine oder mehrere OH-Gruppen direkt an einem Benzolkern (aromatischen Ring) binden, heißen Phenole (Abb. 2-3). Bei der Restbildung von Aromaten ist der Unterschied zwischen einem Phenyl- und einem Benzyl-Rest zu beachten: CH2 Phenyl-Rest

Benzyl-Rest

Je nach Anzahl der OH-Gruppen unterscheidet man ein- oder mehrwertige Phenole: OH

OH

OH

OH

OH

CH3

CH3 CH3 Phenol

o-Kresol

OH

m-Kresol

OH

p-Kresol

OH

1-Napththol

OH

OH

OH

HO

OH

OH

OH

HO OH

Brenzkatechin

Resorcin

Hydrochinon

Phloroglucin

Abb. 2-3. Beispiele für ein- und mehrwertige Phenole

Pyrogallol

2.5 Funktionelle Gruppen schaffen Vielfalt

31

Carbonyl-Verbindungen: Aldehyde und Ketone Formal entstehen Carbonyl-Verbindungen aus Alkoholen durch Entzug von Wasserstoff: Die Carbonyl-Gruppen stellen somit oxidierte OHGruppen dar und können zweierlei Gestalt annehmen: Aus einem primären Alkohol (-CH2OH) geht die Aldehyd-Gruppe -CHO hervor, aus einem sekundären Alkohol entsteht dagegen die Keto-Gruppe >C=O. Zur Bezeichnung von Aldehyden hängt man die Endsilbe -al an den Namen der Stammverbindung. Beispiele sind Methanal (Formaldehyd) H-CHO, Ethanal (Acetaldehyd) H3C-CHO und Propionaldehyd H3C-CH2-CHO. Ketone versieht man analog mit der Endsilbe -on. Aus sekundärem Propanol (iso-Propanol, früher Isopropylalkohol) entsteht durch Dehydrierung Propanon (Aceton) H3C-CO-CH3. Die in der Natur vorkommenden Kohlenhydrate sind Mehrfachalkohole (vgl. Abb. 2-4), die am C1-Atom eine Aldehyd- oder am C2-Atom eine Ketogruppe tragen:

HC-OH I HC-OH I HO-CH I HC-OH I HC I H2COH

HC=O I HC-OH I HO-CH I HC-OH I HC-OH I H 2COH

←

O

→

← →

HO-CH I H-C-OH I HO-CH HO I HC-OH I HC I H 2 COH

offene Aldehydform

α-D-Glucose H 2COH

β- D-Glucose

H 2COH O

H 2COH OH

→

HO

OH OH

O

H

← OH

O

← O

OH HO

→

OH

OH HO

OH

OH

Abb. 2-4. Kohlenhydrate als Mehrfachalkohole mit Carbonyl-Gruppe am Beispiel der α- sowie der β-Glucose

Carbonsäuren Oxidiert man eine Aldehyd-Gruppe durch Einfügen eines zusätzlichen Sauerstoffatoms, erhält man die Carboxyl-Gruppe -COOH. Wegen der starken Elektronegativität des Sauerstoffs ist die endständige -OH-Bindung so stark polarisiert, dass ein Proton H+ dissoziiert. Die entsprechenden

32


Verbindungen heißen Carbonsäuren. Ihre Reste R-COO– nennt man Acyl-Reste, im Fall der Essigsäure also Acetyl-Rest (Tabelle 2-7). Unsubstituiert sind sie meist nur schwache Säuren. Halogenierte Carbonsäuren wie die Trichloressigsäure Cl3C-COOH sind jedoch starken anorganischen Säuren vergleichbar. Tabelle 2-7. Beispiele wichtiger Monocarbonsäuren (Carbonmonosäuren) Gruppenformel

Trivialname

Anion

Rest

HCOOH

Ameisensäure

-formiat

Formyl-

CH3COOH

Essigsäure

-acetat

Acetyl-

CH3CH2COOH

Propionsäure

-propionat

Propionyl-

CH3-(CH2)2-COOH

Buttersäure

-butyrat

Butyryl-

CH3-(CH2)3-COOH

Valeriansäure

-valerianat

Valerianyl-

CH3-(CH2)4-COOH

Capronsäure

-capronat

Capronyl-

CH3-(CH2)14-COOH

Palmitinsäure

-palmitat

Palmityl-

Nach der Anzahl der Carboxyl-Gruppen unterscheidet man Mono-, Dioder Tricarbonsäuren (auch Carbonmono-, -di bzw. -trisäuren genannt) (vgl. Tabelle 2-8). Bis etwa C4 sind die Monocarbonsäuren mit Wasser in jedem beliebigen Verhältnis mischbar. Mit zunehmender Kettenlänge treten dagegen hydrophobe (lipophile) Eigenschaften auf, die bei weiterer Kettenverlängerung schließlich überwiegen. Langkettige Carbonsäuren mit >12 C-Atomen bezeichnet man daher als Fettsäuren. Sofern ihnen Alkene zu Grunde liegen und sie (mehrfach) ungesättigt sind wie die Omega-3Fettsäuren (ω-3-Fettsäuren) Linolensäure oder die Eikosa-pentaensäure, sind sie ernährungsphysiologisch besonders bedeutsam. Carboxyl-Gruppen lassen sich auch in aromatische Ringe einbauen. Man erhält damit die aromatischen Carbonsäuren. Ein besonders bemerkenswertes Beispiel dieser recht umfang- und typenreichen Stoffgruppe ist der Naturstoff Salicylsäure, deren Acetylierungsprodukt unter dem Handelsnamen Aspirin Karriere gemacht hat (Abb. 2-5):

COOH

COOH

COOH O-CO-CH3

OH Benzoesäure

Salicylsäure

Aspirin

Abb. 2-5. Aromatische Monocarbonsäure (Aren-carbonmonosäuren)

2.6 Reinheits- und Qualitätsbezeichnungen

33

Tabelle 2-8. Beispiele wichtiger Dicarbonsäuren Gruppenformel

Trivialname

Anion

Rest

CH2OH-COOH

Glykolsäure Hydroxy-ethansäure

-glykolat

Glykyl-

CH3-CHOH-COOH

Milchsäure 2-Hydroxy-propansäure

-lactat

Lactyl-

CH2OH-CHOH-COOH

Glycerinsäure 2,3-Dihydroxy-propansäure

-glycerat

Glyceryl-

OCH-COOH

Glyoxylsäure Oxo-essigsäure

-glyoxylat Glyoxyl-

H3C-CO-COOH

Brenztraubensäure 2-Oxo-propansäure

-pyruvat

–

HOOC-COOH

Oxalsäure Ethan-di(carbon)säure

-oxalat

Oxyl-

HOOC-CH2-COOH

Malonsäure Propan-di(carbon)säure

-malonat

Malonyl-

HOOC-CH=CH-COOH

Maleinsäure

-maleinat

Maleinyl-

HOOC-(CH2)2-COOH

Bernsteinsäure Butan-di(carbon)säure

-succinat

Succinyl-

HOOC-(CH2)3-COOH

Glutarsäure Pentan-di(carbon)säure

-glutarat

Glutaryl-

HOOC-(CHOH)2-COOH

Weinsäure 2,3-Dihydroxy-butandisäure

-tartrat

Tartryl-

2.6 Reinheits- und Qualitätsbezeichnungen Zur genaueren Substanzkennzeichnung auf Chemikalienverpackungen dienen einige Zusatzbegriffe, mit denen man die Reinheit oder die Qualität der betreffenden Verbindung angibt. Sie entstammen meist dem Apothekengebrauch und sind insofern häufig aus dem Lateinischen abgeleitet.Die beiden folgenden Tabellen 2-9 und 2-10 listen die üblichen Kennzeichnungszusätze auf. Zusätzlich bestehen im pharmazeutischen Bereich Hinweise auf bestimmte Ausgaben des DAB (Deutsches Arzneibuch) oder EAB (Europäisches Arzneibuch) bzw. der Ph.Helv. (Pharmacopoea Helvetica).

34


Tabelle 2-9. Abkürzungen zur Kennzeichnung der Qualität einer Verbindung Zusatz

Bedeutung

krist. (cryst.)

kristallin oder kristallisiert (engl. crystallized), enthält eventuell Kristallwasser

subl.

Sublimiert, aus der Gasphase zurückgewonnen

dest.

destilliert; beispielsweise in der Bezeichnung aq. dest. oder aqua dest. für destilliertes Wasser

reg.

regeneriert, wiedergewonnen

sicc.

siccum = trocken, ohne Kristallwasser

abs.

absolut = wasserfrei

Verbreitete Reinheitsbezeichnungen sind die Begriffe der folgenden Tabelle 2-10: Tabelle 2-10. Abkürzungen zur Kennzeichnung der Reinheit einer Verbindung Zusatz

Bedeutung

p.a.

pro analysi = für die Analyse; Massenanteil >99%

puriss.

purissimum = reinst; Massenanteil >99%

pur.

purum = rein; Massenanteil >97%

pract.

Praktisch; enthält eventuell größere Fremdanteile, Massenanteil >90%

techn.

technisch; stärkere Abweichungen im Massenanteil sind möglich

3

Werkstoffe, Geräte und Apparaturen

Das praktische Arbeiten im Labor hat neben der wissenschaftlichexplorativen Seite, die eine bestimmte Fragestellung an die Natur in ein konkret geplantes Experiment umsetzt, auch viele handwerklichtechnische Facetten. Um Eigenschaften und Verhalten von Stoffen unter bestimmten Bedingungen zu analysieren, benötigt man außer Waage und Thermometer eine Vielzahl nützlicher Hilfsmittel und spezieller Geräte, die in gewissem Maße standardisiert und so in vielen Labors weltweit im Einsatz sind. In diesem Kapitel stehen daher einige Basisinformationen zu den wichtigsten im Labor verwendeten Werkstoffen und den am häufigsten verwendeten Gerätetypen im Vordergrund. Weitere Hinweise sind in den Kapiteln zu den Themenfeldern Masse, Volumen und Temperatur (Kapitel 6, 7 und 8) enthalten.

3.1 Werkstoffe Die im Labor verwendeten Arbeitsgeräte bestehen aus Glas, Porzellan, Kunstoffen und Metallen. Früher sehr verbreitete Geräte aus Holz (Reagenzglashalter, Reagenzglasgestelle) oder Kork (Stanz- oder Presskork für Stopfen sowie Standringe für Rundkolben) werden heute zunehmend durch andere Materialien ersetzt. Glas Glas ist neben Metall der am längsten eingesetzte Werkstoff. Schon die frühneuzeitlichen Alchemisten hantierten in ihren dämmerigen Gewölben mit Phiolen, Rektifikanten und anderen geheimnisvoll aussehenden gläsernen Gerätschaften. Die mit der Materialausstattung eines modernen Labors zusammengesetzten Apparaturen stellen sich für Außenstehende zwar immer noch ein wenig mystisch dar, sind jedoch für die tatsächlichen Erfordernisse hochgradig optimierte Funktionsteile. Vor allem sind sie transparent: Einer der wesentlichen Vorteile moderner Laborgläser ist ihre Durchsichtigkeit – man kann die in den Gefäßen ablaufenden Prozesse direkt beobachten. Materialkundlich gilt der Werkstoff Glas übrigens als unterkühlte Flüssigkeit, deren Viskosität bis etwa 400 °C so groß ist, dass sie uns als Festkörper erscheint. Gegen Wärme

36

3 Werkstoffe, Geräte und Apparaturen

und Chemikalien (mit Ausnahme u.a. von Fluorwasserstoffsäure HF) ist Glas bemerkenswert beständig. Es leitet die Wärme und den elektrischen Strom sehr schlecht. Nachteilig sind die geringe Bruchfestigkeit und Elastizität bei Stoß oder Schlag. Einen Überblick über wichtige Materialeigenschaften und Verwendungszwecke verschiedener Gläser gibt die nachfolgende Tabelle 3-1: Tabelle 3-1. Laborübliche Glasarten und ihre Eigenschaften Glasart

Bestandteile

Eigenschaften und Einsatz

Natronglas

Quarz, Soda, Kalk

empfindlich gegenüber Temperaturwechseln verschmelzbar ab ca. 1000 °C

sowie ggf. Altglas

gewöhnliche Flaschen, Vorratsgefäße Apparateglas z.B. Duran 50 oder Pyrex

Quarz mit Kalk oder Soda sowie anteilig auch Aluminium- und Bor-Oxide

unempfindlich gegen Temperaturwechsel gute Beständigkeit gegen Chemikalien verschmelzbar ab ca. 1200 °C übliche Laborgeräte

Quarzglas

nur Quarz

sehr beständig gegen Temperaturwechsel und Chemikalien, lässt UV-Licht durch verschmelzbar ab 1700 °C Tiegel, Küvetten, Spezialgeräte

Zerbrochenes bzw. zersplittertes Glas stellt immer eine latente Verletzungsgefahr dar. Glasbruch und Glassplitter werden daher sofort aus dem Arbeitsbereich durch Aufkehren entfernt. Glasgeräte mit sichtbaren und eventuell scharfkantigen Bruchstellen (so genannte Sterne) dürfen nicht weiter benutzt werden. Obwohl Glas unter stärkerer Wärmeeinwirkung relativ gut zu formen ist, werkelt man an zerbrochenen teureren Glasgeräten mit Bruchstellen nicht selbst herum, sondern gibt sie zur Reparatur in eine Glasbläserei. Wegen der glatten Oberfläche sind Laborgläser meist gut zu reinigen. Fast alle größeren Labors setzen spezielle Laborspülmaschinen ein. Warmes Wasser entfernt im Allgemeinen zuverlässig Stäube und Salzreste.

3.1 Werkstoffe

37

Tabelle 3-2. Einige Grundtypen laborüblicher Kunststoffe Material

Akronym

Polyethylen

PE

temperaturbeständig bis etwa (°C) 95 – 120

Verwendung

Niederdruck-PE (z. Hostalen) Hochdruck-PE (z.B. Lupolen) Schutzhandschuhe, Spritzflaschen, Stopfen, Schläuche, Beutel, Säcke

Polypropylen

PP

Polyvinylchlorid

PVC

135 – 150

130

Rohre für Wasserleitungen Arbeitstischbeläge Kleingeräte, Trichter, Verbinder als Weich-PVC für Folien und Schläuche, als Hart-PVC für Rohre, Platten, Isolierungen Verbrennungsgase enthalten HCl!

Polystyrol

PS

70

Messbecher, Gefäße, Schalen, Gehäuse, geschäumt als Isolator verbrennt stark rußend

Polytetrafluorethylen

PTFE

260

auch als Teflon bekannt, sehr beständig gegen Chemikalien; Dichtungen, Verbindungsstücke, Beschichtungen, Schablonen Bei der Verbrennung entwickeln sich äußerst giftige HF-Dämpfe!

Polymethacrylat

PMA

150

auch als Plexiglas bekannt, relativ schlecht beständig gegen Chemikalien Hinweisschilder, Spezialgeräte

Polyamid

PA

150

Filter, Netze, Schrauben, weitere Kleinteile; lädt sich stark elektrostatisch auf

Fette sind gewöhnlich etwas hartnäckiger und nur mit speziellen Spülmitteln zu entfernen. Hochviskose Haftstoffe wie Harze, Teere und Öle entfernt man mit organischen Lösemitteln. Die früher in solchen Fällen eingesetzte, aber sehr gefährliche Chromschwefelsäure wird als Reinigungsmittel generell nicht mehr empfohlen (vgl. Angaben in Kapitel 7).

38


Porzellan Das dem Glas in vielen physikalischen Eigenschaften ähnliche keramische Erzeugnis Porzellan ist beständig gegen hohe Temperaturen, aber weniger stabil bei schroffen Temperaturwechseln. Außerdem leitet es Wärme und elektrischen Strom nur schlecht. Aus relativ dickwandigem Porzellan fertigt man üblicherweise Reibschalen (Mörser) und Pistille (Stößel). Mit glasierter Oberfläche ausgerüstet sind beispielsweise Tiegel, Nutschen und Rührblätter. Kunststoffe Unter Kunststoffen (die stark umgangssprachlich geprägte Bezeichnung ist begrifflich eher unakzeptabel) versteht man eine Gruppe von Werkstoffen, die überwiegend aus hochmolekularen und fallweise durch Substitution modifizierten Kohlenwasserstoffen bestehen. Thermoplaste sind solche Kunststoffe, die beim Erwärmen weich werden und dann verformbar sind. Duroplaste sind nach dem Aushärten nicht mehr verformbar. Fast alle Kunststoffe überzeugen durch eine beachtliche Beständigkeit bis zu gewissen Maximaltemperaturen, weitgehende Beständigkeit gegen Chemikalien, gute bis sehr gute elektrische Isolierung, Abriebfestigkeit und – als entscheidender Vorteil gegenüber Glas – Elastizität sowie Bruchfestigkeit. Kunststoffe sind allerdings brennbar und beispielsweise gegen organische Lösemittel nur bedingt beständig. Außerdem werden sie mit der Zeit spröde. Auch unterhalb von 0 °C verspröden sie relativ rasch. Fast alle Kunststoffe sind gegen kratzende Scheuermittel empfindlich. Zum Reinigen verwendet man daher nur warmes Wasser mit Detergentienzusatz, beispielsweise eine 1- bis 5%ige RBS-Lösung. Einen orientierenden und keineswegs erschöpfenden materialkundlichen Überblick gibt Tabelle 3-2. Weitere Werkstoffe Außer den benannten Materialien finden sich im Labor diverse Utensilien beispielsweise aus Naturkautschuk (Gummi), Kunstgummi oder Siliconkautschuk (Latex), den man für Schutzhandschuhe und als Schlauchmaterial verwendet. Naturgummi wird durch Lichteinwirkung sowie Trockenheit spröde und ist gegen stärkere Säuren, organische Lösemittel und Halogene unbeständig.

3.2 Geräte

39

3.2 Geräte Die Vielzahl der im Labor verwendeten Geräte aus einem der oben benannten Werkstoffe widersetzt sich einer einfachen systematischen Gliederung. Die folgende Auflistung gibt daher lediglich einen eher typologischen Überblick, der dem Laborneuling die korrekte Benennung der benötigten Hilfsmittel erleichtern soll.

Gerät

Benennung, Besonderheiten, Verwendung Reagenzglas (Probenröhrchen) Nennvolumen 25, 50 oder 100 mL Reaktionsgefäß für analytisches Arbeiten in kleinem Maßstab mehrere abweichende Sonderformen z.B. als Saugglas oder besonders dickwandig Becherglas Nennvolumen meist 10, 25, 50, 100, 150, 250, 500 und 1000 mL Normalform oder schmale (schlanke) Form Glas oder Kunststoff Ansetzen und vorübergehende Bevorratung von Lösungen Erlenmeyerkolben Nennvolumen 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 mL Enghals- oder Weithals-Ausführung Ansetzen und vorübergehende Bevorratung von Lösungen Messkolben Nennvolumen 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 mL Genauigkeitsklassen A oder B (vgl. Kapitel 7) Ansetzen und vorübergehende Bevorratung von Lösungen

40


Messzylinder Nennvolumen 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 mL Aus Glas oder Kunststoff Abmessen von Lösemitteln und Lösungen, nicht zur ständigen Aufbewahrung gedacht

Rundkolben Nennvolumen 50, 100, 250, 500, 1000 mL meist mit Normschliffanschluss zum Einbau in komplexere Apparaturen (bei der Destillation o.ä.) Sonderformen wie Zwei- oder Mehrhalskolben in Analyse- oder Syntheseapparaturen Destillierkolben mit seitlichem Ableitungsrohr Nennvolumen 250, 500, 1000 mL für einfache Wasserdampfdestillationen Stehkolben Nennvolumen 100, 250, 500, 1000 mL ohne Graduierung vorübergehende Aufbewahrung von Lösungen Standzylinder Nennvolumen 250, 500, 1000 mL ohne Graduierung, eventuell mit Überwurfdeckel zum Schutz gegen eindringenden Schmutz vorübergehende Aufbewahrung von Lösungen und sonstigen Reaktionsansätzen, beispielsweise Proben zur Sedimentation

3.2 Geräte

41

Glasflasche (Schulter- oder Steilbrustflasche) Nennvolumen 50, 100, 250, 500, 1000, 2000 mL mit Normschliffstopfen aus Glas oder Kunststoff Enghals- oder Weithalsform Aufbewahrung von Flüssigkeiten (Enghalsform) oder pulverförmigen Chemikalien (Weithalsform), grundsätzlich zu beschriften Schraubflasche Nennvolumen 100, 250, 500, 1000 mL mit Schraubdeckel Enghals- oder Weithalsform Aufbewahrung von Flüssigkeiten (Enghalsform) oder pulverförmigen Chemikalien bzw. Pasten und Granulaten (Weithalsform) Säurekappenschraubflasche Nennvolumen meist 250, 500, 1000 mL mit Spezialverschluss (Schliffstöpsel und Überwurfkappe) Aufbewahrung von hochkonzentrierten Säuren und Laugen Spritzflasche Nennvolumen meist 500 mL gewöhnlich aus PE-Kunststoff Bevorratung von demineralisiertem oder destilliertem Wasser Tropfflasche (Ranvier-Flasche) Nennvolumen meist 50 oder 100 mL aus Glas oder PE-Kunststoff Bevorratung von häufig eingesetzten Fertigreagenzien (beispielsweise Indikatoren, Nachweisreagenzien für die Mikroskopie u.ä.)

42


Pipette als Messpipette (links) oder Vollpipette (Mitte), je nach Hersteller unterschiedlich farbcodiert, auch mit angeschlossenem Saugkolben Nennvolumen: Messpipette meist 0,5, 1, 2, 5, 10, 20, 25 mL Vollpipette meist 2, 5, 10, 20, 25, 50, 100 mL in verschiedenen Genauigkeitsklassen (vgl. weitere Angaben in Kapitel 7) Ungraduierte Tropfpipetten (mit Saugkappe) bezeichnet man auch als Pasteur-Pipetten (rechts) Mikropipette (Automatikpipette) 005

Nennvolumen entweder fest 10, 20, 25, 40, 50, 100, 200 und 500 µL oder variabel mit auswechselbaren Pipettenspitzen, auch als Mehrkanalpipette mit 6, 12 oder 16 Steckplätzen für Pipettenspitzen vor allem im biochemisch-mikroanalytischen Bereich sehr häufig eingesetzt Waschflasche nach Drechsel Nennvolumen meist 250 oder 500 mL zum Entfernen (Auswaschen) bestimmter Gase aus Gasgemischen

Saugflasche (Erlenmeyerform) mit seitlich fest angesetztem Glas- oder austauschbaren Kunststoffstutzen (= Olive) Nennvolumen meist 250 oder 500 mL zum Arbeiten unter vermindertem oder erhöhtem Druck

3.2 Geräte

43

Büchner-Trichter (Nutsche) meist aus Porzellan Abfiltrieren von Feststoffen über Rundfilter Tropf- (links) und Scheidetrichter (rechts) Glas fallweise mit Normschliffstopfen aus Glas oder Kunststoff Trennen von Flüssigkeitsgemischen unterschiedlicher Mischbarkeit, auch als Komponenten in Gasentwicklungsapparaturen Exsikkator Nennvolumen 1, 2, 3 L oder mehr Glas oder Porzellan zum Trocknen oder Aufbewahren von Proben unter Vakuum; Vakuumanschluss oft auch seitlich Reaktionsrohr Glas Durchführung von Reaktionen in kontrollierten Gasräumen Abdampfschale Porzellan Eindampfen zu schwach konzentrierter Lösungen Brenner (Bunsen- und Teclu-Brenner) Metall Wärmequelle zur Prozessbeschleunigung Wasserstrahlpumpe Glas, Kunststoff oder Metall Abpumpen oder Evakuieren von Reaktionsgefäßen; wird an die Brauchwasserleitung angeschlossen

44


Bürette Glas mit Schellbachstreifen (s. Kapitel 7) eventuell fest montiert auf einem Vorratsgefäß mit Vorrichtung zum Befüllen und zur automatischen Nullpunkteinstellung für Maßanalysen

Die in dieser Übersicht dargestellten Geräte und Hilfsmittel stellen nur die übliche Basisausstattung für chemisch oder physiologisch arbeitende Labors dar. Nicht berücksichtigt ist das übliche Stativmaterial (BunsenStative, Stativstangen, Klammern, Muffen und andere Befestigungen) sowie das fast immer benötigte Schlauchmaterial verschiedener Qualitäten und Materialien. In Speziallabors, die mikrobiologische, biochemische oder gentechnische Forschung durchführen, werden zusätzliche Sondereinrichtungen benötigt. Nützliche oder sogar unverzichtbare Kleinteile und Hilfsmittel, die in fast allen Labors anzutreffen sind, zeigt die folgende Übersicht:

Schutzbrille

Tiegelzange

Reibschale mit Pistill

Spatel Spatellöffel

Peleusball

Porzellantiegel

Trichter

Pulvertrichter

3.3 Verbindungen schaffen

Reagenzglashalter

Quetschhahn

45

Tropfpipette Gasflasche

Petrischale

Uhrglas

Reduzierventil Zweiwegehahn

Die einzelnen hier aufgeführten Laborutensilien dienen unter anderem dem sicheren Arbeiten (Schutzbrille, Tiegelzange, Reagenzglashalter, Reduzierventil; vgl. Kapitel 1). Sie werden in ihrer Funktionalität fallweise in einzelnen Folgekapiteln näher erläutert.

3.3 Verbindungen schaffen Beim Zusammenbau von Apparaturen stellt sich gewöhnlich das Problem, dass man mehrere Glasteile miteinander verbinden muss. Die Verbindungsstellen müssen gasdicht sein, aber auch ein rasches Auswechseln von Bauteilen ermöglichen. Für solche Zwecke wurden unter anderem nach DIN genormte Schliffverbindungen entwickelt (Abb. 3-1 bis 3-3). Die über solche Verbindungen miteinander gekoppelten Bauteile werden jeweils über besondere Klammern (Normalschliff-, Kugelschliffklammern) davor gesichert, sich unkontrolliert voneinander zu lösen oder aus dem Geräteverbund zu verschieben. Auf den Normalschliffteilen bedeutet beispielsweise die Angabe 29/32, dass der größte Durchmesser am Schliffkern bzw. an der Schliffhülse 29 mm beträgt, die Länge des Schliffes 32 mm (Abb. 3-1). Verbreitete weitere Kegelschliffe sind 12/21, 14/15, 14/23, 19/26, 24/29 und 45/40. Die entsprechenden Hülsenabmessungen finden sich auch am Hals von Messkolben, Rundkolben, Schliffflaschen und Kühlern. Kunststoffstopfen weisen dagegen die NS-Abmessungen der Schliffkerne auf. Kegelschliffe lassen nur in Achsenrichtung starre Verbindungen zwischen den Bauteilen zu. Mit den konvexen bzw. konkaven Kugelschliffen (Abb. 3-1) sind dagegen auch gegen die Achse in gewissem Umfang bewegliche Verbindungen möglich. Bauteile von sehr großem Durchmesser, darunter beispielsweise

46


Bodenteil und Deckel eines Exsikkators, werden über Planschliffe miteinander verbunden. Normalschliff

Kugelschliff

Planschliff

Kern NSK 29/30

Pfanne KSP 35/20

NW 45

D

D

h d

Hülse NSH 29/30

Kugel KSK 35/20

Abb. 3-1. Typen und Benennung von Normschliffteilen, im gewählten Beispiel Normalschliff (NS) mit D = 29 mm und h = 32 mm sowie Kugelschliff mit D = 35 mm und d = 20 mm. Bei Planschliffteilen gibt man die Nennweite (innerer Durchmesser) an A

B

C

D

Abb. 3-2. Übergangsstücke zwischen verschiedenen Normschliffteilen: A KS→NS, B NS→KS, C Erweiterungsstück D Reduzierstück

Abb. 3-3. Schliffstöpsel (links) und Hahnküken (rechts) fettet man nur an den markierten Bereichen ein. Bei falsch gefetteten Hahnküken droht eventuell die Blockade der zentralen Öffnung

3.3 Verbindungen schaffen

47

Schliffteile werden zum Abdichten sehr dünn mit Silicon- oder anderen Spezialfetten (Schlifffetten) bestrichen, so dass die Schliffverbindung beim Drehen klar durchsichtig erscheint. Erst dann ist die Verbindung gasund flüssigkeitsdicht. Ungefettete Schliffverbindungen (beispielsweise von Schliffflaschen) haben gelegentlich die Unart, außerordentlich fest und unlösbar zu sein, weil sich eventuell Kristalle zwischen den Schliffteilen entwickelt haben. Zum Lösen klopft man entweder mit einem Stück Holz gegen den festsitzenden Schliffstopfen, tropft heißes Wasser auf oder erwärmt die Schliffhülse rasch mit der Brennerflamme. Ähnlich geht man auch bei verkrusteten Schliffhähnen vor. Für die sichere Verbindungen zwischen Glas- bzw. Kunststoffrohren und Schläuchen bieten sich verschiedene technische Möglichkeiten an: Die Rohrenden tragen ein nach DIN/ISO genormtes Schraubgewinde, an dem sich eine Schlauchtülle mit einer Überwurfmutter befestigen lässt. Wesentlich einfacher herzustellen ist die Verbindung zwischen zwei Glas- oder Kunststoffrohren mithilfe eines kurzen Schlauchstücks. Dabei sollten die verbundenen Teile ungefähr den gleichen Durchmesser aufweisen und dürfen in der Verbindungsmanschette nicht allzu weit voneinander entfernt sein (vgl. Abb. 3-4), damit die Verbindungsteile nicht durchhängen oder die Schlauchstücke das Durchflussvolumen ungünstig verengen. Rohrstücke in Versuchsapparaturen werden aus Sicherheitsgründen jeweils über Stativklammern in ihrer Position fixiert und nicht nur über die Elastizität der verbindenden Schlauchstücke gehalten.

Abb. 3-4. Richtige (links) und falsche (rechts) Schlauchverbindung

Über Schlauchverbindungen baut man auch Absperrhähne (Zweiwegehähne) aus Glas, Teflon oder anderen Kunststoffen bzw. Edelstahl in Rohroder Schlauchleitungen ein. Alternative Absperrmöglichkeit für Schlauchleitungen bzw. Schlauchabschnitte in Röhrensystemen sind die verschiedenen Typen gebräuchlicher Schlauchklemmen (Quetschhähne). Mit Dreiwegehähnen bestückt man komplexere Leitungssysteme und kann damit jeweils zwei Leitungsäste wegsam schalten (vgl. Abb. 3-5). Bei beliebigen Zwischenstellungen des Hahns zwischen den in Abb. 3-5 dargestellten Positionen sind sämtliche Zu- und Ableitungen blockiert.

48


Abb. 3-5. Zweiwegehähne sind einfache Sperrhähne (oben in Seitenansicht). Mithilfe von Dreiwegehähnen (unten im Querschnittbild) lassen sich Flüssigkeitsoder Gasströme exakt in verschiedene Richtungen kanalisieren

4

Einheiten, Maße und Zahlen

Die Vorteile eines global gültigen und unabhängig von Sprachen und Kulturen anwendbaren Einheitensystems liegen auf der Hand: Außer Wissenschaft und Technik profitieren davon auch Wirtschaft und Verwaltung. Nachdem über die Jahrhunderte hinweg zahlreiche nur regional oder sogar lokal gültige und nur ausnahmsweise exakt konvertierbare Maße und Gewichte in Gebrauch waren, zeigte sich bereits im frühen 19. Jahrhundert die Notwendigkeit einer Standardisierung. Der geniale Carl Friedrich Gauß schlug erstmals 1832 ein Absolutsystem für Masse, Länge und Zeit vor. Aber erst 20 Jahre später stellte er zusammen mit dem Physiker Wilhelm Eduard Weber, ebenfalls einer der liberal gesinnten und deswegen aufmüpfigen „Göttinger Sieben“, eine Anzahl von Einheiten zusammen, die auf Millimeter, Milligramm und Sekunde basierten. Ein erster bedeutsamer Schritt war 1875 die Unterzeichnung der Meterkonvention durch 17 Staaten. Auf der 1. Generalkonferenz für Maß und Gewicht (CGPM) 1889 wurde das MKS-System mit den drei Basiseinheiten Meter, Kilogramm und Sekunde eingeführt. Dieses mehrfach erweiterte System wurde 1960 in Système International d’Unités (abgekürzt SI) umbenannt. Es gilt in allen Ländern und in allen Sprachen, in Deutschland seit 1970. Erst 1971 kam die siebte und vorerst letzte Basiseinheit Mol hinzu und wurde an sechster Position zwischen Kelvin und Candela (vgl. Tabelle 4-1) eingeordnet. In der EU ist die Verwendung des SI im amtlichen und geschäftlichen Verkehr gesetzlich vorgeschrieben. In den USA haben sich die SI-Einheiten bisher fast nur im wissenschaftlichtechnischen Bereich durchgesetzt. Seit etwa 1990 sind auch sämtliche Lehrbücher (mit Ausnahmen in einigen technischen Sondersparten wie Elektrodynamik) auf SI-Einheiten umgestellt worden. Dem SI liegt die im Prinzip überaus erstaunliche Feststellung zu Grunde, dass man zur Quantifizierung der Natur tatsächlich nur sieben Basisgrößen benötigt. Das SI-Einheitensystem legt dafür die entsprechenden Einheiten und ihre Symbole (Einheitenzeichen) fest (Tabelle 4-1). Eine SI-Basisgröße kann nicht durch eine andere Basisgröße ausgedrückt werden. Das Gleiche gilt für die Basiseinheiten. Die Symbole der Basisgrößen schreibt man immer kursiv, die Symbole der zugehörigen Dimensionen mit einem geraden (halbfett gesetzten) Großbuchstaben.

50

4 Einheiten, Maße und Zahlen

Tabelle 4-1. SI-Basisgrößen und Basiseinheiten Basisgröße (Name der Dimension)

Symbol der Basisgröße

Symbol der Dimension

Basiseinheit

Symbol der Basiseinheit (Einheitenzeichen)

Länge

l

L

Meter

m

Masse

m

M

Kilogramm

kg

Zeit

t

T

Sekunde

s

elektrische Stromstärke

I

I

Ampere

A

thermodynamische T Temperatur

Θ

Kelvin

K

Stoffmenge

n

N

Mol

mol

Lichtstärke

IV

J

Candela

cd

Die sieben SI-Basiseinheiten sind folgendermaßen definiert: Der Meter (als Längenmaß abweichend von den in Rechtschreibungs-Lexika umgangssprachlich zugelassenen Varianten nur als Maskulinum zu gebrauchen; in der Bezeichnung für ein Messgerät dagegen ausschließlich als Neutrum, beispielsweise das Baro- bzw. das Thermometer) ist die Länge einer Strecke, die das Licht im Vakuum während der Dauer von 1/299 792 458 Sekunden zurücklegt. Mit dieser Definition wurde gleichzeitig die Naturkonstante Lichtgeschwindigkeit im Vakuum co auf den Wert 299 792 458 m s–1 festgelegt, obwohl die experimentelle Bestimmung von co auch geringfügig abweichende Werte im Meterbereich ergibt. Das Kilogramm war ursprünglich die Masse eines Liters Wasser von maximaler Dichte (bei 3,98 °C). Seit 1889 ist das Kilogramm gleich der Masse des Internationalen Kilogrammprototyps. Der entsprechende Referenzkörper aus einer Pt/Ir-Legierung mit 90% Platin (Pt) und 20% Iridium (Ir) wird seit 1889 im Internationalen Büro für Maß und Gewicht in Sèvres bei Paris unter drei ineinander geschachtelten Glasgefäßen aufbewahrt. Der Prototyp ist ein Zylinder von 39 mm Höhe und Durchmesser. Die Vertragsstaaten der Meterkonvention besitzen davon eine Kopie. In Deutschland hortet die für metrologische Belange zuständige PhysikalischTechnische Bundesanstalt (PTB) in Braunschweig drei Exemplare – das ursprünglich zugeteilte, jedoch im Zweiten Weltkrieg beschädigte Urkilogramm, eine neuere Ersatzkopie sowie das Exemplar der ehemaligen DDR. Das Kilogramm ist somit die einzige SI-Einheit, die bislang nicht

4.1 Teile und Vielfache von Einheiten

51

von einer physikalischen Fundamentalkonstante abgeleitet ist. An einer zeitgemäßen Neudefinition wird gegenwärtig allerdings gearbeitet. Die Sekunde ist definiert als Dauer von 9 192 632 770 Schwingungsperioden der Strahlung, die beim Übergang zwischen den beiden Hyperfeinstrukturniveaus 2S1/2 des Grundzustandes des Atomkerns vom Isotop 133 Caesium ausgesandt wird (Atomzeitsekunde). Die Stromstärke Ampere ist die Stärke eines konstanten elektrischen Stromes, der durch zwei parallele, geradlinige, unendlich lange und im Vakuum im Abstand von 1 m voneinander angeordnete Leiter von vernachlässigbar kleinem kreisförmigem Querschnitt fließt und zwischen diesen beiden Leitern pro Meter Leiterlänge die Kraft 2 × 10–7 Newton hervorruft. Die Basiseinheit Ampere schreibt man in diesem Anwendungszusammenhang grundätzlich ohne Akzent, obwohl sie an den französischen Physiker André Marie Ampère erinnert. Das Kelvin ist 1/273,16 der thermodynamischen Temperatur des Tripelpunktes von Wasser einer genau definierten istopischen Zusammensetzung entsprechend dem Vienna Standard Mean Ocean Water. Damit wurde gleichzeitig die Temperatur des Tripelpunktes von Wasser auf genau 273,16 K (= 0,01 °C) festgelegt. Erst seit 1968 schreibt man das Einheitenzeichen K statt des früheren °K. Ein Mol ist die Stoffmenge eines Systems, das aus ebenso vielen Teilchen besteht, wie Atome in 0,012 Kilogramm des Kohlenstoff-Isotops 12C in ungebundenem Zustand enthalten sind. Die molare Masse von 12C ist damit auf genau 12 × 10–3 kg mol–1 festgelegt. Schließlich ist die Lichtstärke definiert als die monochromatische Stralung einer Strahlungsquelle der Frequenz 540 × 1012 Hertz. In diesen Definitionen sind nur die drei Basiseinheiten Kilogramm, Sekunde und Kelvin voneinander unabhängig. Die übrigen Basiseinheiten weisen Abhängigkeiten zu anderen Basiseinheiten auf, und zwar der Meter von der Sekunde, das Mol vom Kilogramm und Ampere sowie Candela von Meter, Kilogramm und Sekunde. Alle anderen als die sieben Basiseinheiten sind abgeleitete Einheiten. Beide Gruppen bilden zusammen die kohärenten SI-Einheiten. Durch Verwendung eines SI-Präfixes wie Mega oder Milli (vgl. Tabelle 4-3) werden diese zu nichtkohärenten Einheiten. Die einzige Ausnahme ist das Kilogramm, das bereits als Basiseinheit mit einem Präfix versehen ist. Die SI-Einheiten sind die Gesamtheit aller kohärenten und nichtkohärenten Einheiten. Von den sieben Basisgrößen bzw. -einheiten lassen sich die zahlreichen übrigen in den Naturwissenschaften verwendeten Größen und ihre Einheiten ableiten, von denen in den zahlreichen Spezialsparten des modernen

52


Tabelle 4-2. Einige abgeleitete Einheiten mit ihren Namen und Symbolen (Auswahl) Größe

Symbol Name der der Größe Größe bzw. abgeleiteten Einheit

Einheiten- Ableitung aus SIzeichen Basiseinheiten

Frequenz

f

Hertz

Hz

s–1

Volumen

V

Liter

L

1 L = 10–3 m3

ebener Winkel

α, β, γ...

Radiant

rad

Grad (°) 1°= 1rad × π/180 (Winkel-)Minute (‘), 1‘ = 1°/60 (Winkel-)Sekunde (‘‘) 1‘‘ = 1°/ 60

Fläche

A

Ar Hektar

a ha

1 a = 100 m2 1 ha = 10 000 m2

Zeit

t

s

Jahr (a), 1 a = 365 d Tag (d), 1 d = 24 h Stunde (h), 1 h = 60 min Minute (min), 1 min = 60 s

Kraft

P

Newton

N

m · kg · s–1

Druck

p

Pascal

Pa

Bar (bar), 1 bar = 105 Pa

Radioaktivität

A

Becquerel

Bq

s–1

Wissenschaftsbetriebes und der Technik unterdessen mehrere hundert in Gebrauch sind. Insgesamt 22 kohärenten abgeleiteten SI-Einheiten hat man eigene Namen und Symbole (Einheitenzeichen) gegeben, die sich ihrerseits wiederum mit allen Basis- und abgeleiteten Einheiten kombinieren lassen. So ist beispielsweise ist die SI-Einheit für die Kraft (= Newton; kg · m · s –2) geeignet, um die Einheit der Energie (Joule) als Newton mal Meter (N · m) auszudrücken. Einige auch für die Laborpraxis in Biologie und Chemie relevante abgeleitete Einheiten und ihre Symbole (ohne Elektrizitätslehre) führt Tabelle 4-2 auf. Während sich die Einheitennamen in den verschiedenen Sprachen geringfügig unterscheiden können (mètre, meter, metro, Meter), sind die Symbole selbst grundsätzlich unveränderbar. Die Größensymbole setzt

4.1 Teile und Vielfache von Einheiten

53

Tabelle 4-3. Vorsätze (SI-Präfixe) zur Bezeichnung von dezimalen Vielfachen und Teilen von Einheiten Vorsatz

Zeichen

Zahlenwert des Multiplikators

Exa

E

1 000 000 000 000 000 000

1018

Peta

P

1 000 000 000 000 000

1015

Tera

T

1 000 000 000 000

1012

Giga

G

1 000 000 000

109

Mega

M

1 000 000

106

Kilo

k

1 000

103

Hekto

h

100

102

Deka

da

10

101

1

100

Dezi

d

0,1

10–1

Zenti

c

0,01

10–2

Milli

m

0,001

10–3

Mikro

µ

0,000 001

10–6

Nano

n

0,000 000 001

10–9

Pico

p

0,000 000 000 001

10–12

Femto

f

0,000 000 000 000 001

10–15

Atto

a

0,000 000 000 000 000 001 10–18

man üblicherweise kursiv. Alle abgeleiteten Einheiten sind als Potenzprodukte der Basisgrößen darstellbar (vgl. Tabelle 4-3). Als Einheitenzeichen wählte man sowohl Klein- als auch Großbuchstaben. Da das Alphabet für die Vielzahl notwendiger Einheitenzeichen nicht ausreicht, gibt es fallweise auch mehrbuchstabige Symbole, allerdings immer nur mehrere Kleinbuchstaben (lx, rad) oder eine Kombination aus nur einem Groß- mit einem Kleinbuchstaben (Bq, Hz). Als zusätzliche Einheiten lässt das SI weiterhin einige weitere Messgrößen und Symbole (Einheitenzeichen) zu, von denen die meisten für Messungen der Dimensionen Länge und Zeit verwendet werden. Etliche davon erweisen sich als Konzessionen an lange vertraute Alltagsgrößen. Tabelle 4-2 listet einige davon ebenfalls auf.

54


4.1 Teile und Vielfache von Einheiten Durch besondere Vorsätze (Präfixe) zu den Einheitenzeichen lassen sich von allen Einheiten dezimale Vielfache oder Teile bilden (Tabelle 4-3). Diese Präfixe setzt man jeweils ohne Zwischenraum an das zugehörige Einheitenzeichen: 2 Ma = 2 × 106 Jahre (in der Geologie und Archäologie zunehmend übliche Bezeichnung), 1 ms = 1 Millisekunde, 5 µg = 0,005 mg = 5 Mikrogramm. Ein Einheitenzeichen darf man allerdings nie gleichzeitig mit zwei Präfixen versehen, um besonders kleine oder große Teiler zu kennzeichnen: Die Schreibweise 1 mµm („Millimikrometer“) für 10–9 m ist demnach unzulässig. • Zwischen der Zahlenangabe (Multiplikator) und dem verwendeten Einheitenzeichen steht immer ein einfacher Zwischenraum: 5 mm, 3 d, 125 Ci, 27 ha, 1,035 hPa. • In wissenschaftlichen Manuskripten sollte man routinemäßig so genannte geschützte Leerzeichen verwenden, damit Zahl und Einheit beim automatischen Zeilenumbruch nicht getrennt werden können. Nur die für Winkel-angaben üblichen Einheitenzeichen °, ‘ und ‘‘ werden nach der Zahlenangabe ohne Zwischenraum gesetzt: Position 54°13‘33‘‘ N bzw. 7°14‘48‘‘ O • Bei astronomischen Zeitangaben ist es üblich, die Einheiten h, m und s als Exponenten anzugeben; der Zeitpunkt 8 Uhr, 14 Minuten und 23 Sekunden ist dann folgendermaßen zu setzen: 08h14m23s • Durch die Kombination eines dezimalen SI-Präfixes mit dem jeweiligen Einheitenzeichen entsteht gleichsam ein neues Symbol, das man ohne Klammer zur Potenz erheben kann: km2, µL3, ns–2. • Für die Volumenangabe in Liter hat die International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), die gleichsam für die Genfer Konventionen chemischer Bezeichnungen zuständig ist, in Übereinstimmung mit dem SI ausschließlich den Gebrauch des Einheitenzeichens L (Großbuchstabe) festgelegt. • Für zahlreiche Benennungen und Bezeichnungen (auch) im Einheitenwesen sind Klein- oder Großbuchstaben aus dem griechischen Alphabet üblich, beispielsweise bei den Elementarteilchen (γ = Photon, ν = Neutrino, Σ = Sigmateilchen) oder zur Angabe der Wellenlänge (λ). Für solche Anwendungen bietet Tabelle 4-4 eine über α, β und γ hinaus gehende Orientierungs- bzw. Übersetzungshilfe. Die Buchstaben Epsilon/Eta sowie Omikron/Omega haben im gesprochenen Wort unterschiedliche Lautwerte. Für den Gebrauch im Einheitenwesen sind diese jedoch unerheblich.

4.2 Einheiten und Zahlen erfordern besondere Schreibweisen

55

Tabelle 4-4. Griechische Buchstaben Bezeichnung Alpha Beta Gamma Delta Epsilon Zeta Eta Theta Iota Kappa Lambda My Ny Xi Omikron Pi Rho Sigma Tau Ypsilon Phi Chi Psi Omega

Transliteration Symbol Großbuchstabe A, a Α B, b Β G, g Γ D, d ∆ E, e Ε Z. z Ζ E, e Η Th, th Θ I, i Ι K ,k Κ L, l Λ M, m Μ N, n Ν X, x Ξ O, o Ο P, p Π R, r Ρ S, s Σ T, t Τ Y, y Υ Ph, ph Φ Ch, ch Χ Ps, ps Ψ O, o Ω

Symbol Kleinbuchstabe α β γ δ ε ζ η ϑ ι κ λ µ ν ξ ο π ρ σ τ υ ϕ χ ψ ω

4.2 Einheiten und Zahlen erfordern besondere Schreibweisen Für die eindeutige und korrekte Schreibweise von Einheiten sind im wissenschaftlichen bzw. sonstigen offiziellen Kontext die folgenden typographischen Hinweise zu beachten: • Hinter einem Einheitenzeichen steht niemals ein Punkt. Die einzige Ausnahme ist das reguläre Satzzeichen, wenn ein Symbol der letzte Buchstabe in einem Satz ist. • Bei Einheitenprodukten setzt man zwischen den Einzelangaben jeweils einen Zwischenraum: Nm

56


• Nur die Divisionen gibt man mit Schrägstrich oder – vorzugsweise – negativem Exponenten an: m/s oder besser m s–1 • Bei mehr als zwei Divisionen wie Milligramm pro Kilogramm pro Stunde verwendet man immer die Exponentialangabe: statt mg/kg/h also grundsätzlich mg ⋅ kg–1 ⋅ h–1 oder aus Gründen der besseren Lesbarkeit mit typographischem Multiplikationszeichen (×; in den meisten Schreibprogrammen unter Einfügen/Sonderzeichen/Symbol zu finden) statt des hier nicht korrekten üblichen Kleinbuchstabens x: mg × kg–1 × h–1. • Bei Divisionen von Einheitenprodukten setzt man die zusammengehörenden Ausdrücke wegen der notwendigen Eindeutigkeit gegebenenfalls in eine Klammer, also W/ (m ⋅ K) oder W ⋅ (m × K) –1. • Zwischen zwei Einheitenzeichen verwendet man immer dann ein typographisches Multiplikationszeichen (×), wenn die Angabe sonst missverständlich sein könnte: Bedeutet nun die Angabe ms Millisekunde oder Meter × Sekunde? Die Schreibweise m × s schafft sofort Klarheit. • Zwischen zwei Zahlenangaben und die sie verknüpfenden Rechenzeichen der Arithmetik setzt man wegen der besseren Lesbarkeit grundsätzlich ein Leerzeichen. Statt 3,7+5,4=9,1 schreibt man also 3,7 + 5,4 = 9,1 • Vorzeichen stehen immer ohne Leerraum direkt vor der zugehörigen Zahl: –78 °C, +25 °C • Als Minuszeichen verwendet man nicht den Trennstrich (Divis: -), sondern einen Gedankenstrich (–): 55 – 75 = –25; • Die mathematischen Operatoren % (bedeutet: multipliziere mit 0,01 bzw. 10-2) und ‰ (multipliziere mit 0,001 bzw. 10–3) behandelt man wie Maßeinheiten: Glucose-Gehalt 5,8 % Salinität der Nordsee 3,4 ‰ • Bei Ableitungen entfällt dagegen der Zwischenraum: 25%ige HCl, 96%iges Ethanol • Kleinere Operatoren als % und ‰ sind die Angaben ppm (parts per million für den Faktor 10–6) und ppb (parts per billion; Faktor 10–9).

4.2 Einheiten und Zahlen erfordern besondere Schreibweisen

57

• Eine Messwertangabe wählt man immer so, dass der zu benennende Zahlenwert zwischen 0,1 und 1000 liegt und man die Einheit an Stelle ihres dezimalen Teilers oder Vielfachen verwenden kann: 0,7 L statt 70 cL oder 700 mL 5 mL statt 0,005 L 3 µL statt 0,003 mL • Zu bevorzugen ist jeweils auch die Exponentialangabe, wenn ansonsten „unhandliche“ Zahlen drohen: 5,8 ⋅ 109 Bakterien/mL. • Bei quantitativen Angaben deutet das Zeichen ± den Schwankungsoder Toleranzbereich an. Bei Zahlenwerten mit einer Einheit folgt das Einheitenzeichen einer runden Klammer, die den Toleranzbereich angibt: (15 ± 3) mg meint den Bereich zwischen 12 und 18 mg. Die Schreibweise 15 ± 3 mg ist dagegen nicht korrekt, weil die Einheit für den Bezugswert 15 fehlt. Zahlen lassen sich in Ziffern (3, 4, 5) oder in Buchstaben (drei, vier, fünf) schreiben. In literarischen Texten verfahren die Autoren oft nach der alten und aus heutiger Sicht nicht begründbaren Konvention, die Zahlen von eins bis zwölf in Buchstaben und ab 13 in Ziffern zu setzen. Ausnahmen sind lediglich die Dezimalzahlen 300 dpi, dpi = dots per inch = ca. 14 000 Punkte/cm2) direkt über einen leistungsstarken Drucker im Dokument ausgeben lässt oder sie als klassische farbige bzw. schwarzweiße Fotopapierkopien mit der Oberflächenausrüstung „Hochglanz“ in die fertige Version des Laborberichtes einklebt, ist letztlich nur eine Frage der jeweils verfügbaren Technik und kein grundsätzliches Problem.

5.2 Grafiken Unter Grafiken sind alle Bilddarstellungen zu verstehen, die nicht auf fotografischem Wege entstanden sind, sondern als Strichzeichnungen oder Diagramme entweder von Hand oder mit Hilfe eines speziellen CADZeichenprogramms per Computer erstellt wurden. Sie vereinfachen die Übersicht und Bewertung größerer Datenmengen auf einen Blick. Grafiken können beispielsweise Strichzeichnungen oder verschiedene Formen von Diagrammen sein, die jeweils komplexe Sachverhalte veranschaulichen. Die zeichnerische Darstellung eines mikroskopischen Präparates kann im Unterschied zum Foto durch Kombination mehrerer Abtastebenen ähnlich wie das Rasterelektronenmikroskop auch räumliche Tiefe ohne weiteres wiedergeben und zudem durch Verschieben des Objektes fehlende Anteile außerhalb des Sehfeldes berücksichtigen. Die Zeichnung bietet klare Konturen, wo das Foto ein Liniengewirr darstellt. Jede zeichnerische Darstellung ist in gewissem Umfang eine vereinfachende, idealisierende und in hohem Maße auch interpretierende Wiedergabe des Gesehenen. Sie kann also sinnvollerweise die bildgebende Dokumentation moderner mikroskopischer Verfahren ergänzen. Die funktionalen Abhängigkeiten und Zusammenhänge mehrerer Kenngrößen, die verschiedene Zahlenwerte annehmen, stellt man immer dann in einem Diagramm bzw. Graphen dar, wenn mehr als vier Wertepaare direkt miteinander verglichen werden sollen. Für nur zwei oder drei Werte-

5.2 Grafiken

65

paare genügt fast immer die verbale Beschreibung. Für die optimale Verdeutlichung wählt man je nach gewünschter Aussageabsicht unter mehreren Diagrammtypen aus. Wie die übrigen Grafiken zeichnet man die Diagramme entweder konventionell von Hand oder per Computerprogramm, wofür es in den verschiedenen Anwendungen (beispielsweise Winword, PowerPoint u. a.) entsprechende Optionen gibt. Ihre Handhabung ist meist recht unproblematisch: Man trägt die Einzelwerte in eine Tabelle ein, wählt den gewünschten Diagrammtyp an und lässt das Programm die grafische Umsetzung ausführen. Zudem kann man nacheinander verschiedene Darstellungstypen ausprobieren und ihre Gesamtoptik vergleichen. Manche dieser Diagrammoptionen verführen allerdings zu einer gewissen barocken Fülle der Darstellungen, welche die beabsichtigte Klarheit der Botschaft nicht immer unterstützt. Der zur Veranschaulichung in Naturwissenschaften und Technik am häufigsten verwendete Diagrammtyp ist das Kartesianische Koordinatensystem: Es weist jeweils eine y-Achse (Ordinate, senkrecht) und eine x-Achse (Abszisse, waagerecht) auf. Beide Achsen sind numerisch mit kontinuierlichen Zahlenintervallen eingerichtet. Folgen von Wertepaaren, auch Datenreihen genannt, erzeugen im Koordinatensystem eine charakteristische Kurve. Daher nennt man diesen Darstellungstyp auch Kurvendiagramm. Er zeigt beispielsweise konzentrationsabhängige Prozesse (Dosis-Effekt-Kurve) oder zeitabhängige Verläufe (Kinetik) gemessener Parameter. Beim Eintragen zahlreicher Wertepaare mit größerer Schwankungsbreite ergeben sich fallweise „Messpunktwolken“ (Cluster) und damit Punkte- oder Scatterdiagramme. Balken- oder Säulendiagramme sind meist nur in der y-Achse numerisch skaliert, während die x-Achse mehrere Probengruppen als diskrete Parameter nebeneinander stellt. Wertepaare erzeugen in diesem Diagrammtyp Balken oder Säulen und erleichtern damit den Direktvergleich. Manche Anwendungen unterscheiden zwischen Balkendiagrammen mit horizontalen und Säulendiagrammen mit senkrechten Rechtecken. Anstelle der Balken lassen sich die Funktionswerte auch als gestaffelte Wände oder Flächen darstellen. Verbindet man die Funktionswerte eines Balkendiagramms ohne Zwischenräume auf der x-Achse miteinander, erhält man ein Histogramm, früher auch Treppenpolygon genannt. Bei der formalen Gestaltung eines Diagramms berücksichtigt man die folgenden technischen Hinweise und Standards (vgl. Abb. 5-1): • Im kartesianischen oder Kurvendiagramm trägt man die unabhängige Veränderliche auf der x-Achse, die abhängige Veränderliche auf der y-Achse ein. Beide Achsen werden mit der jeweils gewählten Größe und ihrer Einheit beschriftet. Auch im Balkendiagramm stellt die y-Achse die abhängige Veränderliche dar.

66

•

5 Protokollieren und Dokumentieren

Die Skalierung der x- und y-Achse wird als Achsenteilung durch Teilungsstriche eingetragen, die nach außen (x-Achse: nach unten, yAchse: nach links) oder innen (x-Achse: nach oben, y-Achse: nach rechts) weisen können. Sie stellen eigentlich die Reste von Netzlinien dar, die man zur genauen Eintragung der Messpunkte benötigt. Auf Millimeterpapier sind sie noch in voller Länge durchgezogen. Y-Achsenbezeichnung mit Einheit

Rahmen Netzlinien

Kurvenbezeichnung

berechnete Kurve graphisch gemittelte Kurve Zahlenwert Hilfsteilung

Nullpunkt

Zahlenwerte

Datenpunkt

x-Achsenbezeichnung mit Einheit

Abb. 5-1. Notwendige Elemente eines Kurvendiagramms im kartesianischen Koordinatensystem

•

•

•

Nicht alle Teilstriche erhalten eine eigene Linie – die Ausführung größerer Intervalllinien genügt vollends, beispielsweise die Kennzeichnung von 5er-, 10er- oder 20er-Schritten. Für die Netz-, Achsen- und Kurvenlinien wählt man eine angemessene Strichstärke (Linienbreite). Optimal ist ein Maßverhältnis von Netz zu Achse zu Kurve wie 1 : 2 : 4. Keineswegs dürfen alle Linien in der gleichen Stärke ausgeführt werden. Die Achsenkreuzeinteilung nimmt man logarithmisch vor, wenn ein sehr großer Wertebereich darzustellen ist. Beim Vergleich von Datenreihen mit sehr unterschiedlicher Skalierung (z. B. Datenreihe A in mg/mol und Datenreihe B in kg m–2) kann man auch zwei deutlich gekennzeichnete y-Achsen nebeneinander stellen.

5.2 Grafiken

•

•

•

•

•

•

67

Die Achsenteilung richtet sich jeweils nach dem größten Einzeldatenwert. Beträgt der höchste Einzelwert beispielsweise 62 °C, lässt man die betreffende Achse sinnvollerweise bei der Markierung 70 °C enden und nicht erst bei 100 °C, womit man eine Menge Leerraum spart. Wird für eine vergleichene Darstellung etwa nur das Werteintervall 35-70 °C benötigt, kann man die Achsenteilung (deutlich!) unterbrochen darstellen und die Skalierung erst mit 30 °C beginnen lassen. Den Achsenschnittpunkt markiert man – auch im Fall einer Achsenunterbrechung – immer deutlich mit Null. Sind Achsenabschnitte mit negativen Werten darzustellen, beispielsweise beim Lineweaver-BurkDiagramm zur Bestimmung der KM-Werte von Enzymen, wird das Koordinatensystem tatsächlich zum Achsenkreuz. Die Achsenteilung im negativen Bereich wird mit negativem Vorzeichen markiert. Die Kurvenpunkte bzw. Einzelwerte markiert man mit Symbolen, gegebenenfalls auch mit der Standardabweichung der jeweiligen Messwerte, und grundsätzlich so, dass die genaue Lage des Messpunktes und der etwaigen Standardabweichungen erkennbar ist. Als Symbole bestens geeignet sind Kreis ({,z), Quadrat (, ) oder Raute (), gefüllt oder offen, nach Endvergrößerung in der Größe des Kleinbuchstabens o der verwendeten Schrift. Weniger geeignet, weil nach etwaiger Verkleinerung nicht mehr klar unterscheidbar, sind Kreuz (× oder +), Stern () oder sonstige Symbolangebote aus der Spielzeugkiste eines Schriftfonts (beispielsweise Windings). Die Kurvenunterscheidung durch verschiedene Messpunktsymbole ist wesentlich besser und lesefreundlicher als durch mehrere nebeneinander verlaufende oder sich überschneidende Linientypen (dickere/dünnere, gestrichelte, gepunktete Linien). Enthält ein Kurvendiagramm mehrere Kurven, kennzeichnet man jede mit der ihr zugewiesenem Parameter, beispielsweise mit einem Buchstaben oder einer Verweisziffer für die Bildlegende. Ein Diagramm sollte zur Vermeidung von Linienchaos mit „Sauerkrauteffekten“ nicht mehr als vier Einzelkurven aufweisen. Zusätzlich mitzuteilende Befunde oder Ergebnisserien sind dann Gegenstand einer eigenen Grafik. Die per Computer leicht durchführbare 3-D-Darstellung von Kurven-, Balken- oder Kreisdiagrammen ist möglicherweise ein grafischer oder besonderer Layout-Gag, aber meist kein informativer Zugewinn. Einzelwerte sind durch die perspektivischen Verschiefungen wesentlich schlechter abzulesen und zu vergleichen. Räumliche Darstellungen sind weniger rasch zu erfassen als zweidimensional flächige Graphen.

68

•


Enthält ein Labor- oder Forschungsbericht mehrere Diagramme, behält man das einmal gewählte Basislayout einheitlich im gesamten Dokument bei.

5.3 Tabellen Ebenso wie Abbildungen sind auch Tabellen besondere Hilfen zur umfangsökonomischen Mitteilung stark verdichteter Information. Mit einer gut gestalteten Tabelle lassen sich lange, aufzählende und eventuell sogar wiederholende Textpassagen vermeiden. Während Grafiken überwiegend mit bildlichen Mitteln arbeiten, bestehen Tabellen aus übersichtlichen Anordnungen verbaler oder numerischer Teile. Unüblich ist jedoch die doppelte Dokumentation identischer Inhalte in einer Abbildung und gleichzeitig in einer Tabelle. Vergleichbar einem kartesianischen Koordinatensystem sieht auch die übliche Tabellenlogik feste Bezugsachsen vor. Jede Eintragung in die Tabelle ist somit durch zwei Ortskoordinaten festgelegt. Die horizontalen Mitteilungsfelder nennt man Tabellenzeilen, die vertikalen Felder Tabellenspalten oder -kolonnen. Die von den einzelnen Zeilen und Spalten definierten Tabellenfächer mit ihren jeweiligen Werte- bzw. Begriffspaaren bezeichnet man auch als Zellen (Abb. 5-2). Tabellen behandelt man schreibtechnisch wie einen normalen Textsatz. Für die Tabellenerstellung wählt man jedoch nicht die Tabellatorfunktion, sondern formatiert sie mit der Menüoption Tabelle aus dem verwendeten Textverarbeitungsprogramm, die hinsichtlich der benötigten Gestaltungsmöglichkeiten bei weitem überlegen ist. Einer in den Text integrierten Tabelle stellt man jeweils eine eigene Tabellenüberschrift voran. Sie besteht aus der innerhalb des Dokuments nur einmal vergebenen Tabellennummer und der Tabellenlegende, die den Tabelleninhalt per Titelzeile ankündigt. Der Tabellenkopf ist gleichsam die Abszisse einer Tabelle: Die oberste Zeile bezeichnet in prägnanter Form die verbalen oder numerischen Inhalte der einzelnen Spalten. Um sie optisch aus der übrigen Zeilenfolge herauszuheben, setzt man sie gewöhnlich zwischen zwei durchgezogene Linien (oben Kopflinie, als Grenze zum Tabellenfeld Halslinie) oder hebt sie durch eine auffällige Hintergrundeinfärbung hervor (vgl. die Beispiele in diesem Buch). Die am weitesten links stehende Spalte einer Tabelle entspricht der y-Achse eines Koordinatensystems. Sie liefert demnach die Ordinatenposition für die einzelnen Tabellenfelder. Je nach Tabelleninhalt kann man auch die Leitspalte in thematisch zusammengehörende Zeilengruppen und

5.3 Tabellen

69

übergeordnete Adressen gliedern (Verschachtelung). Ansonsten sind beide Leserichtungen, die in Spalten- und die in Zeilenrichtung, innerhalb der Tabelle gleichwertig. Welche Größen man in die Spalten und welche in die Zeilen verpackt, lässt sich nicht grundsätzlich festlegen – schmale, hohe Tabellen sehen ebenso ungünstig aus wie kurze breite. Innerhalb des normalen Satzspiegels sollte man höchstens fünf bis sieben Spalten nebeneinander anordnen. Reicht das nicht aus, sollte man sich dafür entscheiden, den gesamten Tabelleninhalt zu reorganisieren und die mitzuteilende Information auf zwei kleinere, thematisch getrennte und damit vermutlich instruktiver erscheinende Tabellen zu verteilen. Tabellenkopf

verschachtelte Spalten

einfache Spalte

Kopfleiste Halsleiste Zeile Zeilengruppe

Rahmenleiste

Fußleiste Tabellenfußnote

Tabellenfach (Zelle)

Tabellenfeld

Abb. 5-2. Elemente eines übersichtlichen Tabellenlayouts

Die folgenden Hinweise helfen bei der Tabellengestaltung: • •

•

Im gleichen Dokument wählt man möglichst ein einheitliches Tabellenlayout. Jede im Dokument verwendete Tabelle erhält eine eigene Nummer und eine eigene Legende, die kurz den Tabelleninhalt ankündigt oder erläutert (vgl. Beispiele in diesem Buch). Einheiten und Einheitensymbole tauchen jeweils nur im Tabellenkopf auf, möglichst nicht in den einzelnen Zellen. Diese enthalten immer nur die mitzuteilenden Zahlenwerte.

70

•

•

•


Tabellenfächer (Tabellenzellen) zäunt man nicht unnötig durch Linien zwischen allen Spalten und Linien ein. Ein genügender vertikaler Abstandsstreifen zwischen den Eintragungen lässt die einzelnen Spalten auch ohne starre Fenstervergitterung klar genug unterscheiden. Ein variabler Zeilenabstand ist ein weiteres Gestaltungsmittel für eine verbesserte Lesbarkeit. Eine gut gestaltete Tabelle bildet Leseeinheiten durch die bloße Anordnung und nicht durch Linien. Zahlenkolonnen ordnet man in den Tabellenspalten so an, dass die jeweiligen Dezimalstellen exakt untereinanderstehen (vgl. Kapitel 4). Nur so kann man auf den ersten Blick feststellen, ob die Tabelle größere mit sehr kleinen Zahlen vergleicht. Während erläuternde und vom eigentlichen Textfluss unnötig ablenkende Fußnoten gewöhnlich kein brauchbares Textelement sind, können Tabellenfußnoten fall- und eher ausnahmsweise sinnvoll sein, beispielsweise um etwaige einzelne (!) Leerfelder zu erklären (Daten nicht verfügbar, Aussage nicht sinnvoll, Einzelwerte geschätzt oder analoge Angaben).

6

Stoffe wägen

Zum quantitativen Arbeiten im Labor gehört das genaue Abmessen von Massen – sicherlich keine der besonders schwierigen Aufgaben, aber ein Tätigkeitsbereich, den man kompetent erledigen muss. Das Abmessen oder Bestimmen der Masse einer Substanz bezeichnet man generell als Wägung, den Vorgang der Wägung auch als Abwiegen. Die verbindliche SIEinheit der Masse ist das Kilogramm (kg; vgl. Kapitel 4). Die Schwerkraft (Gravitation) der Erde zieht jede Masse in Richtung zum Erdmittelpunkt an. Dadurch übt ein Körper auf seine Unterlage oder seinen Aufhängungspunkt eine Kraft aus, die man als Gewichtskraft bezeichnet. Sie wird in der Einheit Newton (N) abgegeben. Um eine Masse von 1 kg anzuheben, muss man eine Kraft von 9,81 N aufwenden. Die Schwer- bzw. Gewichtskraft ist wegen der Geoidgestalt der Erde allerdings breitenabhängig. Sie beträgt an den Polen 9,84 N und am Äquator 9,78 N. Der oben angegebene Wert von 9,81 N gilt demnach nur für mittlere Breiten. Lastarm

Last

Drehpunkt Kraftarm

Kraft

Abb. 6-1. Funktionsschema einer Balken- oder Hebelwaage

Bei einer Wägung vergleicht die unbekannte Masse eines Körpers mit einer genau bekannten Masse beispielsweise mithilfe einer Balken- oder Hebelwaage. Die unbekannte Masse gilt als bestimmt, wenn sich nach dem Hebelgesetz der Last- und der Kraftarm im Gleichgewicht befinden und die Drehmomente auf beiden Seiten gleich groß sind (Abb. 6-1). Nach diesem Prinzip des Masse-Masse-Vergleichs arbeiten die meisten mechani-

72

6 Stoffe wägen

schen Laborwaagen. Ein anderes Wägeprinzip ist der Masse-KraftVergleich, bei dem eine unbekannte Masse zu einer bekannten Kraft in Beziehung gesetzt wird, wie sie beispielsweise die Feder einer Federwaage ausübt. Dieses Prinzip wird in den meisten elektronischen Waagen angewendet; die technisch simple Federkraft wird hier allerdings durch die Kraftwirkung eines Elektromagneten ersetzt. Je nach Anforderung an die Masse des Wägegutes und die Genauigkeit der Wägung unterscheidet man rein praktisch im Laborbetrieb die folgenden Waagetypen (Tabelle 6-1): Tabelle 6-1. Unterscheidung laborüblicher Waagetypen Gerätetyp

Ablesbarkeit

Maximaler Wägebereich (Höchstbelastbarkeit)

Präzisionswaage

bis 1 mg

1000 – 20 000 g

Analysenwaage

bis 0,01 mg

100 – 1000 g

Mikrowaage

bis 0,001 mg

0,002 – 30 g

Bei einer Wägung sollte die Ablesbarkeit weniger als 1% des Nettostoffgewichtes betragen, um innerhalb einer vertretbaren Fehlertoleranz zu bleiben. Wenn für einen Versuch 150 mg Substanz benötigt werden und die kleinste zuverlässig ablesbare Massendifferenz auf der vorhandenen Analysenwaage 0,01 mg beträgt, liegt die Fehlertoleranz bei weniger als 0,1% – die Wägung ist also hinreichend genau. Alle im Labor verwendeten Waagetypen sind teure und sensible Instrumente. Daher gibt man die abzuwägende Substanz niemals direkt auf die Waagschale, sondern verwendet grundsätzlich ein Wägehilfsmittel. Beim analytischen Abwiegen von Feststoffen (Pulversubstanzen) benutzt man ein glattes, an den Rändern aufgefaltetes Wägepapier oder ein spezielles Wägeschiffchen, das aus verschiedenem Material bestehen kann. Flüssigkeiten (Lösemittel) werden dagegen direkt in Laborgefäßen (Becherglas, Erlenmeyerkolben, Messkolben) eingewogen. Für hygroskopische oder flüchtige Feststoffe verwendet man besondere Wägegläschen mit eingeschliffenem Deckel. Flüchtige oder hygroskopische Flüssigkeiten werden in Einwegspritzen abgewogen. Bei sehr kleinen abzuwiegenden Mengen (so genanntes analytisches Wägen) wiegt man die Substanz direkt in demjenigen Gefäß ab, in dem sie anschließend verwendet werden soll. Die abzuwiegende Substanz muss beim analytischen Wägen die gleiche Temperatur wie die Waage haben. Pulverförmige Chemikalien entnimmt man aus dem Vorratsgefäß entweder durch leichtes Klopfen oder – vor allem bei

6 Stoffe wägen

73

kleineren Mengen mithilfe eines passend dimensionierten Utensils vom Typ Wägeschaufel, Spatellöffel oder Mikrospatel. Die etwas antiquiert erscheinenden Balkenwaagen, mitunter auch Apothekerwaagen genannt, stehen in ihrer Genauigkeit einer elektronischen Analysen- oder Mikrowaage kaum nach. Beim Abwiegen mit einem solchen Waagentyp werden auf der Kraftseite der Balkenwaage feine Gewichtsstücke aus einem geeichten Gewichtssatz aufgelegt. Diese bedürfen einer besonders sorgfältigen Behandlung und werden grundsätzlich nur mit einer Pinzette angefasst bzw. transferiert. Wägungen führt man sinnvollerweise an einem zugfreien Ort aus. Bereits geringe Luftströmungen können an einer Waagschale soviel Auftrieb erzeugen, dass das Wägeergebnis grob verfälscht wird. Für analytisches Arbeiten sollten die vorgesehenen Analysen- bzw. Mikrowaagen in einem eigens abgetrennten Teilraum des Labors aufgestellt werden. Bei modernen Mikrowaagen ist der Bereich der Waagschale zusätzlich durch seitliche Schiebefenster vor störenden Luftbewegungen gesichert. Für eine kompetent durchgeführte Wägung wird folgendes Vorgehen empfohlen: 1. Bei der Wägung von Pulverchemikalien ist vorab zu klären, ob man einen Mundschutz tragen sollte. Vor allem feinpulverige Substanzen verstäuben trotz vorsichtigen Arbeitens und gelangen eventuell in die Atemwege. Kritische Vorsicht ist vor allem beim Umgang mit toxischen Substanzen gefragt. 2. Nach dem Einschalten wird die Waage mit dem Wägepapier oder dem vorgesehenen Wägegefäß tariert. Bei modernen Laborwaagen jeglicher Genauigkeitsklasse genügt dabei die Betätigung einer besonderen „Tara“-Taste. Bei manchen älteren Waagemodellen ist eine automatische Tarierung nicht möglich. In diesem Fall wiegt man zunächst das leere Wägegefäß, notiert dessen Gewicht, addiert das benötigte Substanzgewicht zum Gefäßgewicht und gibt die benötigte Menge bis zum errechneten Gesamtgewicht hinzu. 3. Sobald die benötigte Substanzmenge abgewogen ist, wird das Wägegut sofort in das bereitstehende Aufnahmegefäß umgefüllt – soweit dieses nicht Bestandteil der Wägeprozedur ist. Jedes mit Wägegut befüllte Gefäß wird sofort beschriftet – mit Filzstift, genügend haftfestem Klebezettel oder beschriftungsfähigem Klebeband. So lässt sich vor allem beim Abwiegen verschiedener Substanzen, die man für einen komplexeren Reaktionsansatz benötigt, das drohende Durcheinander oder eine Substanzverwechslung wirksam vermeiden. 4. Jedes mit abgemessenem Wägegut beschickte Gefäß wird sofort mit einem Stopfen oder zumindest mit Folie (Parafilm o.ä.) verschlossen.

74

6 Stoffe wägen

5. Die Vorratspackung, aus der das Wägegut entnommen wurde, muss sofort nach Abschluss der Wägung sorgfältig verschlossen werden, damit keine Fremdsubstanzen hineingeraten können. 6. Nach der Wägung wird die Waage abgeschaltet – sie befindet sich jetzt wieder im arretierten Zustand und kann nun erforderlichenfalls auch gesäubert werden: Vor allem beim Abwiegen größerer Mengen Pulverchemikalien können kleine Mengen neben der Waagschale landen und sich dort in Verbindung mit dem Feuchtegehalt der Luft eventuell zu aggressiven bzw. korrosiven Gemischen entwickeln. Neben der Waage sollte daher immer ein kleiner Reinigungspinsel für Waagschale oder andere Oberflächen der Waage liegen. 7. Für die weitere Verwendung werden die abgewogenen Pulverchemikalien gewöhnlich in Wasser aufgelöst. Die unterschiedlichen Stoffmengenkonzentrationen, die man erreichen möchte, werden in Kapitel 13 behandelt. Zum Lösen schüttelt man die entsprechenden Laborgefäße nicht nach Barkeepermanier durch, sondern gibt einen Rührfisch (mit Teflon oder anderem beständigem Kunststoff ummantelt) in das Gefäß und stellt dieses zum Auflösen des Wägegutes auf einen Magnetrührer. Vorsicht: Manche Magnetrührer sind beheizbar! Niemals ein Laborgefäß aus Kunststoff auf einen Magnetrührer stellen, dessen Heizung versehentlich eingeschaltet wurde.

7

Volumina bemessen

Eine bestimmte Flüssigkeits- oder auch Gasmenge genau abzumessen, gehört zu den häufigsten Aufgaben beim praktischen Arbeiten im Labor. Mal mag es sich um die definierte Menge einer Lösung von vorgegebener Stoffmengenkonzentration (vgl. Kapitel 12) handeln, die möglichst exakt bemessen sein soll, mal sind es auch genau einzuhaltende Volumina von Lösungen mit Reaktanden, die bei einem Experiment zu einem bestimmten Effekt führen sollen. Beim Umgang mit Flüssigkeiten bzw. Lösungen spielen neben dem Aspekt der größtmöglichen Genauigkeit der einzusetzenden Volumina auch die besonderen Belange der Laborsicherheit eine Rolle (vgl. Kapitel 1). Das heute gültige Maß für Volumina ist der Liter – 1793 entstanden aus dem vorrevolutionären französischen Raummaß le litron. Die Einheit ist im modernen SI-Einheitensystem definiert als dasjenige Volumen, welches 1 kg reines Wasser unter Normaldruck (1013,25 hPa) und bei der Temperatur seiner größten Dichte (3,98 °C) einnimmt. Eine Masse von 1 kg Wasser nimmt unter diesen Voraussetzungen jedoch 1,000028 Kubikdezimeter (dm3) ein, und 1 dm3 Wasser sind 0,999 975 kg. Die geringfügige Zahlendiskrepanz zwischen Liter und Kubikdezimeter erkannte man erst 1875. Seit 1964 ist jedoch international ausdrücklich vereinbart, die Ungenauigkeit von etwa 1 : 36 000 zu vernachlässigen und die direkte Entsprechung 1 L 1 kg Wasser zuzulassen. Im SI-Einheitensystem gehört die Dimension (Größe) Volumen mit dem Dimensionssymbol (Symbol der Größe) V zu den abgeleiteten Größen, da man die Einheit Liter mit der Basiseinheit Länge ausdrücken kann: 1 L entspricht dem Volumen eines Würfels mit der Kantenlänge 1 dm (10 cm) und ist eben 1 dm3. In der Laborpraxis gilt, dass man das Volumen in Teilen oder Vielfachen von L oder den zahlengleichen dm3 ausdrücken kann. Demnach gelten unter anderem die folgenden Bezeichnungen: 1 Mikroliter = 1 µL = 1 mm3 = 10–6 L 1 Milliliter = 1 mL = 1cm3 = 10–3 L 1 Zentiliter = 1 cL = 10 mL = 0,01 L 1 Deziliter = 1 dL = 100 ml = 0,1 L 1 Hektoliter = 1 hL = 100 L = 100 dm3 1 Kiloliter = 1 kL = 1000 L = 1 m3

76

7 Volumina bemessen

Diese Praxis betrifft auch alle übrigen Anwendungsbereiche. Die früher verbreiteten Benennungen bzw. Schreibweisen λ für µL, ccm für cm3 oder cbm für m3 gelten als veraltet und sind nicht mehr zulässig. Sie tauchen im (älteren) Schrifttum aber dennoch gelegentlich auf. Eine gewisse Diskrepanz besteht allerdings hinsichtlich des grammatischen Geschlechts der Maßeinheit Liter und in der Schreibweise des zugehörigen Einheitenzeichens. Im wissenschaftlichen Bereich hat sich das Maskulinum der Liter durchgesetzt, obwohl Rechtschreibelexika ebenso wie DIN 1301/I das Liter festsetzen. Nach einer IUPAC-Empfehlung soll das Einheitenzeichen mit dem Großbuchstaben L geschrieben werden statt des Kleinbuchstabens l, der in manchen Typographien zu Verwechslungen mit der Ziffer 1 führen kann. Dieses Buch folgt der L-Schreibung und der maskulinen Benennung.

7.1 Laborgeräte zur Volumenmessung Typische und generell eingesetzte Laborgeräte zur genauen Volumenmessung von Flüssigkeiten sind Pipetten, Büretten, Messkolben und Messzylinder. Daneben sind noch einige Spezialgeräte wie Pyknometer, Dispenser u.a. in Gebrauch. Die Genauigkeit dieser Hilfsmittel hängt von ihrem Ablesedurchmesser ab. Darunter versteht man den Durchmesser der Flüssigkeitssäule im Bereich der außen auf dem Gefäß angebrachten Strichmarken. Je kleiner der Ablesedurchmesser ist, desto exakter lässt sich ein bestimmtes Volumen an den Skalen ablesen. Bei Pipetten bewegen sich die Skalenteile im Millimeterbereich. Dagegen liegen bei Messkolben und -zylindern die Ablesedurchmesser im Bereich von wenigen Zentimetern. Mitunter werden herstellerseitig auch Bechergläser, Erlenmeyerkolben und Tropftrichter mit volumetrischen Strichmarken versehen. Wegen der generell zu großen Ablesedurchmesser geben diese Skalen allenfalls ungefähre Richtwerte an und können eine exakte Volumenbestimmung nicht ersetzen. Bei den Volumenmessgefäßen unterscheidet man grundsätzlich zwei verschiedene Typen: • In den auf Einlauf geeichten und mit der Kennzeichnung „In“ versehenen Geräten befindet sich bei exakter Füllung bis zur Eichmarke das angegebene Volumen. Zu diesem Gerätetyp gehören Messkolben und Messzylinder. Weil Flüssigkeiten – und zumal Wasser oder wässrige Lösungen – aufgrund der Kapillarkräfte jedoch die Gefäßwände benetzen, lässt sich das angegebene Volumen nicht ganz genau entnehmen. Bei Messzylindern, die man in der Praxis häufig als Ausgussgefäß ver-

7.1 Laborgeräte zur Volumenmessung

77

wendet, obwohl sie auf „In“ geeicht sind, können dadurch Messfehler bis etwa 3% entstehen. • Bei Messgefäßen, die auf Auslauf geeicht sind und die deswegen die Kennzeichnung „Ex“ tragen, läuft bei korrekter Handhabung das angegebene Volumen heraus. Zu diesem Gerätetyp gehören die verschiedenen Pipettentypen. Aus konstruktiven Gründen verbleibt nach der Entnahme eines bestimmten Volumens eine gewisse Restflüssgkeit in der Pipettenspitze. Diesen Rest darf man auf keinen Fall durch Ausblasen dem abgemessenen Volumen zugeben. Eine Folge der Adhäsion des Wassers an das Glas ist seine Kapillarität, die es in engen Gefäßen aufsteigen lässt. Der seitliche Blick auf eine mit Wasser gefüllte Pipette zeigt, dass der Spiegel der Wasserfüllung randlich nach oben gebogen ist (Abb. 7-1) – er bildet einen liegenden, nach oben offenen Halbmond und heißt deswegen auch Meniskus (griechisch menískos = kleiner Mond). Die Wassermoleküle entwickeln hier eine Vielzahl inniger und haftungssteigernder Wasserstoffbrücken zu bestimmten Molekülgruppen des Werkstoffes Glas. Der Meniskus zeigt übrigens, dass die Adhäsionskräfte betragsmäßig viel größer sind als die der Flüssigkeit innewohnenden Kohäsionskräfte.

konkaver Meniskus: Ablesung unten

konvexer Meniskus: Ablesung oben

Abb. 7-1. Konvention zum Ablesen eines Meniskus

Für die Ablesegenauigkeit einer Pipettenfüllung gilt die folgende Konvention: • Bei wasserklaren oder durchsichtigen wässrigen Lösungen nimmt man immer nur die Basislinie des Meniskus – also die tiefste Stelle in der Mitte. • Bei undurchsichtigen wässrigen Lösungen oder nicht benetzenden Flüssigkeiten (z.B. Quecksilber) wird jeweils die höchste obere Flüssigkeitswölbung abgelesen.

78

7 Volumina bemessen

7.2 Gefäßkennzeichnung Die laborüblichen Volumenmessgefäße werden von jedem Hersteller nach festgelegten DIN-/EN- bzw. ISO-Normen justiert. Die betreffenden Kenndaten sind jeweils auf den Gefäßen vermerkt. Eine genaue Volumenmessung ist konsequenterweise nur möglich, wenn die angegebenen Justierbedingungen eingehalten werden. Folgende Angaben sind üblicherweise auf dem Gefäß aufgedruckt oder in das Glas eingeschmolzen: • Qualitätsklassenzeichen A, AS oder B Gefäße der Qualitätsklasse A weichen im Allgemeinen um weniger als 0,2% vom angegebenen Volumen ab In der Qualitätsklasse AS gelten die gleichen Genauigkeiten, jedoch sind die betreffenden Gefäße für schnelleren Auslauf konstruiert. Gefäße der Klassen A und AS werden generell beim analytischen Arbeiten eingesetzt. In der Qualitätklasse B ist der Messfehler meist größer als 0,2%. Gefäße der B-Klasse werden gewöhnlich nur beim präparativen Arbeiten eingesetzt. • Einlauf- oder Auslaufgefäße Die Gefäße tragen die Angabe „In“ oder „Ex“. Diese Hinweise bedeuten In: Das Gefäß ist auf Einlauf justiert – die angegebene Menge befindet sich bei richtiger Befüllung im Gefäß. Ex: Das Gefäß ist auf Auslauf justiert. Im Gefäß befindet sich etwas mehr als die angegebene Menge, damit das gewünschte Volumen exakt zu entnehmen ist. Bei AS-Gefäßen ist meist zusätzlich die empfohlene Wartezeit vermerkt – vor dem Ablesen muss man die angegebene Auslaufzeit abwarten, beispielsweise Ex + 15 s. Moderne Gefäße sind auf relativ kurze Wartezeiten von 15 s oder weniger eingerichtet. • Nenninhalt und Skalenteilung In der Gefäßbeschriftung ist der messbare Inhalt angegeben sowie zusätzlich, wie die Skala unterteilt ist. Die Angabe 50/0,1 bedeutet also, dass das Nennvolumen 50 mL beträgt und die Skala in Schritte zu je 0,1 mL unterteilt ist. • Maßeinheit und Justiertemperatur Die verwendete Maßeinheit wird gewöhnlich in Milliliter und mit dem Einheitenzeichen mL angegeben. Die Genauigkeit des Messgefäßes be-

7.2 Gefäßkennzeichnung

79

zieht sich gewöhnlich auf 20 °C, da Volumina bekanntermaßen temperaturabhängig sind. • Fehlergrenze Sicherheitshalber ist der Gefäßbeschriftung auch die Fehlertoleranz zu entnehmen.

50

Nennvolumen Farbcode

mL

Ringmarke (Eichmarke)

[ABC] DIN AS Ex-15 s 20 °C 25 mL ±0,03 mL

10

Nennvolumen

0,10

Farbcode

Einheitenzeichen

Hersteller

ABC DIN A Ex 15 s

Skalenteilung

20°C ±0,01

Zeichen für Auslauf und Wartezeit Justiertemperatur Fehlergrenze Einheitenzeichen

mL

Genauigkeitsklasse Zeichen für Auslauf und Wartezeit Justiertemperatur Nennvolumen Einheitenzeichen Fehlergrenze

Hersteller Genauigkeitsklasse

0 1 2

8 9

Abb. 7-2. Kenndaten auf einer 25-mL-Vollpipette (links) und einer 10-mLMesspipette (rechts)

Alle Angaben beziehen sich jeweils auf Wasser als Lösemittel. Die Toleranzen (Fehlergrenzen) stimmen daher nur, wenn hinsichtlich Viskosität, Dichte und Benetzungsverhalten ähnliche Lösungen abgemessen werden.

80

7 Volumina bemessen

Die benannten Kenndaten können herstellerabhängig verschieden angeordnet, müssen aber immer komplett vorhanden sein (vgl. Abb. 7-2). Typ 1

Typ 2

Typ 3

teilweiser Ablauf

völliger Ablauf

völliger Ablauf

Nullpunkt oben

0

10

10

Nullpunkt oben

1

Nullpunkt in der Spitze

0

benötigtes Volumen V t

benötigtes Volumen Vt aufziehen und ablaufen lassen

benötigtes Volumen Vt

Nennvolumen unten ablesbar

Nennvolumen oben

9

Nennvolumen in der Spitze

Abb. 7-3. Aufzieh- und Ablaufunterschiede bei Messpipetten der konventionellen Typen 1 und 3 und des neuen Typs 2

Für Messpipetten der Klasse AS beschrieb die bisherige Norm DIN 12 697 zwei verschiedene Typen: Typ 1 sind Pipetten mit teilweisem Ablauf, Typ 3 sind solche mit völligem Ablauf. Bei beiden Typen ist eine Ablaufzeit von 15 s einzuhalten, und der Meniskus muss beim Arbeiten zwei Mal eingestellt werden. Nach der neuen Norm DIN EN ISO 835 gibt es in der Klasse AS jetzt auch den Pipetten-Typ 2 mit völligem Ablauf, wobei das Nennvolumen jedoch oben liegt und der Nullpunkt in der Pipettenspitze. Bei diesen Pipetten wird der Meniskus nur noch ein Mal eingestellt, und die Ablaufzeit nach der Flüssigkeitsabgabe verkürzt sich nunmehr auf 5 s (Abb. 7-3).

7.3 Mit Pipetten kompetent umgehen

81

7.3 Mit Pipetten kompetent umgehen Grundsätzlich dürfen Pipetten aus Sicherheitsgründen immer nur mit einer Pipettierhilfe befüllt werden und nicht durch Ansaugen mit dem Mund, auch wenn keine toxische oder sonstwie problematische Lösung abzumessen ist. Als Aufziehhilfe stehen verschiedene Pipettierhilfsgeräte zur Verfügung, soweit an der Pipette kein gläserner Aufziehkolben angebracht ist. A-Ventil zum Entleeren des Balles

A

S-Ventil (Ansaugen) E-Ventil (Entleeren)

S E

Aufnahme für Pipettenhals

Abb. 7-4. Peleus-Ball als aufsteckbare Pipettierhilfe

Außer dem in Abb. 7-4 dargestellten Peleus-Ball aus Gummi bietet der Fachhandel eine Reihe alternativer Pipettierhilfe-Typen an, darunter beispielsweise den Howorka-Ball oder die Brand-Saughilfe. Die Farbcodes für die Nennvolumina von Pipetten sind nach DIN 12 621 festgelegt (vgl. Tabelle 18-6 im Anhang). Bei der Auswahl der richtigen Pipette verlässt man sich nicht ausschließlich auf den Farbcode am Pipettenhals, sondern überprüft immer auch das Nennvolumen. Der Farbcode dient ohnehin eher als Orientierungshilfe beim Einsortieren größerer Mengen gespülter Pipetten. Beim richtigen Pipettieren geht man nun folgendermaßen vor: 1. Bevor man eine Voll- oder Messpipette einsetzt, überprüft man sie auf Sauberkeit und eine intakte Spitze. Eine beschädigte Pipettenspitze führt erfahrungsgemäß zu groben Pipettierfehlern.

82

7 Volumina bemessen

m l

Augenhöhe

Abb. 7-5. Richtiges Halten einer Pipette beim Entleeren

2. Grundsätzlich verwendet man nur Pipetten mit einwandfrei ablesbarer Skalierung. Im Labor finden sich oft auch solche Pipetten, deren Skalen durch langen und häufigen Gebrauch verblassten oder gänzlich unleserlich geworden sind. Diese sollte man unbedingt aussortieren. 3. Die abzumessende Flüssigkeitsmenge muss in einem vernünftigen Verhältnis zur Kalibrierung des verwendeten Messgefäßes stehen. Die benötigte Menge von 0,2 mL eines bestimmten Reagenz lässt sich nicht mit hinreichender Genauigkeit mithilfe einer 5- oder gar 10-mLPipette abmessen. Das Messgefäß der Wahl wäre in diesem Fall eine 0,5-mL-Pipette. Die zu pipettierende Flüssigkeit wird bei Pipetten des Typs 1 und 3 etwa 1 cm über die 0-Marke aufgesogen und der Meniskus dann durch Ablaufen exakt auf den Skalenbeginn eingestellt. Bei Pipetten des neuen Typs 2 stellt man den Meniskus gleich auf das benötige Volumen Vt ein (vgl. Abb. 7-3). 4. Beim Ablesen der Flüssigkeitsmenge hält man die Pipette zur Vermeidung von Ablesefehlern (so genannte Parallaxenfehler) immer so, dass sich der Meniskus in Augenhöhe befindet (Abb. 7-5). 5. Beim Aufsaugen darf die Pipettenspitze nicht den Boden des Vorratsgefäßes berühren, sollte aber tief genug eintauchen, damit keine Luftblasen in das Messgut geraten. 6. Nach der Entnahme der Füllmenge aus dem Vorrat wischt man die Pipette von außen gegebenenfalls mit einem saugfähigen Papier vorsichtig ab. Dabei darf keine Flüssigkeit aus der Pipette kapillar in das Reinigungsmaterial gelangen.

7.3 Mit Pipetten kompetent umgehen

83

7. Eine gefüllte Pipette darf man nicht horizontal auf dem Labortisch ablegen oder anderswo zwischenlagern. Die enthaltene Flüssigkeitsmenge wird sofort überführt, wie unter (9) angegeben. 8. Aus der senkrecht gehaltenen Pipette lässt man die benötigte Flüssigkeitsmenge bis zur entsprechenden Marke ablaufen: Die Pipettenspitze berührt dabei die Innenwand des schräg gehaltenen Aufnahmegefäßes, an der man die Flüssigkeit ablaufen lässt (Abb. 7-4). 9. Nach Abwarten der angegebenen Ablaufzeit (Typ 1 und 3: 15 s, Typ 2 nur noch 5 s) wird die Pipettenspitze unter leichtem Drehen an der Wand des Aufnahmegefäßes abgestreift und dieses auf dem Arbeitsplatz abgestellt. 10. In der Pipette verbliebene Restmengen werden verworfen. 11. Benutzte Pipetten mit Restmengen werden grundsätzlich senkrecht gehalten bzw. transportiert, damit keine Flüssigkeit in die Pipettetierhilfe gelangen kann. 12. Beim weiteren Transport ist auch unbedingt darauf achten, dass keine eventuell ätzende Flüssigkeit auf den Arbeitsplatz tropft – daher am besten ein saugfähiges Papier an die Spitze halten. 13. Benutzte Pipetten werden sofort mit Leitungswasser, dann destilliertem Wasser durchgespült oder mit der Spitze nach oben in Reinigungslösung bzw. einen Pipettenspülkorb gegeben. Vor allem in biochemisch arbeitenden Labors sind seit geraumer Zeit Mikroliter- oder Kolbenhubpipetten (vgl. Abb. 7-6) in Gebrauch, beispielsweise von Finnpipette, Eppendorf oder anderen Anbietern. Diese Pipetten sind mit fest eingestelltem oder variablem Hub zwischen 1 und 5000 µL im Handel. Herstellerseitig wird der maximale Pipettierfehler mit etwa 1% beziffert. Auf den Pipettenkörper steckt man eine Pipettenspitze aus Polypropylen, die je nach Volumen weiß, blau oder gelb ist. Bei jedem Lösungswechsel wird auch die Pipettenspitze getauscht. Für Serienpipettierungen sind statt der üblichen Einkanal- die Mehrkanalpipetten besonders praktisch, die 8, 12 oder 16 Steckplätze für Wechselspitzen aufweisen, was den Arbeitsaufwand bei Serienpipettierungen bzw. hohem Probenaufkommen erleichtert. Zum Pipettieren taucht man die Spitze etwa 3 mm tief in die Lösung und drückt den Bedienungsknopf bis zum ersten Druckpunkt herunter. Zur Aufnahme der Flüssigkeit in die Wechselspitze lässt man ihn langsam zurückgleiten und zieht die Spitze vorsichtig aus der Lösung. Das Entleeren der Spitze erfolgt zweistufig – durch langsames Drücken des Bedienungsknopfes bis zum ersten und nach etwa 3 s bis zum zweiten Druckpunkt. Im

84

7 Volumina bemessen

Unterschied zur konventionellen Glaspipette wird hierbei die VarioPipettenspitze also gleichsam durch Ausblasen vollständig entleert. Auch eine Mikroliterpipette darf man keinesfalls mit gefüllter Spitze waagerecht auf dem Labortisch lagern, da sonst unweigerlich Flüssigkeit in den Pipettenkörper gelangen und dadurch der empfindliche Kolbenhubmechanismus korrodieren kann.

500

Abb. 7-6. Mikropipetten (ohne Pipettenwechselspitze) mit festem (links, mit Festvolumen 500 µL) und variabel einstellbaren Nennvolumen (rechts)

7.4 Spritzen sind besondere Messgefäße Für manche Spezialanwendungen sind konventionelle Voll- oder Messpipetten oder auch Mikroliterpipetten wenig bis gar nicht geeignet. In solchen Fällen bietet sich der Einsatz von Mikrospritzen an. Bei einer gas- oder flüssigkeitsdichten Hamilton-Spritze (Abb. 7-7), die für besonders kleine Volumina im µL-Bereich eingesetzt wird, bestehen Kolben und Nadel meist aus korrosionsbeständigem Edelstahl. Auf dem Kolben befindet sich eine kleiner Aufsatz aus Teflon. Die Nadeln (Kanülen) sind entweder aufgeschraubt oder fest mit dem Spritzenkörper (Gehäuse) verbunden. Bei manchen Ausführungen wird der Kolben zum

7.4 Spritzen sind besondere Messgefäße

85

besonders genauen Dosieren kleinster Volumina durch einen Schraubmechanismus vorgetrieben. Gehäuse mit Luer-Spitze Glasgehäuse mit Gewinde 0,1

0,2

0,3

0,4

0

0,5 mL

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5 mL

Kolben Kolben mit Teflonspitze

Nadel mit Gewindeanschluss

aufsteckbare Kanüle

Abb. 7-7. Verbreitete Typen von Mikrospritzen: Hamilton-Spritze (links) sowie Luer-Spritze (rechts)

Bei der Luer-Spritze, dem vor allem bei medizinischen Anwendungen am meisten eingesetzten Spritzentyp mit verschiedenen Nennvolumina zwischen 1 und 100 mL, sind die ebenfalls unterschiedlich langen und verschieden kalibrierten Nadeln (Kanülen) austauschbar. Sie werden mit ihrem genormten Konus auf den Anschluss des aus Glas oder (bei Einwegspritzen) aus Kunststoff gefertigten Spritzenkörpers aufgesteckt. Die Anschlüsse können aus Metall, Glas oder einem anderen Werkstoff bestehen. Für besondere Zwecke, beispielsweise für den kontrollierten Substanzauftrag in der Dünnschicht-Chromatographie, verwendet man als genormte Volumenmessgeräte fein ausgezogene Mikrokapillaren oder spezielle Mikropipetten, die der Fachhandel in unterschiedlichen Kalibern anbietet. Sie sind am ehensten einer Vollpipette vergleichbar, da sie nur für die exakte Entnahme des festgelegten Nennvolumens vorgesehen sind. Aufziehen bis zur Strichmarke des Nennvolumens und Entleeren erfolgen mithilfe eines aufgesteckten Gummihütchens.

0

10

20

30

40

50 mL

Abb. 7-8. 50-mL-Kolbenprober zum Gastransfer (Skalierung nur angedeutet)

In der Form einer Spritze ähnlich, aber für einen völlig anderen Einsatz konstruiert, sind die meist großkalibrigen Kolbenprober (vgl. Abb. 7-8) mit exakt eingeschliffenem und (weitgehend gasdichtem) Kolben. Ihr Nennvolumen liegt meist zwischen 20 und 500 mL. Man verwendet sie zum Auffangen, zum genaueren Abmessen und zum Transfer von abgemessenen Gasmengen. Die Kolben der Kolbenprober müssen zur Gewährleistung einer leichten Gängigkeiten und Dichtigkeit mit einem spe-

86

7 Volumina bemessen

ziellen Schlifffett versehen sein. In Mess- oder Reaktionsapparaturen verwendet man Kolbenprober meist in Verbindung mit Zwei- oder Dreiwegehähnen.

7.5 Messkolben Messkolben verwendet man in der Analytik zum genauen Einstellen von Lösungen, die als Stamm- oder Normallösungen im Labor benötigt werden. Messkolben gibt es für die Nennvolumina 10, 50, 100, 250, 500, 1000, 2000 und 5000 mL. In der A-Klasse reicht ihre Genauigkeit volumenabhängig von 0,25% (10-mL-Kolben) bis 0,02% (5-L-Messkolben). Sie tragen zur Kennzeichnung die üblichen normierten Angaben (vgl. Abb. 7-9). Beim Ansetzen einer definierten Lösung gibt man die genau abgewogene Menge einer Pulverchemikalie mithilfe eines glatten und spitz zulaufend gefalteten Papiers (Wägepapier) oder eines Pulvertrichters in den Messkolben und löst sie durch vorsichtiges Umschwenken oder mit einem Rührfisch über dem Magnetrührer – die zuvor eingefüllte Lösemittelmenge sollte zunächst nur etwa der Hälfte der benötigten Gesamtmenge entsprechen. Die Zugabe von Lösemittel auf die eingefüllte pulverförmige Einwaage könnte gegebenenfalls zu schwer auflösbaren Verklumpungen (Okklusionen) führen. Sofern die betreffende Substanz beim Lösen eine Wärmetönung bedingt, wartet man mit dem weiteren Auffüllen von Lösemittel, bis der Ansatz wieder Raumtemperatur (Justiertemperatur) angenommen hat. Dann gibt man weiteres Lösemittel hinzu und stellt den Meniskus zuletzt durch tropfenweises Zugeben genau auf die Ringmarke (Eichmarke) ein. Zum gründlichen Durchmischen wird der Kolben mit einem Stopfen (Normschliff oder Kunststoff) verschlossen. Beim Mischen von Flüssigkeiten, die in unterschiedlichem Maße polar sind, beispielsweise von Wasser und Ethanol, ist das Phänomen des Volumenschwundes (Volumenkontraktion) zu beachten: 100 mL Wasser + 100 mL 96%iges Ethanol ergeben nicht 200 mL 48%iges Ethanol, sondern mit nur etwa 185 mL deutlich weniger. Der Hintergrund für diesen Sachverhalt wird in Kapitel 12 erläutert. Beim Anmischen von Reaktionsansätzen, die aus mehreren Komponenten bestehen (beispielsweise beim Fehling-Test), ist darauf zu achten, dass alle zusammengeführten Lösungen optimal miteinander vermischt sind. Bei Reagenzglasproben hält man das Gefäß zur Kontrolle in Augenhöhe, schüttelt leicht durch und kontrolliert, ob sich in der Flüssigkeit noch

7.6 Büretten

87

Schlieren oder Stufen zeigen. Für die optimale Durchmischung von Reaktionsansätzen in Reagenzgläsern stehen in vielen Labors besondere Mixgeräte zur Verfügung, beispielsweise der Vortex oder vergleichbare Geräte anderer Anbieter. Größere Ansätze stellt man auf einen speziellen Probenschüttler. Bei kleineren Ansätzen ist der Einsatz eines Magnetrührers mit Rührfisch (der Gefäßgröße angepasst) üblich. Normschliff- oder Kunststoffstopfen

Ringmarke für Nennvolumen

100 mL ± 0,10 In 20 °C A

Nennvolumen

Fehlertoleranz

Symbol für Einlauf

Hersteller

Justiertemperatur

Genauigkeitsklasse

Abb. 7-9. Kenndaten auf einem 100-mL-Messkolben

7.6 Büretten Unter einer Bürette versteht man ein Glasrohr, das ähnlich wie eine Pipette kalibriert und mit einer Skala versehen ist. An ihrem unteren Ende befindet sich jedoch im Unterschied zur Pipette ein Schliffhahn. Büretten setzt man im analytischen Labor zur Konzentrationsbestimmung durch Titration (Maßanalayse, vgl. Kapitel 9) ein. Die Gerätebenennungen Bürette und Pipette stammen aus dem Französischen, da der französische Chemiker Joseph Louis Gay-Lussac (1778–1850) beide Volumenmessgeräte mitent-

88

7 Volumina bemessen

wickelt und in einer 1824 erschienenen Veröffentlichung zur Maßanalyse auch ausdrücklich so benannt hat. Ursprünglich war die Bürette unten mit einem Schlauchstück versehen und wurde mit einer Mohr’schen Schlauchdruckklemme verschlossen. Moderne Bürettenausführungen sind eventuell auf ein Vorratsgefäß mit Maßlösung gesteckt und besitzen eine besondere Vorrichtung zur automatischen Nullpunkteinstellung des Meniskus (Abb. 7-10).

weißer Streifen blauer Streifen

25

26

27

28

Abb. 7-10. Links: Gewöhnliche Bürette. Mitte: Bürette mit automatischer Nullpunkteinstellung auf Vorratsgefäß. Rechts: Ablesung des Schellbach-Streifen

Obwohl Büretten im Allgemeinen einen relativ großen Durchmesser aufweisen, sind die entnommenen Volumina sehr genau abzulesen. Dies gelingt mithilfe des Schellbach-Streifens auf der Bürettenrückseite. Durch die besondere Lichtbrechung im Bereich des Meniskus erscheint der in der Flüssigkeit befindliche Teil des Schellbach-Streifens als breitere Spitze und erlaubt somit eine erstaunlich präzise Skalenablesung (vgl. Abb. 7-10).

7.7 Reinigen von Glasgefäßen

89

Falls erforderlich, hält man hinter die Bürette zum besseren Ablesen ein weißes Rundfilter oder ein anderes weißes Papier. Beim Arbeiten mit einer Bürette ist generell folgendes Vorgehen empfohlen: 1. Bürette auf Sauberkeit überprüfen und mit einer speziellen gummiarmierten Bürettenklemme an einem Stativ so befestigen, dass die 0-Marke sich auf Augenhöhe befindet. 2. Spitze des Auslaufhahns auf Intaktheit überprüfen. 3. Bürette mithilfe eines Bürettentrichter mit der Messlösung bis etwa 1 cm über die oben befindliche 0-Marke befüllen; bei Automatikbüretten auf einer Vorratsflasche die Maßlösung mit dem Gummiball hochdrücken (vgl. Abb. 7-10). Dieser Arbeitsgang entfällt bei Büretten mit automatischer Nullpunkteinstellung. 4. Etwaige Luftblasen durch vorsichtiges Klopfen mit Bleistift o.ä. entfernen. 5. Einfülltrichter wegnehmen und Messlösung bis zur 0-Marke ablaufen lassen – dabei die auf der Bürette angegebene vorgeschriebene Wartezeit einhalten. 6. Titration tropfenweise bis zum Erreichen eines bestimmten Umschlapunktes (vgl. Kapitel 9) vornehmen; die Spitze des Bürettenhahns darf dabei nicht die Gefäßwand des Vorlagengefäßes berühren. 7. Volumendifferenz mithilfe des Schellbach-Streifens exakt ablesen.

7.7 Reinigen von Glasgefäßen Obwohl Glas als unverwüstlicher Werkstoff erscheint, ändert sich durch häufiges Reinigen bei längerer Einsatzdauer tatsächlich das Volumen von Volumenmessgeräten durch Glasabtrag, beispielsweise durch die Einwirkung starker Laugen oder konzentrierter Phosphorsäure. Volumenmessgeräte aus Glas reinigt man daher nur bei niedriger Temperatur 1 findet man gewöhnlich den Zusatz Oel oder einen schwarzen Ring. Diese Objektive müssen jeweils in einen Tropfen Immersionsöl auf dem Deckglas des Präparates eintauchen, um ihre volle Leistung zu bringen.

16.1 Funktionsteile eines Mikroskops

2

1 b d

3

13

175

40 0,85 160 0,17

a c

4 6

5 7

12

8 9

11 10 14 Abb. 16-1. Bau- und Funktionsteile eines Lichtmikroskops. 1 Okular, 2 Tubus, 3 Objektivrevolver, 4 Objektive, 5 Objekttisch, 6 Kreuztisch und Bedienungselemente, 7 Kondensor, 8 Aperturblendenhebel, 9 Filterhalter, 10 integrierte Lichtquelle, 11 Drehkopf zum Heben und Senken des Kondensors, 12 Grob- und Feintrieb, 13 Stativbügel, 14 Stativfuß; a Eigenvergrößerung, b numerische Apertur, c mechanische Tubuslänge, d maximal zulässige Deckglasdicke

Unabhängig von Okular und Objektiven am Tubus besitzen die laborüblichen Mikroskope unterhalb der Zentralöffnung des Objekttisches ein weiteres Linsensystem, den Kondensor, den man an einem besonderen Drehknopf heben und senken kann. Er hat die Aufgabe, das Licht von der Lichtquelle zu bündeln und durch das Objekt zu lenken. Außerdem nimmt er spezielle Zusatzeinrichtungen für besondere Beobachtungsverfahren (Phasenkontrast, Dunkelfeld u.a.) auf. Zum Kondensor gehört die Aperturblende, mit der man ebenso wie an einer konventionellen Spiegelreflexkamera die Schärfentiefe (Tiefenschärfe) reguliert. Unterhalb des Kondensors befindet sich bei sehr einfachen Mikroskopen ein dreh- und klappbarer Spiegel, der das Licht von einer externen Leuchte umlenkt, bei aufwändiger konstruierten Instrumenten dagegen eine in den Stativfuß integrierte Lichtquelle, entweder eine Niedervoltlampe oder eine lichtstarke LED-Einrichtung. Ein oder zwei Drehknöpfe seitlich am Stativbügel des Mikroskops dienen zum Scharfstellen (Fokussieren). Sie heben oder senken den Tubus (Mikroskope älterer Bauart) oder den Objekttisch (moderne Mikroskope).

176

16 Mikroskopieren

16.2 Arbeitsplatzausstattung Zur Grundausstattung eines mikroskopischen Arbeitsplatzes gehören mindestens die folgenden Utensilien: Objektträger sind höchstens 1 mm dicke und rechteckige Glasplättchen im Format 76 × 26 mm (= 3 × 1 inch, so 1839 in London festgelegt und heute weltweit Standard). Vorzugsweise verwendet man solche mit leicht angeschliffenen bzw. gebrochenen Kanten – das bewahrt die Fingerkuppen zuverlässig vor Schnittverletzungen. Vom Standardmaß abweichende kleinere Formate sind nicht zu empfehlen, weil sie nicht in die Objekthalterung eines Kreuztischs passen. Objektträger gibt es üblicherweise in Abpackungen zu je 50 Stück. Vorzugsweise verwendet man – mit Rücksicht auf die Fingerkuppen – solche mit geschliffenen Kanten. Deckgläser sind meist unter 0,17 mm dicke, quadratische Glasplättchen im Format 18 × 18 bis 24 × 24 mm (für Spezialzwecke auch in anderen Abmessungen). Man fasst sie – da sie hauchdünn sind und leicht splittern – grundsätzlich nur mit einer Pinzette oder ganz vorsichtig an den Rändern zwischen Daumen und Zeigefinger an. Deckgläser gibt es meist in Packungsgrößen zu je 100. Im Fachhandel sind auch kreisrunde Deckgläser für die Herstellung von Dauerpräparaten erhältlich. Präparierbesteck als fertiger Satz in Aufbewahrungskasten bzw. Mappe sollten verfügbar sein: 2-3 Präpariernadeln in Holz- oder Kunststofffassung 2 Pinzetten (1 flache Briefmarken-Pinzette sowie 1 sehr spitze) 1 kleinere Schere 1 kleines Messer oder Skalpell mit Klingensatz für die Vorpräparation härterer Objekte (Vorsicht beim Einsetzen der Klingen: akute Verletzungsgefahr! Sicherheitshalber eine kleine Kombizange verwenden) 1 Päckchen Rasierklingen (ungefettet) zum Anfertigen dünner Handschnitte 1 feiner Malpinsel (kleinste Stärke) zum Übertragen feinster oder sehr weicher Objekte vom Schneidewerkzeug auf den Objektträger mehrere Filtrierpapierstreifen, ca. 5 × 1 cm groß zugeschnitten aus normalen Kaffee- oder Teefiltern Der Lehrmittel- bzw. Laborfachhandel bietet dieses Grundwerkzeug für die Mikroskopie als Komplettpaket an, per Internet beispielsweise die Firmen www.ehlert-partner.de, www.windaus.de oder www.betzold.de.

16.3 Vom Präparat zur Beobachtung

177

Reinigungsmaterial mehr- bis vielfach gewaschener und möglichst nicht (mehr) fusselnder Baumwoll- oder Leinenlappen bzw. Mikrofaser-Brillenputztuch oder Linsenpapier (aus dem Optik-Fachgeschäft). Glasgeräte mehrere Tropfpipetten (Pasteur-Pipetten mit Gummihütchen 2-3 Glasstäbe (ca. 15 cm lang und 0,3 mm dick) Glasplatte ca. 10 x 20 cm als Arbeitsunterlage zum Vorpräparieren größerer Objekte mehrere kleine verschließbare Gläser (Schraub- oder Schnappdeckelgläser) zum Aufbewahren unfertiger Präparate oder anderer Objekte. Reagenzien Die Ausstattung des Arbeitsplatzes bemisst sich nach den zu bearbeitenden Fragestellungen bzw. den Beobachtungsaufgaben in den einzelnen Untersuchungsprojekten. Färbelösungen oder sonstige im Mikrolabor übliche Chemikalien wie etwa Glyceringelatine bezieht man als Fertiggemische über den Fachhandel (beispielsweise www.chroma.de).

16.3 Vom Präparat zur Beobachtung Zum Einüben der Bedienungstechnik des jeweiligen Mikroskops benötigt man ein geeignetes Testpräparat. Dazu genügt bereits ein Objektträger, auf dem man mit einem Glasschneider oder einem scharfkantigen Schraubendreher ein paar Schrammen einritzt. Man geht nun in dieser Reihenfolge vor: 1. Objektträger auf den Objekttisch Den angeritzten Objektträger legt man mit der Schramme nach oben und ohne weitere Bedeckung mit Wasser oder Deckglas auf den Objekttisch und klemmt ihn in die dort vorhandene Haltevorrichtung des Kreuztisches ein. Damit lässt sich der Objektträger zum Durchmustern bequem und in kleinsten Zwischenschritten in der x- und in der y-Richtung des Koordinatensystems über den Objekttisch bewegen. 2. Kondensor einrichten Der unter dem Objekttisch angebrachte Kondensor wird mit dem dafür vorgesehenen Stellknopf bis zum Anschlag nach oben gedreht – er kann für die meisten Beobachtungsaufgaben mit dem Mikroskop in dieser Position bleiben. Bei manchen Mikroskoptypen ist er ohnehin starr und unverrückbar montiert.

178

16 Mikroskopieren

3. Beleuchtung einschalten Nun wird die Mikroskopleuchte eingeschaltet. Sofern das Mikroskop keine eingebaute Lampe aufweist, sondern mit einem Umlenkspiegel arbeitet, darf man auf keinen Fall mit direktem Sonnenlicht arbeiten! Nach eingeschaltetem Beobachtungslicht erscheint an der oberen Kondensorlinse in der Bohrung des Objekttisches ein kleines Lichtfeld, die Austrittspupille. Bei allen besseren Mikroskopen lässt sich die Beleuchtung nach dem Köhler’schen Verfahren einrichten (vgl. Abschnitt 16.4). 4. Start mit Lupen- oder Suchobjektiv Nachdem die grob gravierte Schramme auf dem Objektträger – eventuell mithilfe des Kreuztischs – in die hell erleuchtete Austrittspupille über dem Kondensor bewegt ist, bringt man durch Drehen am Objektivrevolver das kleinste am Mikroskop vorhandene Objektiv (= Lupenoder Suchobjektiv) in den Strahlengang. Dazu muss es senkrecht nach unten stehen sowie hör- und fühlbar einrasten. Meist trägt das Lupenobjektiv die Maßstabszahl 3,5-fach. Nun hebt man mit dem Grobtrieb den Objekttisch zum oberen Anschlag an. 5. Helligkeit regeln Eventuell empfinden die Augen die vorgewählte Bildhelligkeit als unangenehm. Entsprechend drosselt man ein wenig den Lampenstrom oder gegebenenfalls die Lichtzufuhr mit dem Aperturblendenhebel (= Irisoder Kondensorblendenhebel). Die Aperturblende dient – obwohl sie die eingestrahlte Lichtmenge nachhaltig beeinflusst – allerdings nicht in erster Linie der Helligkeitsregulierung, sondern vor allem der Einstellung eines optimalen Kontrastes bei brauchbarer Tiefenschärfe. 6. Vom Grob- zum Feintrieb Mit dem beobachtenden Auge dicht am Okular bewegt man jetzt mit dem Grobtrieb den Objekttisch langsam abwärts, bis die ersten halbwegs klaren Konturen des Präparates sichtbar werden. Bei sehr kleinen Objekten (Bakteriensuspensionen) stellt man zunächst auf eine Deckglaskante scharf und sucht dann im übrigen Präparat. Danach übernimmt der Feintrieb die weiteren Einstellungen. Eine Hand bleibt praktisch immer am Feintriebknopf, um in anderen Objektbereichen jeweils auf optimale Bildschärfe nachzustellen. 7. Die Welt steht auf dem Kopf Mikroskopische Bilder erscheinen im Gesichtsfeld immer seitenverkehrt und auf dem Kopf stehend. Wenn man das Präparat auf dem Objekttisch nach rechts bewegt, verlagert sich das Bild im Gesichtsfeld nach links. Schiebt man den Objektträger nach hinten, rutscht das Ge-

16.3 Vom Präparat zur Beobachtung

179

sehene entsprechend nach vorne. An diesen anfangs vielleicht seltsamen Sachverhalt gewöhnt man sich allerdings rasch und nimmt ihn nach ein paar Sitzungen gar nicht mehr wahr. Die Bildumkehr ist eine Folge des besonderen Strahlenganges durch die das Bild aufbauenden Linsensysteme. 8. Abgeglichene Objektive Nach der ersten Orientierung mit Aufsuchen eines genauer zu untersuchenden Präparatebereichs wird das folgende Objektiv (meist 10-fach) in den Strahlengang gedreht. An leistungsfähigen Mikroskopen sind die Objektive abgeglichen – der zuvor gewählte Objektbereich liegt auch beim nächst größeren Objektiv ungefähr in der Mitte des Gesichtsfeldes und muss nur noch durch Nachdrehen am Feintrieb fokussiert werden. Somit ist gewöhnlich nicht zu befürchten, dass das sich stärker vergrößernde Objektiv hörbar in das Präparat vertieft. Auch beim Zuschalten noch stärkerer Objektive (40- oder 100-fach) ist dieses Problem nicht zu befürchten, wenngleich besondere Sorgfalt beim Wechsel der stark vergrößernden Objektive immer angeraten ist. Bei der Verwendung des Lupen- oder Suchobjektivs (3,5-fach) ist das vorgewählte Objekt komplett oder zumindest in größeren Anteilen zu überblicken. Das ändert sich nun beim Umschalten auf die nächste Vergrößerung (10er-Objektiv), denn damit wird der dargestellte Ausschnitt aus dem Präparat kleiner. Je stärker ein Objektiv vergrößert, um so kleiner ist der davon erfasste Objektausschnitt. Dieser Sachverhalt zeigt sich auch, wenn man sich vergleichend die Durchmesser der verschiedenen Objektivfrontöffnungen anschaut. 9. Mit offenen Augen arbeiten Beim Arbeiten und Beobachten an Instrumenten mit nur einem Okular (= monokularer Einblick) hält man grundsätzlich immer beide Augen offen. Auf keinen Fall sollte man das nicht durch das Okular beobachtende Auge ständig zukneifen, weil dies auf Dauer außerordentlich anstrengend und ermüdend ist. Besonders Geübte können mit dem einen Auge im Mikroskop beobachten und mit dem anderen eine parallel dazu entstehende Zeichnung kontrollieren. 10. Entspannt beobachten Weniger Geübte verfallen zunächst in den Fehler, ihre Augen zur Wahrnehmung der Objektstrukturen auf normalen Leseabstand zu trimmen. Auch dieses Vorgehen strengt enorm an und ermüdet in kurzer Zeit. Ein Präparat betrachtet man daher immer so, als lägen die Objektdetails irgendwo in größerer Distanz in der Landschaft – d.h. mit völlig entspannter, auf unendlich eingestellten Ciliarmuskulatur. Somit

180

16 Mikroskopieren

schaut man also nicht in ein Mikroskop hinein, sondern hindurch wie beim Teleskop. Es ist also unnötig, die Augenlinsen wie beim Einfädeln eines Nähfadens in ein winziges Nadelöhr ständig unter Spannung zu halten. Zum Entspannen der Ciliarmuskeln, welche die Augenlinse für die Nahsicht krümmen, schaut man einmal kurz aus dem Fenster auf einen entfernten Gegenstand und in dieser Augeneinstellung gleich anschließend durch das Mikroskop. 11. Fliegende Flecken Manchmal bemerkt man beim Arbeiten am Mikroskop – ähnlich wie beim Betrachten einer hellen Wolke – unregelmäßige dunklere Flecken, die mit jeder Augenbewegung über das Gesichtsfeld huschen. Dabei handelt es sich um die Schatten von (vorübergehenden) Schlieren in der Augenflüssigkeit, die das helle Mikroskopierlicht auf die Netzhaut projiziert.

16.4 Köhler’sche Beleuchtung Aus der Maßstabszahl des Objektivs und der Sehfeldzahl des Okulars ist abzuleiten, welche Fläche eines mikroskopischen Präparates man überhaupt überblicken kann. Die Köhler’sche Beleuchtung, zu der es eine komplexe physikalische Theorie gibt, erlaubt, mit wenigen Handgriffen ein Sehfeld von genau dieser Bemessung möglichst exakt auszuleuchten. Dieses Verfahren, 1893 von August Köhler entwickelt, leistet die beste Annäherung an die ideale Beleuchtung und ist der weithin akzeptierte Standard zur Einstellung eines Lichtmikroskops. Dazu muss das Mikroskop mit einem Kondensor ausgestattet sein, der genau in der optischen Achse höhenverstellbar und außerdem an seitlichen Stellschrauben zu justieren ist. Ferner muss eine einstellbare Leuchtfeldblende und Kondensorblende (Aperturblende) vorhanden sein. Die Einstellung der Köhler’schen Beleuchtung („Köhlern“) umfasst die folgenden Schritte: • Das Bild eines mikroskopischen Präparates zunächst noch ohne Rücksicht auf die Beleuchtungsqualität scharf einstellen • Leuchtfeldblende (über der eingebauten oder angesteckten Mikroskopierleuchte) schließen • Rand der Leuchtfeldblende durch Höhenverstellung des Kondensors scharf einstellen • Leuchtfeldblendenöffnung zentrieren • Leuchtfeldblende so weit öffnen, dass das gesamte Gesichtsfeld gerade ausgeleuchtet erscheint.

16.5 Frisch- vs. Dauerpräparat

181

16.5 Frisch- vs. Dauerpräparat Während der oben als Trainingspräparat eingesetzte Objektträger mit Glasschramme eines der seltenen Beispiele für Trockenpräparate ist, die man auf den Objekttisch platziert und mikroskopiert, so wie sie sind, legt man die zu untersuchenden biologischen Objekte in den meisten Fällen in Wasser und untersucht sie folglich als Frisch- bzw. Nasspräparat. Wasser dient dabei also als Einbettungsmedium. Seine Lichtbrechkraft Wassermenge zu reichlich bemessen, und das Objekt befindet sich nicht in Planlage – am Deckglasrand vorsichtig absaugen.

Wassermenge zu klein bemessen – eventuell ziehen Luftblasen in das Objekt. Am Deckglasrand eine kleine Menge aus der Pipette zugeben. Wassermenge ist exakt bemessen – das Objekt befindet sich in Planlage.

Abb. 16-2. Die richtige Wasserdosierung beim Frischpräparat

(Brechzahl nD = 1,33) ist so günstig, dass die zwischen Objektträger und Deckglas in einer flachen Minipfütze schwimmenden Objekte vom Beleuchtungsstrahlengang optimal durchstrahlt werden. Würde man sie stattdessen einfach in Luft legen, könnte das Mikroskop lediglich unergiebige Umrissbilder liefern, von denen man meist nicht einmal einen Farbeindruck gewinnen kann. Unter anderem ergibt sich dieser Effekt aus der kleinen Brechzahl von Luft (nD = 1,0002). Während man unter Einbetten das Einlegen eines Objektes in ein völlig durchsichtiges, homogenes Untersuchungsmedium mit günstiger Brechzahl n versteht, meinen die Begriffe Einschließen oder Eindecken die

182

16 Mikroskopieren

Versiegelung fertiger und meist auch gefärbter Schnitte zum Dauerpräparat. Dazu verwendet man ein spezielles, nur anfangs noch flüssiges Medium (Harz o.ä.), das in kurzer Zeit durch Polymerisation erstarrt. Ein gutes Nass- oder Frischpräparat mit Wasser als Untersuchungsmedium herzustellen, ist zwar nicht schwierig, aber man kann dennoch ein paar vermeidbare Fehler begehen. So könnte zum Beispiel der einbettende Wassertropfen zu groß bemessen sein (vgl. Abb. 16-2): Wenn das Deckglas auf dem Objektträger schwimmt oder auf seinem Wasserberg zu sehr in den Arbeitsraum der stärkeren Objektive ragt, wird die Beobachtung des betreffenden Präparates kaum gelingen – der Wechsel vom 10er- auf das 40er-Objektiv schiebt das Deckglas erbarmungslos weg. Das Wasser läuft dann über die Objektträgerkante und verbindet das Präparat adhäsiv so fest mit dem Objekttisch, dass auch der beste Kreuztisch nichts mehr ausrichtet. Daher verwendet man vorteilhaft immer nur so viel Wasser, dass es nicht über die Deckglasränder hinaus quillt. Überschüssiges Wasser saugt man mit einem Stückchen Filtrierpapier bzw. Papiertuchzipfel ab. Zusätzlich drückt man beim Absaugen mit der Spitze einer Präpariernadel ein wenig auf das Deckglas. Weil sich auch dieses bei fallendem Flüssigkeitspegel zunehmend adhäsiv an den Objektträger anschmiegt, bringt es das Objekt in eine durchaus wünschenswerte Planlage. Dunkle Ränder, helle Säume Akribisch arbeitende Mikroskopiker empfinden Luftblasen im Präparat bzw. Objekt als erheblich störende Kunstfehler. So wenig erwünscht sie im Objekt oder in seiner direkten Nachbarschaft auch tatsächlich sind, so interessant erscheinen sie als optische Gebilde. Je nach Geometrie der eingeschlossenen Luftblase finden zum Teil recht komplizierte Ereignisse wie Beugung und Interferenz statt. Von diesen durchaus faszinierenden Lichtspielen im Blasenrandbereich kann man sich einen ersten Eindruck verschaffen, indem man ihn bei geschlossener Blende und stärkererer Vergrößerung mikroskopiert. Bei sehr kleinen Luftblasen bleibt oft nur ein winziger, heller Lichtpunkt im Zentrum erkennbar. Obwohl beide Komponenten des Präparates, Wasser und Luft, glasklare und durchsichtige Medien darstellen, grenzen sie sich mit einer breiten, nahezu schwarzen Kontur gegeneinander ab. Luftblasen vermeidet man, indem man das Deckglas im Winkel von etwa 45° aufsetzt und dann vorsichtig absenkt. Sollten dennoch Luftblasen im Präparat eingeschlossen bleiben, hilft leichtes Klopfen oder Drücken mit der Präpariernadel. Mitunter lassen sich störende Luftblasen auch dadurch vermeiden, dass man dem Beobachtungsmedium Wasser – soweit es das Untersuchungsobjekt zulässt – zuvor einige Tropfen eines Tensids zusetzt oder gleich 30%iges Ethanol verwendet.

Messen im Mikroskop

183

Messen im Mikroskop Wenn man wissen möchte, wie groß ein bestimmter Einzeller oder wie lang der Diffusionsweg für bestimmte Moleküle ist, verwendet man ein Okularmikrometer (Messokular), das gegen ein Objektmikrometer mit einer eingravierten Mikroskala geeicht wurde (vgl. Abb. 16-3). Beide betrachtet man im Mikroskop und stellt dann beispielsweise Folgendes fest: 10 Teilstriche auf dem Objektträgermikrometer (= Strecke von 1 mm = 1000 µm) sind bei Verwendung des 3,5-fach vergrößernden Objektivs fast genauso lang wie 25 Teilstriche im Messokular. Also entspricht 1 Teilstrich im Okular einer Originalstrecke von 40 µm. Objektmikrometer

Okularmikrometer

0 0,0

0,05

0,1

1

2

3

4

0,15

0

1

0,05

2

3

0,1

4

0,1

im mikroskopischen Bild: 25 Teilstriche im Okularmikrometer entsprechen 0,1 mm im Objektmikrometer

Abb. 16-3. Eichung eines Okularmikrometers mit einem Objektmikrometer

Betrachtet man nun beispielsweise die Zelle eines Moosblättchens und sieht, dass sie genauso lang ist wie der Abstand zwischen 2 Teilstrichen im Messokular, weiß man, dass sie tatsächlich rund 80 µm Länge misst. Auch für die übrigen beiden Objektive ermittelt man vergleichbare Umrechnungsfaktoren und hält sie in einer Tabelle im Beobachtungsbuch fest. Für viele Zwecke ist es sinnvoll anzugeben, wie groß bei den verschiedenen Objektiven die Fläche des Gesichtsfeldes ist bzw. welche Fläche der

184

16 Mikroskopieren

vom Objektiv erfasste Objektausschnitt einnimmt. Die entsprechenden Zahlen gewinnt man leicht durch Berechnung der Kreisfläche unter Verwendung der jeweiligen Gesichtsfelddurchmesser in mm, die vom Messokular abzuleiten sind. Für ein durchschnittliches Labormikroskop ergeben sich beispielsweise 8,5 mm2, 1,53 mm2 sowie rund 0,10 mm2 bei Verwendung eines 3,5-, 10- bzw. 40-fach vergrößernden Objektivs in Kombination mit einem 10er-Okular. Mit solchen Maßzahlen kann man unter anderem berechnen, wie viele Zellen auf einen Quadratzentimeter eines bestimmten Objektes entfallen, wie dicht die Spaltöffnungen eines Laubblattes verteilt sind oder wie der leitende Querschnitt eines Leitbündels in einem Stängel ausfällt. Ständige Unruhe In vielen Präparaten tänzeln die darin enthaltenen Partikeln auf kleinstem Raum entlang feiner Zickzacklinien völlig ungeordnet durcheinander. Dieses chaotische Teilchenhüpfen hat erstmals der schottische Botaniker Robert Brown (1773–1858) im Sommer 1827 beobachtet – unter anderem am pulverisierten Granit von einer ägyptischen Sphinx aus dem Britischen Museum. In allen Proben fand er das eigenartige Teilchenzittern und deutete es als deren aktive Eigenbewegung. Viele weitere Mikroskopiker bestätigten seine Beobachtung. Das Phänomen nennt man seither Brown’sche Bewegung. Um eine aktive Teilchenbewegung oder gar eine Bewegung einzelner Moleküle handelt es sich indessen tatsächlich nicht – vielmehr werden die einzelnen tänzelnden Partikeln passiv bewegt, durch feinste, schlierenartige Dichteschwankungen in der Untersuchungsflüssigkeit. Die stark vereinfachende Erklärung trifft dagegen nicht zu, wonach hier – bedingt durch die ständige Wärmebewegung der Wassermoleküle – eine Art Billard in Kleinstmaßstab abläuft. Insofern ist auch die häufig verwendete Bezeichnung Brown’sche Molekularbewegung völlig unzutreffend. Immersion – wirksame Verbesserung der Auflösung Gewöhnlich befindet sich zwischen der Frontlinse des eingesetzten Objektivs und dem Deckglas eines Präparates nur das Medium Luft. Die für diese Untersuchung konstruierten Mikroskopobjektive bezeichnet man daher generell als Trockenobjektive. Die höchste damit erreichbare numerische Apertur beträgt A = 0,95. Diese ist jedoch erheblich zu steigern, wenn man zwischen Frontlinse speziell konstruierter Immersionsobjektive und dem Deckglas eine besondere Immersionsflüssigkeit von hoher Brechzahl bringt, die dann im Abbildungsstrahlengang liegt. Auf diese Weise sind Aperturen bis A = 1,40 zu erreichen. Die speziellen Immersionsobjektive sind jeweils mit einem schwarzen Ring gekennzeichnet. Immersionsobjektive müssen nach jeder Benutzung sofort gereinigt werden. Dazu entfernt

16.6 Spezielle Beleuchtungsverfahren für spezielle Zwecke

185

man das Immersionsöl durch Aufsaugen mit einem fusselfreien Reinigungstuch und tupft anschließend vorsichtig mit einer kleinen Menge Xylen (früher Xylol genannt; Vorsicht: Dämpfe sind gesundheitsschädlich! Auf keinen Fall einatmen!) nach.

16.6 Spezielle Beleuchtungsverfahren für spezielle Zwecke Die gerätetechnische Seite eines ausbaufähigen Systemmikroskops beschränkt sich nicht auf die Wahl der richtigen Objektive bzw. Okulare sowie die Objektuntersuchung im konventionellen Hellfeld-Durchlicht. Vielmehr lassen sich durch zum Teil recht aufwändige Sonderausstattungen alternative Beleuchtungsverfahren Strukturen und Objektdetails erkennen, die das gewöhnliche Durchlichtverfahren trotz ausgeklügelter und eventuell sogar mehrstufiger Färbeverfahren nicht darstellen kann. Die meisten dieser Spezialverfahren dienen der Kontrastverstärkung der im Objekt befindlichen Details. Beim Dunkelfeldverfahren können beispielsweise auch ungefärbte und kontrastschwache Objekte untersucht werden. Die Polarisationsmikroskopie nutzt die Doppelbrechung mancher Objektstrukturen und liefert zum Teil außerordentlich farbenprächtige Bildeindrücke. Die Phasenkontrastmikroskopie lässt auch sehr feine Strukturen ungefärbter Präparate erkennen und stellt die Objektdetails reliefartig plastisch dar. Mit ähnlichen Effekten, aber technisch etwas anderen Mitteln arbeitet das Differenzialinterferenzkontrast-Verfahren (DIC) nach Normarski oder die noch wenig verbreitete, aber vergleichsweise einfache und nachdrücklich empfehlenswerte Beugungskontrast-Technik nach Matthias. Wenn beide Verfahren nicht zur Verfügung stehen, kann man sich notfalls auch mit der Schiefen Beleuchtung weiterhelfen, die ebenfalls mithilfe stark betonter Brechungssäume räumlich erscheinende Bilder von kontrastarmen Objektstrukturen bietet. Die Fluoreszenzmikroskopie stellt nur solche Objektstrukturen dar, die zuvor mit besonderen Farbstoffen markiert wurden und in gewöhnlichem Licht nicht, sondern nur nach Anregung mit bestimmten Wellenlängen sichtbar sind. Dazu gehören beispielsweise die Elemente des Cytoskeletts oder manche Bandierungstechniken zur Visualisierung von Binnenstrukturen in Chromosomen (Chromomeren). Zu den besonders bemerkenswerten und recht aufwändigen Neuentwicklungen in der Lichtmikroskopie gehört die Konfokale Laser-Scanning-Mikroskopie (CLSM), mit der die Erzeugung dreidimensionaler Bilder möglich ist. Das jeweils anzuwendende Untersuchungsverfahren hängt in gewissem Maße von den Objektqualitäten ab (vgl. Abb. 16-4).

186

16 Mikroskopieren

Größe?

makroskopisch

Stereomikroskop

mikroskopisch Hellfeld, Dunkelfeld, Auflicht

Systemmikroskop

Lage?

Petrischale u.a.

Inversmikroskop

Objektträger Standardmikroskop

Dicke > 50 µm?

ja

Auflicht

ja

Hellfeld

ja

Phasenkontrast

ja

Polarisation

ja

Autofluoreszenz Epifluorezenz

nein Durchlichtmikroskopie

kontrastreich? nein transparent? teils doppelbrechend? nein Fluoreszenz?

Abb. 16-4. Untersuchungsvorhaben bzw. Objekteigenschaft bestimmen die Auswahl: Flussdiagramm zur Auswahl des richtigen Mikroskops und Beobachtungsverfahrens (verändert nach Barker 2006)

16.8 Instrumentenpflege

187

Die operativen Einzelheiten dieser jeweils recht umfänglichen und fallweise auch aufwändigen Verfahrenstechnik und ihrer typischen Einsatzgebiete können hier aus Platzgründen nicht ausführlicher dargestellt werden und sind daher der vorliegenden Fachliteratur zu entnehmen. Technischphysikalische Details der verschiedenen auch in der Laborroutine eingesetzten Verfahren der Kontrastverstärkung sind der reichlich vorhandenen Spezialliteratur ebenso zu entnehmen wie die zahlreichen heute verfügbaren cyto- bzw. histochemischen Färbeverfahren zur differenziellen Darstellung besonderer Objektstrukturen.

16.7 Dokumentation Das Mittel der Wahl zur Dokumentation mikroskopischer Befunde oder Beobachtungen ist die Fotografie. Gut ausgestattete Labormikroskope sind meist mit einem Kameraaufsatz bzw. Fototubus für den Anschluss einer konventionellen Spiegelreflexkamera ausgerüstet. Je nach Gerätetyp ist auch eine spezielle Kamera integriert, die mit einer automatischen Belichtungssteuerung gekoppelt ist. Falls diese Zusatzausstattung nicht zur Verfügung steht, ist eine (weitgehend) zufrieden stellende fotografische Dokumentation dennoch möglich, nämlich mit Foto-Handy oder Digitalkamera (DigiCam). Ein Foto-Handy ist zugegebenermaßen eher eine Notlösung, da die geräteeigene Optik bei den derzeit im Handel befindlichen Geräten eher dürftig ist, obwohl die Speicherkapazität (mit durchweg 2 GB) zumindest für eine gewisse Anzahl Aufnahmen völlig ausreicht. Digitalkameras sind im Vergleich dazu optisch wesentlich leistungsfähiger. Für eine Mikroaufnahme legt man die Linse des Aufnahmegerätes vorsichtig auf das Okular, holt den gewünschten Objektbereich mit ZoomFunktion und Autofokus möglichst nahe heran und löst aus. Zur Vermeidung verwackelter Aufnahmen umfasst man mit einer Hand das Handy bzw. das Objektiv der DigiCam gleichzeitig mit dem Mikroskopokular und löst nach Bildkontrolle im Display aus.

16.8 Instrumentenpflege Der ärgste Feind eines Mikroskopes ist der allgegenwärtige Staub. Man bewahrt also sein Instrument zwischen den Einsätzen immer in einem entsprechenden Behältnis oder zumindest unter einer Schutzhülle auf. Regelmäßig zu reinigen sind lediglich die Linsen – das Okular, weil es ständig in

188

16 Mikroskopieren

Kontakt mit den naturgefetteten Augenwimpern des Beobachters (oder dem Augen-Makeup der Kollegin...) kommt, und das Objektiv, nachdem es vielleicht doch einmal in eine Farblösung eintauchte. Solche und andere Verschmutzungen verursachen hoffnungslos unscharfe oder kontrastarme Bilder. Lose anhaftende Verschmutzungen auf Linsen entfernt man mit einem kleinen Blasebalg (in Fotofachgeschäften erhältlich, dient auch zum Reinigen von Kameras) oder mit einem weichen, fettfreien Malpinsel, den man zuvor mehrfach in Feuerzeugbenzin gereinigt hat. Putzen mit ungeeigneten Textilien führt erfahrungsgemäß zu Kratzern, welche die Bildqualität erheblich beeinträchtigen. Nicht abwischbare oder sonstwie angekrustete Beläge entfernt man mit wenig Wasser (Anhauchen der Linse genügt meistens, sonst etwas Wasser mit einem Spritzer Spülmittel) und einem Mikrofaserputztuch oder Linsenpapier (in Optikfachgeschäften) bzw. einem nicht fusselnden, bereits häufig gewaschenen Leinentuch. Nur bei sehr hartnäckiger Verschmutzung verwendet man Waschbenzin oder Diethylether (Vorsicht: Dämpfe nicht einatmen!), niemals jedoch Alkohol (daher auch keine Glas- oder Fensterputzmittel), weil dieser die Linsenverkittung angreifen könnte. Ansonsten ist ein Lichtmikroskop praktisch wartungsfrei.

17

Photometrieren

Die Spektroskopie, auch Spektralphotometrie, Spektrophotometrie oder einfach nur Photometrie genannt, umfasst eine Anzahl experimenteller Messverfahren, die generell die Wechselwirkung elektromagnetischer Strahlung mit Materie nutzen. Diese quantifizierenden Verfahren haben eine überragende Bedeutung nicht nur in der naturwissenschaftlichen Forschung, sondern auch in der täglichen Praxis von Kontrolllabors. Sie gestatten nämlich einerseits die Identifizierung von Stoffen in einer Lösung anhand von charakteristischen Absorptionsspektren, ermöglichen aber auch eine exakte Bestimmung der Konzentration eines gelösten Stoffes. Bei der Spektroskopie wird das Licht einer definierten Lichtquelle in ein Spektrum zerlegt (Farbzerlegung). Stoffe, die spektral untersucht werden sollen, setzt man einer bestimmten Lichtqualität (= Farbe, d.h. einer bestimmten Wellenlänge λ aus. Aus dem Absorptions- bzw. Extinktionsverhalten lassen sich wichtige Rückschlüsse auf die Qualität oder die Quantität bestimmter zu untersuchender Stoffe ziehen. Spektroskopische Methoden sind wichtige Analyseverfahren der Physik, Chemie und Biochemie. Sie finden zudem in der Astronomie Anwendung, weil das Licht von Himmelskörpern bemerkenswerte Rückschlüsse auf die Eigenschaften von Lichtemittenten im Weltall erlaubt. Spektroskopische Untersuchungen waren auch entscheidend wichtig für die Aufklärung des Schalenaufbaus der Atome und die Entwicklung der Quantenmechanik. Pioniere der Spektroskopie waren Gustav Kirchhoff (1824–1887) und Robert Bunsen (1811–1899), die 1859 in Heidelberg entdeckten, dass verschiedene chemische Elemente die Flamme eines Gasbrenners in charakteristischer Weise färben. Joseph von Fraunhofer (1787–1826) hatte bereits 1814 im Spektrum des Sonnenlichtes zahlreiche dunkle Linien entdeckt, die man später nach ihm als Fraunhofer’sche Linien bezeichnete. Er konnte dieses Phänomen aber nicht genauer erklären, weil die notwendigen Kenntnisse des Atombaus und der Vorgänge bei der Absorption und Emission von Licht noch nicht verfügbar waren. Bei der Wechselwirkung von Strahlung und Materie unterscheidet man unter anderem die folgenden Möglichkeiten:

190

17 Photometrieren

• Elastische Streuung: Man beobachtet nur eine Impulsänderung der Photonen. Beispiele sind die Beugung von Röntgen-, Elektronen- und Neutronenstrahlung. • Inelastische Streuung: Resonante Absorption und Emission von Photonen bzw. Lichtquanten.

17.1 Spektroskopie und Photometrie Im Allgemeinen verwendet man die Bezeichnung Spektroskopie auch für die Messung der Energieverteilung von Gamma-Strahlen oder Strahlung von Teilchen wie Alpha- und Beta-Strahlen oder von freien Neutronen. Spektroskopie bzw. Photometrie im engeren Sinn bezieht sich dagegen überwiegend auf die Untersuchung, bei welchen Frequenzen bzw. Wellenlängen eine bestimmte Substanz Energie in Form von Lichtquanten bzw. elektromagnetischen Wellen aufnehmen (absorbieren) oder abgeben (emittieren) kann. Die Energie eines Lichtquants oder die entsprechende Frequenz einer elektromagnetischen Welle lässt sich mit der Energiedifferenz zweier quantenmechanischer Zustände der zu untersuchenden Substanz wiedergeben: ¨E = h ⋅ v

[Gl. 17-1]

Darin bedeuten h die Planck’sche Konstante, ν die Frequenz des Lichts und ∆E die Energiedifferenz. Diese Beziehung ist die Grundgleichung der Spektroskopie. Die Energiedifferenzen quantenmechanischer Zustände sind von der stofflichen Zusammensetzung einer Probe und von ihrer atomaren bzw. molekularen Struktur abhängig. Die von den Stoffen ausgehende Strahlung enthält daher wichtige Informationen. Mithilfe der Spektroskopie lassen sich somit aus dem gemessenen Spektrum wichtige Rückschlüsse auf den strahlenden Körper ziehen, beispielswiese auf seine Struktur, Temperatur und Bewegung (Doppler-Effekt). Die Spektroskopie umfasst einen großen Teil des elektromagnetischen Spektrums einschließlich des sichtbaren Lichtes und reicht von der kurzwelligen Gamma-Strahlung bis zu langwelligen Radiowellen. Die Präzisionsspektroskopie ermöglicht es, aus der genauen Lage oder der Stärke von Spektrallinien physikalische Größen, zum Beispiel bestimmte Naturkonstanten zu bestimmen. Die wellenlängengenaue Untersuchung der Lichtemission und -absorption von Molekülen und Atomen mithilfe von Gitter- und Prismenspektrometern sind die am längsten eingesetzten spektroskopischen Verfahren. Das Element Helium wurde zuerst durch spektro-

17.1 Spektroskopie und Photometrie

191

skopische Untersuchungen des Sonnenlichtes erkannt. Besondere Erfolge der astronomischen Spektralanalyse und Spektroskopie sind die als Doppler-Effekt gedeutete Rotverschiebung des Lichtes von Sternen bzw. Galaxien, die Quantifizierung der Wirkung von Magnetfeldern auf die Sonne und helle Sterne (Zeeman-Effekt) sowie vor allem die Bestimmung von Sterntemperaturen und ihrer Zugehörigkeit zu bestimmten Spektralklassen des Hertzsprung-Russel-Diagramms. Wellenlänge (nm): 3 × 10-8

γ- und Röntgen Strahlung Frequenz (Hz): 1022 Kernübergänge Übergänge innerer Elektronen

3 × 102 3 × 103

3

UV

1016

IR Licht 1014

3 × 105

3 × 1012

Mikrowellen/ Radiostrahlung

1012

Übergänge Valenzelektronen Molekülschwingung Molekülrotation

105 Spin-Orientierung ESR NMR

Abb. 17-1. Einteilung des elektromagnetischen Spektrums

Bei der Molekülspektroskopie untersucht man die Wechselwirkung von Molekülen mit elektromagnetischen Feldern. Dies ermöglicht die Charakterisierung molekularer Eigenschaften wie beispielsweise die Bindungslängen und -stärken, aber auch die Identifizierung der atomaren Bestandteile. Die beobachteten Molekülspektren unterscheiden sich von den Atomspektren durch deutlich mehr und meist überlappende Linien, die Banden. Der Grund dafür ist, dass die Moleküle nicht nur durch Elektronenübergänge, sondern auch bei Schwingungen der Atome gegeneinander und durch Rotationen des Moleküls um eine seiner Achsen Energie absorbieren oder emittieren (vgl. Abb. 17-1). Zur Messung der Absorptions- oder Emissionseigenschaften einer Substanz im UV- oder sichtbaren Bereich des Spektrums (UV/VIS-Photometrie) verwendet man ein Spektralphotometer (Abb. 17-2). Darin wird das von einer Lichtquelle emittierte Licht mit Hilfe eines Monochromators spektral zerlegt. Über besondere Filterteinrichtungen (Kanten-, Interferenzoder andere Filter) wählt man aus dem Lampenspektrum möglichst engbandig eine bestimmte Wellenlänge aus, in der die zu photometrierende Verbindung besonders gut absorbiert, beispielsweise die Wellenlänge λ = 340 nm für die Messung des Übergangs von reduziertem Nicotinsäureamid-adenin-dinucleotid (NADH) in seine oxiderte Form NAD+. Bei der

192

17 Photometrieren

Aufnahme eines Absorptionsspektrums wählt man den interessierenden Spektralbereich aus und lässt vom Spektralphotometer sukzessive dessen Wellenlängen auf die Messprobe einstrahlen. Der Detektor (Photomultiplier) bzw. die damit gekoppelte Messelektronik vergleicht die Intensität des absorbierten oder des emittierten Lichtes in Abhängigkeit von der Wellenlänge. Mess- und Ausgabegröße sind entweder die Transmission (= Prozentanteil des nicht absorbierten Lichtes) oder die Extinktion (Absorption, Optische Dichte), die keine Einheit hat und Werte zwischen 0 und 1 annimmt. Für jede das Licht absorbierende Substanz ist der molare Extinktionskoeffizient ε bekannt oder zu ermitteln. Er gibt die Absorption einer reinen Verbindung in einer Lösung mit der Stoffmengenkonzentration c = 1 mol L–1 an. Lichtquelle

Monochromator Filter

Messkammer Detektor Anzeige (Küvette) (Photomultiplier)

Abb. 17-2. Schema zum Aufbau eines Spektralphotometers

Ein praktisches Laborbeispiel für die Anwendung der Spektroskopie ist die photometrische Konzentrationsbestimmung eines Stoffes in Lösung. Manche Substanzen erscheinen uns deswegen farbig, weil sie Licht einer bestimmten Wellenlänge absorbieren. Meist liegt das Absorptionsmaximum (λmax) in einem sehr engen Wellenlängenbereich des sichtbaren Spektrums (ca. 400–700 nm). In diesem Bereich lässt eine Lösung der farbigen Substanz das eingestrahlte Licht infolge der Absorption nur teilweise durch. Der Logarithmus des Verhältnisses von eingestrahlter (I0) zu durchgelassener Lichtmenge (I) wird als Extinktion (E) bezeichnet. Dabei gilt folgende Beziehung: [Gl. 17-1] E = lg I0 / I Die Extinktion ist in einem weiten Bereich, in dem gemessen werden kann, der Konzentration des gelösten Stoffes proportional (Lambert-Beer’sches Gesetz): E=ε ×d ×c Darin bedeuten ε: molarer Extinktionskoeffizient d: Schichtdicke c: Konzentration

[Gl. 17-2]

17.2 Szintillationsspektrometrie

193

Die Extinktion ist demnach umso größer, je konzentrierter die Lösung der betreffenden Substanz ist. Diese Tatsache verwendet man zur Konzentrationsbestimmung. Die Methode ist in der medizinischen und biochemischen Analytik unentbehrlich geworden und soll hier an einem Beispiel vorgestellt werden. Dabei geht es um die photometrische Konzentrationsbestimmung einer Lösung von Kaliumferricyanid K3Fe(CN)6. Mit dem Spektralphotometer wird die Extinktion von Lösungen genau eingestellter Konzentrationen (Verdünnungsreihe einer Ausgangslösung von 1 g Kaliumferricyanid in 1000 mL Wasser bei 400 nm gemessen. Es zeigt sich, dass die Extinktionswerte mit abnehmender Konzentration weitgehend linear abfallen. Die Messergebnisse stellt man tabellarisch und graphisch in einem Koordinatensystem (Ordinate: Extinktion; Abszisse: Konzentration in mmol L–1) dar. Nachdem die relativen Konzentrationen der FarbstoffLösungen (Verdünnungsreihe mit 1/1, 1/2, 1/4, 1/10 der Ausgangskonzentration ) in absolute Angaben wie mmol L–1 umgerechnet wurden, steht eine Eichkurve zur Verfügung, mit deren Hilfe man die Konzentration einer oder mehrerer Testlösungen bestimmen kann.

17.2 Szintillationsspektrometrie Ein bedeutender Spezialanwendungsbereich der Spektralphotometrie ist die in der analytischen Biochemie häufig eingesetzte Szintillationsspektrometrie, auch Flüssigkeits-Szintilliationsspektrometrie oder LSC (liquid scintillation counting) genannt. Dieses Verfahren dient der Bestimmung der in einer Probe enthaltenen Art und Menge von Radioisotopen, beispielsweise nach Markierungsexperimenten mit Tritium 3H oder Radiokohlenstoff 14C. Ein exakt abgemessenes Probenvolumen gibt man in einen Szintillations-Cocktail. Darin wird zunächst das organische Lösemittel, meist Toluen (Toluol) oder 1,3-Dimethoxy-benzol, durch die β-Teilchen der zerfallenden Radioisotopen angeregt. Sie geben dann ein Fluoreszenzsignal im UV-Bereich (ca. 260–340 nm) ab, das technisch jedoch relativ schwer zu registrieren ist. Dem Lösemittel mischt man daher eine besondere Verbindung bei, die das kurzwellige Fluoreszenzlicht aufnimmt und bei größerer Wellenlänge (meist > 400 nm) abstrahlt: Dieser Hilfsstoff wird primärer Szintillator genannt. Häufig eingesetzte Verbindungen dieses Typs sind 2,5-Diphenyl-oxalzol (PPO) oder 2-(4-Butyl-phenyl)-5(4-biphenylyl)-1,3,4-oxadiazol (=Butyl-PBD). Gegebenenfalls enthält der Cocktail zur Verbesserung der Messausbeute einen sekundären Szintillator wie 1,4-Bis-(5-phenyl-oxazol-2-yl)-benzol (POPOP), der das Fluoreszenzsignal nochmals in den Bereich größerer Wellenlänge verschiebt, das über

194

17 Photometrieren

einen Photonenvervielfacher aufgenommen und als elektrischer Impuls in die Messelektronik eingespeist wird. Der Energietransfer vom β-Teilchen auf ein Lösemittel-Molekül und von dort auf den primären Szintillator dauert nur etwa 10–9 bis 10–3 s. Die längerwelligen Fluoreszenzsignale sind abhängig von der Menge der radioaktiven Zerfallsakte in der Probe. Von den tatsächlich ablaufenden Zerfallsakten (festgelegt als dpm = desintegrations per minute, früher bezeichnet in der Einheit Curie, 1 Ci = 3,7 × 1010 Zerfälle s–1, heute angegeben in der Einheit Becquerel Bq, 1 Bq = 1 Zerfall s–1; 1 Ci = 3,7 × 1010 Bq) werden methodisch bedingt nicht alle erfasst. Die tatsächlich gezählten Impulse (cpm = counts per minute) müssen daher mit einem Korrekturfaktor versehen werden, der die Umrechnung auf die in der Probe enthaltene Isotopenmenge erlaubt.

18

Anhang: Tabellen und Übersichten

Die R-Sätze (vgl. Kapitel 1) lauten: R1 R2 R3 R4 R5 R6 R7 R8 R9 R10 R11 R12 R13 R14 R15 R16 R17 R18 R19 R20 R21 R22 R23 R24 R25 R26 R27 R28 R29 R30

In trockenem Zustand explosionsfähig Durch Schlag, Reibung, Feuer und andere Zündquellen explosionsgefährlich Durch Schlag, Reibung, Feuer und andere Zündquellen besonders explosionsgefährlich Bildet hochempfindliche explosionsgefährliche Metallverbindungen Beim Erwärmen explosionsfähig Mit und ohne Luft explosionsfähig Kann Brand verursachen Feuergefahr bei Berührung mit brennbaren Stoffen Explosionsgefahr bei Mischung mit brennbaren Stoffen Entzündlich Leichtentzündlich Hochentzündlich (entfallen) Reagiert heftig mit Wasser Reagiert mit Wasser unter Bildung leicht entzündlicher Gase Explosionsgefährlich in Mischung mit brandfördernden Stoffen Selbstentzündlich an der Luft Bei Gebrauch Bildung explosionsfähiger/leichtentzündlicher Dampf-Luftgemische möglich Kann explosionsfähige Peroxide bilden Gesundheitsschädlich beim Einatmen Gesundheitsschädlich bei Berührung mit der Haut Gesundheitsschädlich beim Verschlucken Giftig beim Einatmen Giftig bei Berührung mit der Haut Giftig beim Verschlucken Sehr giftig beim Einatmen Sehr giftig bei Berührung mit der Haut Sehr giftig beim Verschlucken Entwickelt bei Berührung mit Wasser giftige Gase Kann bei Gebrauch leicht entzündlich werden

196

R31 R32 R33 R34 R35 R36 R37 R38 R39 R40 R41 R42 R43 R44 R45 R46 R47 R48 R49 R50 R51 R52 R53 R54 R55 R56 R57 R58 R59 R60 R61 R62 R63 R64 R65


Entwickelt bei Berührung mit Säure giftige Gase Entwickelt bei Berührung mit Säure sehr giftige Gase Gefahr kumulativer Wirkungen Verursacht Verätzungen Verursacht schwere Verätzungen Reizt die Augen Reizt die Atmungsorgane Reizt die Haut Ernste Gefahr irreversiblen Schadens Verdacht auf krebserzeugende Wirkung Gefahr ernster Augenschäden Sensibilisierung durch Einatmen möglich Sensibilisierung durch Hautkontakt möglich Explosionsgefahr bei Erhitzen unter Einschluss Kann Krebs erzeugen Kann vererbbare Schäden verursachen (entfallen) Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition Kann Krebs erzeugen beim Einatmen Sehr giftig für Wasserorganismen Giftig für Wasserorganismen Schädlich für Wasserorganismen Kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben Giftig für Pflanzen Giftig für Tiere Giftig für Bodenorganismen Giftig für Bienen Kann längerfristig schädliche Wirkungen auf die Umwelt haben Gefährlich für die Ozonschicht Kann die Fortpflanzungsfähigkeit beeinträchtigen Kann das Kind im Mutterleib schädigen Kann möglicherweise die Fortpflanzungsfähigkeit beeinträchtigen Kann das Kind im Mutterleib möglicherweise schädigen Kann Säuglinge über die Muttermilch schädigen Gesundheitsschädlich: Kann beim Verschlucken Lungenschäden verursachen R66 Wiederholter Kontakt kann zu spröder oder rissiger Haut führen R67 Dämpfe können Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen R68 Irreversibler Schaden möglich


197

Die folgenden R-Sätze kann man miteinander kombinieren, um bei einer Kennzeichnung mit weniger Text auszukommen: R14/15, R15/29, R20/21, R20/22, R20/21/22, R21/22, R23/24, R23/25, R23/24/25, R24/25, R26/27, R26/28, R26/27/28, R27/28, R36/37, R36/38, R36/37/38, R37/38, R39/23, R39/24, R39/25, R39/23/24, R39/23/25, R39/24/25, R39/23/24/25, R39/26, R39/27, R39/28, R39/26/27, R39/26/28, R39/27/28, R39/26/27/28, R42/43, R48/20, R48/21, R48/22, R48/20/21, R48/20/22, R48/21/22, R48/20/21/22, R48/23, R48/24, R48/25, R48/23/24, R48/23/25, R48/24/25, R48/23/24/25, R50/53, R51/53, R52/53, R68/20, R68/21, R68/22, R68/20/21, R68/20/22, R68/21/22 sowie R68/20/21/22. Die Kennzeichnung R48/23/24 bedeutet demnach: „Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen und durch Berührung mit der Haut“.

Die S-Sätze (vgl. Kapitel 1) lauten: S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13 S14 S15 S16 S17 S18 S19 S20 S21 S22

Unter Verschluss aufbewahren Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen Kühl aufbewahren Von Wohnplätzen fernhalten Unter ... aufbewahren (geeignete Flüssigkeit herstellerseitig anzugeben) Unter ... aufbewahren (inertes Gas herstellerseitig anzugeben) Behälter dicht geschlossen halten Behälter trocken halten Behälter an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren Inhalt feucht halten Zutritt von Luft verhindern Behälter nicht gasdicht verschließen Von Nahrungsmitteln, Getränken und Futtermitteln fernhalten Von ... fernhalten (inkompatible Substanzen herstellerseitig anzugeben) Vor Hitze schützen Von Zündquellen fernhalten – Nicht rauchen Von brennbaren Stoffen fernhalten Behälter mit Vorsicht öffnen und handhaben (entfallen) Bei der Arbeit nicht essen und trinken Bei der Arbeit nicht rauchen Staub nicht einatmen

198


S23

Gas/Rauch/Dampf/Aerosol nicht einatmen (geeignete Bezeichnungen herstellerseitig anzugeben) Berührung mit der Haut vermeiden Berührung mit den Augen vermeiden Bei Berührung mit den Augen gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren Beschmutzte, getränkte Kleidung sofort ausziehen Bei Berührung mit der Haut sofort abwaschen mit viel ... (vom Hersteller anzugeben) Nicht in die Kanalisation gelangen lassen Niemals Wasser hinzugeben Von explosionsfähigen Stoffen fernhalten (entfallen) Maßnahmen gegen elektrostatische Aufladung treffen Schlag und Reibung vermeiden Abfälle und Behälter müssen in gesicherter Weise beseitigt werden Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen Geeignete Schutzhandschuhe tragen Bei unzureichender Belüftung Atemschutzgerät anlegen Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen Fußboden und verunreinigte Gegenstände mit ... reinigen (Material herstellerseitig anzugeben) Explosions- und Brandgase nicht einatmen Beim Räuchern/Versprühen geeignetes Atemschutzgerät anlegen (Bezeichnung herstellerseitig anzugeben) Zum Löschen ... verwenden (herstellerseitig anzugeben). Wenn Wasser die Gefahr erhöht, ist anzufügen: Kein Wasser verwenden! (entfallen) Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen) Bei Verschlucken sofort ärztlichen Rat einholen und Verpackung oder Etikett vorzeigen Nicht bei Temperaturen über ... °C aufbewahren (herstellerseitig anzugeben) Feucht halten mit ... (herstellerseitig anzugeben) Nur im Originalbehälter aufbewahren Nicht mischen mit ... (herstellerseitig anzugeben) Nur in gut belüfteten Bereichen verwenden Nicht großflächig für Wohn- und Aufenthaltsräume zu verwenden Exposition vermeiden – vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen (entfallen)

S24 S25 S26 S27 S28 S29 S30 S31 S32 S33 S34 S35 S36 S37 S38 S39 S40 S41 S42 S43 S44 S45 S46 S47 S48 S49 S50 S51 S52 S53 S54


S55 S56 S57 S58 S58 S59 S60 S61 S62 S63 S64

199

(entfallen) Dieses Produkt und seinen Behälter der Problemabfallentsorgung zuführen Zur Vermeidung einer Kontamination der Umwelt geeigneten Behälter verwenden (entfallen) (entfallen) Information zur Wiederverwendung/Wiederverwertung beim Hersteller/Lieferanten erfragen Dieses Produkt und sein Behälter sind als gefährlicher Abfall zu entsorgen Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen/Sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen Bei Verschlucken kein Erbrechen herbeiführen. Sofort ärztlichen Rat einholen und Verpackung oder dieses Etikett vorzeigen Bei Unfall durch Einatmen: Verunfallten an die frische Luft bringen und ruhigstellen Bei Verschlucken Mund mit Wasser ausspülen (Nur wenn Verunfallter bei Bewusstsein ist)

Die folgenden S-Sätze kann man ähnlich wie bei manchen R-Sätzen miteinander kombinieren, um bei ausführlichen Kennzeichnungen von Gefahrstoffen fallweise mit weniger Text auskommen zu können: S1/2, S3/7, S3/9/14, S3/9/14/49, S3/9/49, S3/14, S7/8, S7/9, S7/47, S20/21, S24/25, S27/28, S29/35, S29/56, S36/37, S36/37/39, S36/39, S37/39 sowie S47/49. Die Kombination S36/37/39 steht demnach für den Sicherheitshinweis „Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen“.

200


Tabelle 18-1. Gefahrstoffsymbole Symbol

KennBuchstabe

Bedeutung

Beispiele

E

Explosionsgefährlich Stoffe, die unter bestimmten Bedingungen explodieren können

Pikrinsäure Trinitrotoluol

F+

Hochentzündlich Selbstentzündliche Stoffe, leichtentzündlche gasförmige Stoffe oder brennbare Flüssigkeiten

Wasserstoff Ethin Diethylether

F

Leichtentzündlich Selbstentzündliche Stoffe, leichtentzündliche gasförmige Stoffe oder brennbare Flüssigkeiten

Ethanol Aceton Benzin

O

Brandfördernd Stoffe, die brennbare Stoffe entzünden können oder ausgebrochene Brände fördern

Sauerstoff Kaliumnitrat Wasserstoffperoxid

T+

Cyanwasserstoff Sehr giftig Arsen(III)-oxid Nach Einatmen, Verschlucken oder Aufnahme durch die Haut tre- Nicotin ten meist Gesundheitsschäden erheblichen Ausmaßes oder gar Tod ein. Schon weniger als 25 mg pro Kilogramm Körpergewicht können zum Tod führen.

T

Giftig Nach Einatmen, Verschlucken oder Aufnahme durch die Haut treten meist Gesundheitsschäden erheblichen Ausmaßes ein; 25-200 mg pro Kilogramm Körpergewicht können tödlich sein.

Bariumchlorid Bleidioxid Methanol


Xn

Gesundheitsschädlich Bei Aufnahme in den Körper können diese Stoffe Gesundheitsschäden auslösen

C

Ätzend Lebendes Gewebe, aber auch andere Materialien werden bei Kontakt mit diesem Stoff zerstört.

Xi

Reizend

N

Umweltgefährdend

201

Ethanal Dichlormethan Kaliumchlorat Coffein Salzsäure Fluorwasserstoff Natriumhydroxid

Calciumchlorid Natriumcarbonat Stoffe mit Reizwirkung auf Augen, Fumarsäure Haut und Atmungsorgane; kann Entzündungen verursachen

Bei Freisetzung in die Umwelt kann eine Schädigung von Ökosystemen sofort oder später die Folge sein.

Kupfersulfat Lindan DDT

Tabelle 18-2. Gefahrensymbole nach dem Global Harmonisierten System (GHS)

Explosiv

Akut toxisch

Entzündbar

Oxidierend

Gase unter Druck

Reizend

Gesundheitsgefahr (CMR)

Umweltgefährdend

Ätzend

202


Tabelle 18-3. Übersicht der Gefahrgutklassen Symbol

Klasse

Bemerkung

Sprengstoffe und Gegenstände, die 1 Sprengstoff enthalten (mit 6 Unterklassen) 2.1

Entzündbare Gase

2.2

Nicht entzündbare Gase

2.3

Giftige Gase

2.4

Entzündbare Flüssigkeit

4.1

Entzündbare feste Stoffe

4.2

Selbstentzündliche Stoffe


203

4.3

Stoffe, die mit Wasser entzündliche Gase bilden

5.1

Entzündend (oxidierend) wirkende Stoffe

5.2

Organische Peroxide

6.1

Giftige Stoffe

6.2

Ansteckungsgefährliche Stoffe

7

Radioaktive Stoffe

8

Ätzende Stoffe

204


9

Verschiedene gefährliche Stoffe und Gegenstände

Gefahrendiamant

Kennzeichnungssystem in den USA nach NFPA 704

Die vier Felder der Raute werden mit bestimmten Zahlen versehen. Die Zahleneintragungen bedeuten: Blaues Feld: Gesundheitsgefahr Symbol

Bedeutung

Beispiel

0

Ohne besondere Gefahr

Erdnussöl

1

Geringe Gefahr; Atemgerät empfohlen

Terpentin

2

Gefährlich; Aufenthalt nur mit Atemgerät und einfacher Schutzbekleidung

Ammoniakgas

3

Sehr gefährlich; Aufenthalt im Gefahrenbereich nur mit Atemgerät und voller Schutzbekleidung

Chlorgas

Rotes Feld: Brandgefahr 0

Keine Entzündungsgefahr unter üblichen Bedingungen

Wasser

1

Entzündungsgefahr nur bei Überhitzung

Rapsöl

2

Entzündungsgefahr bei Erwärmung

Dieselöl


3

Entzündungsgefahr bei normalen Temperaturen

Benzin

4

Extrem entzündlich bei allen Temperaturen

Propan

Gelbes Feld: Reaktionsgefahr 0

Unter normalen Bedingungen keine Gefahr

Flüssiger Stickstoff

1

Wird bei Erhitzung instabil; Schutzmaßnahmen erforderlich

Phosphor

2

Heftige chemische Reaktion möglich; verstärkte Schutzmaßnahmen; Löschangriff nur aus sicherem Abstand

Calcium

3

Explosionsgefahr bei Hitzeeinwirkung oder starker Erschütterung durch Schlag; Löschangriffe nur aus sicherer Deckung

Fluor

4

Große Explosionsgefahr! Bei Brand gefährdetes Gebiet sofort räumen

Trinitrotoluol

Weißes Feld: Besondere Anweisungen (leer)

Wasser als Löschmittel zulässig

W

Kein Wasser als Löschmittel verwenden

OX

Material wirkt oxidierend

ACID

Material ist eine Säure

CORR

Material wirkt ätzend

BIO

Material ist biologisch gefährlich

205

206


Tabelle 18-4. Allgemeine Gefahrenhinweise (Auswahl)

Gefahrenstelle

Feuergefährliche Stoffe

Explosionsgefährliche Stoffe

Giftige Stoffe

Ätzende Stoffe

Gefährliche radioaktive Stoffe (Verpackung)

Radioaktive Stoffe oder ionisierende Strahlung

Gesundheitsschädliche oder reizende Stoffe

Explosionsfähiger Atmosphäre

Warnung vor gefährlicher elektrischer Spannung

Warnung vor gefährlicher optischer Strahlung

Warnung vor Laserstrahl

Brandfördernde Stoffe

Nicht ionisierende elektromagnetische Strahlung

Magnetisches Feld

Gefährdung durch biologisches Material

Warnung vor Kälte

Heiße Oberfläche

Warnung vor Druckgasflaschen

Gefahren durch Batterien


207

Tabelle 18-5. In Deutschland gültige Farben von Druckgasflaschen außerhalb des medizinischen Bereichs Gas

Flaschenkörper

Sauerstoff

N

Ethin (Acetylen)

N

Stickstoff

Besonderer Hinweis Reduzierventile unter keinen Umständen ölen oder fetten!

spezielles Reduzierventil

N

Kohlenstoffdioxid

Wasserstoff

Helium

Reduzierventil mit Linksgewinde

N

208


Tabelle 18-6. Allgemeine Kennzeichnung für Gase Eigenschaft

Flaschenhals oder Flaschenkörper

giftig und/oder

Beispiele

Ammoniak, Chlor, Fluor, Kohlenstoffmonoxid, Stickoxide, Schwefeldioxid

ätzend

entzündbar

Wasserstoff, Methan, Ethylen, Formiergas, StickstoffWasserstoffgemisch

oxidierend

N

N

erstickend

N

N

Sauerstoff, Lachgas-Gemische (außer Inhalationsgemische)

Krypton, Argon, Xenon, Helium, Schweißschutzgasgemische, technische Druckluft

Die Flaschenschulter oder der gesamte Flaschenzylinder werden nur mit der Farbe der primären Gefährdung gekennzeichnet. Sofern zwei Gefährdungseigenschaften vorliegen (beispielsweise giftig/ätzend und entzündbar) wird auf eine zusätzliche Kennzeichnung durch Ringe oder Quadrate verzichtet.


209

Tabelle 18-7. Farbcode nach DIN12621 zur Bezeichnung von Messpipetten Nennvolumen (mL) 0,1

0,2

0,2

0,5

1

1

2

0,001

0,001

0,002

0,01

0,01

0,1

0,01

Teilung (mL)

Nennvolumen (mL) 2

2

5

5

10

20

25

0,02

0,1

0,05

0,1

0,1

0,1

0,5

Teilung (mL)

Die Pipettenhälse sind nicht maßstäblich zueinander dargestellt. Gleiche Farben wurden nur für erheblich größenverschiedene Vollpipetten vergeben.

210


Tabelle 18-8. Farbcode nach DIN12621 zur Bezeichnung von Vollpipetten

Nennvolumen (mL) 0,5

1

2

3

4

5

6

7

8

40

50

100

Nennvolumen (mL) 9

10

15

20

25

30

Die Tabelle berücksichtigt nicht die unterschiedlichen Durchmesser der Pipettenhälse. Gleiche Farben wurden nur für erheblich größenverschiedene und auch danach unterscheidbare Vollpipetten vergeben.

Zum Weiterlesen

Adam G, Läuger P, Stark G (2003) Physikalische Biochemie und Biophysik, Springer, Heidelberg Atkins PW, Paula J de, Höpfner A, Baer M (2006) Physikalische Chemie, 4. Aufl., Wiley-VCH, Weinheim Baghdady N (2002) Lexikon der internationalen Abkürzungen: Umwelt und Naturwissenschaften. Alpha Informations-Gesellschaft, Lampertheim Bannwarth H, Kremer BP, Schulz A (2007) Basiswissen Physik, Chemie und Biochemie. Vom Atom bis zur Atmung – für Biologen, Mediziner und Pharmazeuten. Springer, Heidelberg Barker K (2006) Das Cold Spring Harbor Laborhandbuch für Einsteiger. Elsevier Spektrum, Heidelberg Bernabei D (1991) Sicherheit. Ein Handbuch für das Labor, 2. Aufl. GITVerlag, Darmstadt Beyer H, Walter W (2004) Lehrbuch der organischen Chemie, 23. Aufl. Hirzel, Stuttgart Binder HM (1999) Lexikon der chemischen Elemente. Das Periodensystem in Fakten, Zahlen und Daten. Hirzel, Stuttgart Bohl E (2006) Mathematik in der Biologie, 4. Aufl. Springer, Heidelberg Brock TH (1997) Sicherheit und Gesundheitsschutz im Laboratorium. Springer, Heidelberg Bruice PY, Lazar T (2007) Organische Chemie. Pearson Studium, München Cooper TG (1981) Biochemische Arbeitsmethoden. De Gruyter, Berlin Eckardt S, Gottwald W, Stieglitz B (2002) 1 x 1 der Laborpraxis. WileyVCH, Weinheim Hollemann AF, Wiberg E (2003) Lehrbuch der Anorganischen Chemie, 101. Aufl., De Gruyter, Berlin Hommel G (Hrsg.) (2008) Handbuch der gefährlichen Güter. Band 1-10, 22. Aufl., Springer, Heidelberg Hübel M et al. (1996): Laborpraxis. Band 1-4. Birkhäuser, Basel Kremer BP (2002) Das Große Kosmos-Buch der Mikroskopie. FranckhKosmos, Stuttgart

212

Zum Weiterlesen

Kremer BP (2006) Vom Referat bis zur Examensarbeit. Naturwissenschaftliche Texte perfekt verfassen und gestalten. Springer, Heidelberg Kremer BP (2008): Mikroskopieren ganz einfach. Franckh-Kosmos, Stuttgart Latscha HP, Kazmeier U, Klein HA (2008) Chemie für Biologen, 3. Aufl. Springer, Heidelberg Merck E (1996) The Merck Index/Index Merck, 12. Aufl., CD-ROM und Buchausgabe. Chapman & Hall, London Meschede D, Gerthsen C (2006): Gerthsen Physik. Springer, Heidelberg Mortimer CE, Müller U (2007) Das Basiswissen der Chemie, 9. Aufl. Thieme, Stuttgart. Risch N, Grumbach HJ (2002) Innovation von unten. Arbeits- und Umweltschutzprojekte in Hochschullaboratorien. BuFaTa Chemie, Freiburg Schwedt G (1996) Taschenatlas der Analytik. VCH, Weinheim Strähle J, Schweda E (2006) Jander/Blasius Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie. Hirzel, Stuttgart Tipler PA, Mosca G, Pelte D (2006) Physik. Spektrum, Heidelberg.

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Zum Nachschlagen: Register

Abdampfen 149, 150 Abdampfschale 43 Abdichten 47 Abfallarten 15 Ablaufunterschiede 80 Ablesedurchmesser 76 Absperrhahn 47 Abwiegen 71 Achsenkreuzteilung 66, 67 Achsenschnittpunkt 67 Acrylamid 169 Adsorptionschromatographie 163 Aerosol 147 Agarose 169 Aggregatzustände 147 Aktivität, optische 115 Aldehyde 31 Alkane 24, 25 Alkene 26 Alkine 26 Alkohole 29 Alkyl-Rest 24 Allergene 12 Anteile und Konzentrationen 141 Apertur, numerische 173 Aperturblende 175 Apochromate 174 apolar 128 Apparaturen 35 Äquivalentkonzentration 110, 132, 135, 136 Äquivalenzpunkt 111 Aräometer 114 Archimedisches Prinzip 114 Aren-carbonmonosäuren 32 Arene 26, 28 Arine 27 Arrhenius, Svante 19 Atombindungen 18

Auflösungsgrenze 173 Aufziehunterschiede 80 Auslauf 77 Ausfrieren 148 Ausschwingrotor 158 Automatikbürette 88 Automatikpipette 42 Avogadro’sches Gesetz 124, 140 Azeotrop 153 Balkendiagramm 64 Balkenwaage 71 Basen 19 Basen, Nomenklatur 22 Basiseinheiten 50 Basislayout 68 Becherglas 39 Beladungsschema DC 165 Beleuchtung, Köhler’sche 180 Beleuchtungsverfahren 185 Beobachtungsverfahren 186 Benzyl-Rest 30 Berechnung pH-Wert 103 Berechnung Massenanteil 142 Berechnung Massenkonzentration 144 Berechnung Stoffmengenkonzentration 145 Berechnung Volumenanteil 143 Beugungskontrast 185 Bewegung, Brown’sche 184 Bezugselektrode 108 Bimetallthermometer 95 Blotting 171 Boyle-Mariotte’sches Gesetz 117 Brand-Saughilfe 81 Brechungsindex 116 Brenner 43 Brønstedt, Johann 20

214


Brown’sche Bewegung 184 Büchner-Trichter 43, 151 Buchstaben, griechische 55 Bunsen-Brenner 43, 96 Bürette 44, 87 Carbonmonosäuren 32 Carbondisäuren 33 Carbonsäuren 31 Carbonyl-Gruppe 31 Carboxyl-Gruppe 31 CAS-Nummer 17 Celsius-Skala 92 Ceranplatte 99 Chemikalien 17 Chemikalienagentur, europäische 12 Chemikaliengesetz 13 Chromatographie 163 Chromatographie-Verfahren 164 Chromschwefelsäure 37, 89 CLSM 185 CMR-Stoffe 12, 14 cpm 194 Cycloalkane 26 Dalton, Gesetz von 124 Darstellung, zeichnerische 64 Dauerpräparat 181 Dekantieren 162 Denaturierung 149 Destillation 153 Destiallitionsapparatur 154 Destillierkolben 40 Detergenzien 89 Dewar-Formeln 27 Diagramme 62 Dialyse 131, 150 Dicarbonsäuren 33 Dichte 113 Dichtebestimmung 113 Dichtegradient 159 Diffusionsflamme 97 Dimensionen 50 Disk-Gelelektrophorese 170 Divis 26, 56

Dokumentation 187 Dokumentieren 59 Doppelbindung 27 Doppler-Effekt 191 dpm 194 Drechsel-Flasche 42 Drehung, spezifische 115 Dreiwegehahn 47 Druckausgleich 123 Druckdose 122 Druckgasflaschen, Farben 120, 207 Druckminderer 121 Dünnschichtchromatographie 164 Duran 36 Durchflussrotor 158 Durchlichtverfahren 185 Edelgase 19 Eigenschaften, kolligative 125 Einheiten 49 Einheiten, abgeleitete 52 Einheiten, Schreibweisen 55 Einheiten, Teile 54 Einheiten, Vielfache 54 Einkanalpipette 83 Einlauf 76 Einschlussthermometer 95 Einstabmesskette 108 Elektrophorese 163 Elemente 17 Elutionsprofil 172 Emulsion 131, 147 Enantiomere 115 Entsorgung 14 Entwicklung DC-Platte 167 Erhitzen 96 Erlenmeyerkolben 39 Erwärmen 96 Ex 77 Exsikkator 43 Extinktion 192 Extinktionskoeffizient, molarer 192 Fadenkorrektur 95 Fahrenheit-Skala 92

Zum Nachschlagen: Register Faktor, van’t-Hoff- 126 Fällung 131, 148 Faraday-Tyndall-Phänomen 131 Farbänderung Indikatoren 106 Farbcode Pipetten 209, 210 Farbcodes 81 Farbkennzeichnung Druckgasflache 7, 118, 207, 208 Farbkennzeichnung Installation 8 Farbkennzeichnung Pipetten 209, 210 Fehlertoleranz 72 Festwinkelrotor 158 Fettsäuren 32 Filtrat 151 Filtration 150 Flachbettverfahren 170 Flamme, rauschend 97 Flasche, Woulfe’sche 151, 152 Flaschen 41 Flaschenhals 117 Flaschenkennzeichnung 14, 118 Flaschenventil 121 Fluchtwege 7 Flüssigkeitsthermometer 94 FlüssigkeitsSzintillationspektrometrie 193 Fokussierung, isoelektrische 170 Formeleinheit 23 Foto-Handy 187 Fraunhofer’sche Linien 187 Frischpräparat 181 Gasdrucksicherung 123 Gase, giftige 123 Gase, Lösungen von 129 Gasentnahme 121 Gasflasche 45 Gasflaschen, Kennzeichnung 117, 119 Gasgleichung, allgemeine 117 Gaskennzeichnung 119 Gastransfer 85 Gay-Lussac, Joseph 109 Gefahren erkennen 4 Gefahrendiamant 12, 204

215

Gefahrenhinweise, allgemeine 206 Gefahrenpotenzial, akutes 5 Gefahrenpotenzial, latentes 5 Gefahrensymbole 11 Gefahrgut 11 Gefahrgutaufkleber 119 Gefahrgutklassen 202 Gefährlichkeitsmerkmale 13 Gefahrstoffe 11 Gefahrstoffverordnung 11 Gefahrstoffsymbole 200 Gefahrstoffsymbole nach GHS 201 Gefahrzettel 119 Gefäßjustierung 78 Gefäßkennzeichnung 78 Gegenstromdestillation 154 Gel-Elektrophorese 170 Gelfiltration 172 Gemenge 147 Gemisch, azeotropes 153 Gemisch, ideales 153 Gemische 18 Geräte 35, 39 Gesetz von Avogadro 124, 140 Gesetz von Dalton 124 Gesetz, Boyle-Mariotte’sches 117 Gesetz, Lambert-Beer’sches 192 Gewicht, spezifisches 113 Gewichtskraft 113 Gewichtsprozent 132, 133 Gewichtssatz 73 GHS 12, 201 Glas 35 Glasabtrag 89 Glasarten 36 Glaselektrode 107 Glasflasche 41 Glasmembran 109 Glasplatte, Ceran- 99 Gleichstromdestillation 153 Gleichung, Henderson-Hasselbalch104 Gleichung, Nernst’sche 107 GLP-Vorschriften 59 Good Laboratory Practice 59 Grad Öchsle 115

216


Grafiken 62 Grammäquivalent 136 Graphen 62 Gruppen, funktionelle 28, 29 Gruppenformel 24 Hahnküken 46 Hähne 48 Hamilton-Spritze 84, 85 Hebelwaage 71 Heizkorb 97 Heizplatte 98 Henderson-Hasselbalch-Gleichung 104 Henry’sche Konstante 130 Hertzsprung-Russel-Diagramm 191 Heterozyklen 28 heterozyklisch 28 Hochdruckfiltration 152 Hochdruckgase 117 HochleistungsFlüssigkeitschromatographie 168 Hoffmann’sche Zersetzung 18 Horizontalrotor 158 Howorka-Ball 81 HPLC 168 Hydratkomplex 126 Hydronium-Ionen 102 Hydroxide 21 Hydroxyl-Gruppe 29 Immersionsobjektiv 184 In 76 Indikatoren 105, 106 Instrumentenpflege 187 Interferenzkontrast 185 Ionenaustauschchromatographie 163, 167 Ionenprodukt 102 Ionenschreibweise 102 Isomerie 25 iso-Pentan 25 isozyklisch 28 IUPAC-Regeln 17 Joule 91

Kalorie 91 Kältemischungen 99 Kältethermometer 95 Kationenaustauscher 167 Kekulé-Formeln 27 Kelvin-Skala 92 Kenndaten Messkolben 87 Kenndaten Pipette 79 Ketone 31 Koagulation 131 Kohlenhydrate 31 Kohlenwasserstoffe, alizyklische 26 Kohlenwasserstoffe, aliphatische 26 Kohlenwasserstoffe, gesättigte 24 Kohlenwasserstoffe, ungesättigte 27 Köhler’sche Beleuchtung 180 Kolben 40 Kolbenhubpipette 83 Kolbenprober 85 kolligativ 125 kolloidal 131 Konformation 149 Konstante, Henry’sche 130 Konzentrationen 125 Konzentrationsangaben 132 Konzentrationsangaben, Umformung 133 Konzentrationsbestimmung, titrimetrische 110 Koordinatensystem, kartesianisches 65 Kraftarm 71 Kristallwasser 126 Kugelschliff 45, 46 Küken 46 Kunststoffe 37, 38 Kurvendiagramm 64 Laborbericht 61 Labordokumente 64 Laboreinrichtung 7 Laborkunststoffe 37, 38 Laborprotokoll 60 Laborsicherheit 5 Lambert-Beer’sches Gesetz 192 Lastarm 71

Zum Nachschlagen: Register Le Chatelier, Prinzip von 102 Legierung 147 Leistungsdaten Zentrifugen 159 Licht, polarisiertes 115 Linien, Fraunhofer’sche 187 Liquid scintillation counting 193 Liter 75 Lösemittel 126 Lösemittel, apolare 128 Lösemittel, polare 129 Lösemittelklassen 127 Löslichkeit Gase 130 Löslichkeitszahl 132 Lösung 126 Lösung, gesättigte 132 Lösungen 125 Lösungen verdünnen 138 LSC 193 Luer-Spritze 85, 153 Luft, Gaszusammensetzung 124 Lyophilisation 150 Magnetrührer 73, 86 Manometer 121 Maßanalyse 109 Maße 49 Massenanteil 141, 142 Massenkonzentration 141, 144 Massenwirkungsgesetz 101, 103, 107 Masseprozent 132 Maßlösung 109 Maximumthermometer 95 Mehrfachalkohole 31 Mehrfachringsysteme 28 Mehrkanalpipette 83 Membranfiltration 152 Mengenangaben 132 Meniskus 77, 88, 115 Messkolben 39, 86 Messpipette 42, 79 Messpipetten, Typ 1–3 80 Messpipetten, Farbcode 209 Messzylinder 40 Metall-Ion 21 Methylen-Gruppe 24 Methyl-Gruppe 24

Mikrometer, Objekt- 183 Mikrometer, Okular- 183 Mikrokapillare 85 Mikropipette 42, 84 Mikroskopieren 173 Mikrospritzen 85 Mischsysteme 131 Mischungskreuz 137 Molalität 132 Molarität 132, 135, 145 Molekül 19 Molekularsiebe 172 Molekülmasse 135 Molvolumen 140 Monocarbonsäuren 32 Mostgewicht 115 Multiplikatoren 53 Murphys Gesetz 3 MWG 103 Natronglas 36 Nennvolumina 139 neo-Pentan 25 Nernst’sche Gleichung 107 Neutralisation 21, 22, 111 Neutralpunkt 111 Niederdruckgase 118 Nomenklatur Basen 22 Nomenklatur Salze 23 Nomenklatur Säuren 22 Normalität 110, 132, 135 Normaldruck-Filtration 151 Normalschliff 46 Normschliffe, Benennung 46 Northern-Blot 171 Nutsche 38, 43, 152 Oberphase 155 Objektmikrometer 183 Öchsle-Grad 115 Ölimmersion 174 Okularmikrometer 183 Olefine 26 Olive 42 Osmolalität 137 Osmolarität 137

217

218


Paraffine 24 Partialdruck 124 Pasteur-Pipette 42 Peleusball 44, 81 Pellet 162 Peroxosäuren 22 Persäuren 21 Petrischale 45 Phasenkontrast 185 Phasentrennung 155 pH-Elektrode 108 Phenole 30 Phenyl-Rest 30 pH-Indikatoren 106 pH-Messung 108 pH-Meter 109 pH-Wert 101 Photometrieren 187 Pipetten 42 Pipetten, Farbcode 209, 210 Pipettenwechselspitze 84 Pipettierhilfen 81 Pistill 38, 44 Pizza fungi 62 Planapochromat 174 Planschliff 46 polar 129 Polarimeter 116 Polarimetrie 115 Polarisationsfilter 116 Polaritätsreihe Lösemittel 129 Polyacrylamid 169 Polyamid 37 Polyethylen 37 Polymethacrylat 37 Polypropylen 37 Polystyrol 37 Polyvinylchlorid 37 Porzellan 38 Potentiometrie 107 potentia hydrogenii 101 ppb 132, 133 ppm 132, 133 Präparierbesteck 176 Präzipitation 131, 149 Prinzip, Archimedisches 114

Probenröhrchen 39 Protokollbuch 59 Protokollieren 59 Protonenabgabe 20 Protonenaufnahme 20 PSU 115 Puffer 104 Puffer-Systeme 105 Pulvertrichter 44 Pyrex 36 Qualitätsbezeichnungen 33, 34 Qualitätsklassen 78 Quarzglas 36 Quetschhahn 45 Ranvier-Flasche 41 Rauchen 5 REACH 12 Reagenzglas 39 Reagenzglashalter 45 Réaumur-Skala 92 Redox-Reaktionen 110 Redox-Wertigkeit 112 Reduktionsäquivalent 112 Reduktionsäquivalent, Titrimetrie 112 Reduzierventil 45, 121 Reihe, homologe 25 Referenzelektrode 108 Referenzpuffer 109 Refraktometer 116 Refraktometrie 116 Reibschale 44 Reinheitsbezeichnungen 33, 34 Reinigung Gefäße 89 Reinstoffarten 18 Rekristallisieren 150 Rettungsmittel 8 Rf-Wert 166 Ringsysteme, kondensierte 26 Risiko-Sätze 13 Rotationsverdampfer 154 Rotorbeladung 161 Rotoren 158 R-Sätze 13, 195

Zum Nachschlagen: Register Rührfisch 73, 86 Rundkolben 40 RZB-Wert 157 Salinität 115 Salze 19, 21 Salze, Nomenklatur 23 Saugflasche 42, 151 Säulendiagramm 64 Säure/Base-Paar 20 Säure/Base-Wertigkeit 112 Säuren 19 Säuren, Nomenklatur 22 Säuren, sauerstofffreie 22 Scheidetrichter 43, 155 Schellbach-Streifen 88 Schlauchtülle 47 Schlauchverbindung 47 Schliffe 46 Schlifffett 46 Schliffhülse 45 Schliffkern 45 Schliffstöpsel 46 Schliffteile 45 Schminken 5 Schraubflasche 41 Schreibweisen 55 Schulterflasche 41 Schütteltrennung 155 Schutzbrille 44 Schwarzbandfilter 151 SDS-Gelelektrophorese 170 Sephadex-Gelpartikeln 172 SI-Basisgrößen 49 Sicherheitsdatenblätter 12 Sicherheitsgaswäscher 123 Sicherheits-Sätze 13 Siedeverzug 100 SI-Einheiten 49 SI-Präfixe 53 Skalierung 66 Solvatation 126 Solvens 126 Sonderabfälle 15 Sørensen, Søren 101, 104 Sørensen-Puffer 104

219

Southern-Blot 171 Spatel 44 Spektralphotometer 191, 192, 193 Spektroskopie 187 Spektrum, elektromagnetisches 191 Sperrhähne 48 Spritzen 84 Spritzflasche 41 S-Sätze 13, 195 Stabthermometer 94 Stammlösung 105 Stammsäuren 22 Standzylinder 40 Stehkolben 40 Steilbrustflasche 41 Stockthermometer 95 Stoffe 17 Stoffmengen 125, 135 Stoffmengenangaben 134 Stoffmengenkonzentration 136, 141, 145 Stoffmischungen 147 Sublimation 150 Substitution 25 Summenformel 24 Suspension 131 Svedberg-Einheit 160 Symbole Basiseinheiten 50 Synthesebericht 61 Szintillationspektrometrie 193 Szintillator, primärer 193 Tabellen 68 Tabellenlayout 69 Tabellenlogik 68 Tara 73 Teclu-Brenner 43, 96 Teildrucke 124 Temperatur 91 Temperatur, kritische 117 Temperaturskala Celsius 92 Temperaturskala Kelvin 92 Temperaturskala Réaumur 92 Temperieren 91 Thermometertypen 93 Tiegelzange 44

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Titer-Lösung 109 Titrationskurve 111 Titrator 111 Titrier-Lösung 109 Titrimetrie 101, 109, 110 Trägermaterialien 164 Transmission 192 Trenneffekte 163 Trennverfahren 148 Trichter 44 Trichter, Büchner- 151 Trockenobjektiv 184 Tropfflasche 41 Tropfpipette 45 Tropftrichter 43 Übergangsstücke 46 Überstand 162 Uhrglas 45 Umkehrosmose 150 Umschlagbereiche 106 Umweltaspekte 14 Umweltrecht 15 Universalindikatoren 105 unpolar 128 Unterphase 155 van’t-Hoff-Faktor 126 Verantwortung 4 Verbindungen 17 Verdünnen 138 Verdünnungsreihe, geometrische 139 Verdünnungsreihe, logarithmische 139 Vernetzung Acrylamid 169 Verteilungschromatographie 163 Vielfache, dezimale 53 Vollpipette 42, 79

Vollpipetten, Farbcode 210 Volumenanteil 141, 143, 145 Volumenkontraktion 144 Volumenkonzentration 86, 134, 138, 141, 144 Volumenmessung 76 Volumenprozent 132, 133, 134 Volumenschwund 86, 144 Volumina 75 Vormischflamme 97 Vortex 87 Wägepapier 72 Wägeprinzip 72 Wägung 71 Wärmemenge 92 Wärmekapazität 93 Wärmeüberträger 98 Waschflasche 42, 123 Wasserlöslichkeit 23 Wasserstoffionen 101 Wasserstrahlpumpe 43 Weißbandfilter 151 Werkstoffe 35 Western-Blot 171 Wichte 113 Woulfe’sche Flasche 151 Zahlen 49 Zahlen, Schreibweisen 55 Zeeman-Effekt 191 Zentrifugieren 157 Zentrugation, differentielle 159 Zentrifugation, isopyknische 159 Zonenzentrifugation 159 Zweiphasensystem 156 Zweiwegehahn 45 Zylinder 40

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