Ф Е Д Е РАЛ Ь Н О Е АГ Е Н С Т В О П О О БРАЗО В АН И Ю В О РО Н Е Ж С КИ Й Г О С У Д АРС Т В Е Н Н Ы Й У Н И В Е РС И Т...
5 downloads
185 Views
464KB Size
Report
This content was uploaded by our users and we assume good faith they have the permission to share this book. If you own the copyright to this book and it is wrongfully on our website, we offer a simple DMCA procedure to remove your content from our site. Start by pressing the button below!
Report copyright / DMCA form
Ф Е Д Е РАЛ Ь Н О Е АГ Е Н С Т В О П О О БРАЗО В АН И Ю В О РО Н Е Ж С КИ Й Г О С У Д АРС Т В Е Н Н Ы Й У Н И В Е РС И Т Е Т
Х РО М А Т О Г РА Ф И Я П АКТ И КУ М по спец и альности 011000 (020101) «Хи ми я»
В О РО Н Е Ж –2005
2 У тверж д ено нау чно-метод и ческ и м советом хи ми ческ ого ф ак у льтета21.06.03, проток ол№ 8
С остави тели : МатвееваМ.В ., КарповС .И ., ХохловВ .Ю ., С елеменевВ .Ф .
В прак ти к у ме рассмотрены нек оторы е теорети ческ и е аспек ты газовой, вы сок оэ ф ф ек ти вной ж и д к остной, плоск остной, и онообменной хроматограф и и , к асаю щи еся основны х параметров у д ерж и вани я и э ф ф ек ти вности разд елени я к омпонентов анали зи ру емой смеси . О сновное вни мани е у д еляется опи сани ю вы полнени я лабораторны х работ, посвященны х рассмотрени ю при емов и метод ов и д енти ф и к ац и и , к ачественной расш и ф ровк е хроматограмм, анали ти ческ ому и ф и зи к о-хи ми ческ ому при менени ю хроматограф и и . П рак ти к у м под готовлен на к аф ед ре анали ти ческ ой хи ми и хи ми ческ ого ф ак у льтета В оронеж ск ого госу д арственного у ни верси тета. Рек оменд у ется д ля сту д ентов 3 к у рса д невного отд елени я хи ми ческ ого ф ак у льтета и составлен в соответстви и с программой спец к у рса «Хроматограф и я», чи таемого на к аф ед реанали ти ческ ой хи ми и .
3 Х ром атог раф и ч еск и й м етод анали за откры т ру сск и м ботани к ом М. С . Ц ветом в1903г. В первы х ж еработах с помощью э того метод а М. С . Ц вет у станови л, что счи тавш и йсяод нород ны м зелены й пи гмент растени й хлороф и лл на самом д еле состои т и з неск ольк и х веществ. П ри пропу ск ани и э к страк та зеленого ли ста через к олонк у , заполненну ю порош к ом мела, и промы вани и петролейны м э ф и ром он полу чи лнеск ольк о ок раш енны х зон, что с несомненностью говори ло о нали чи и в э к страк те неск ольк и х веществ. В послед стви и э то бы ло под тверж д ено д ру ги ми и сслед ователями . Э тот метод М.С .Ц вет назвал х рома т огра ф и е й (от греч. χρωµατο — ц вет и γραϕω − пи ш у ), хотя сам ж е у к азал на возмож ность разд елени я и бесц ветны х веществ. Заметное разви ти е хроматограф и ческ и х метод ов началось в 30-е год ы , к огд а возни к ла острая потребность в новом метод е разд елени я смесей и очи стк и веществ, разлагаю щи хся при нагревани и . Хроматограф и я прод олж ает бу рно разви ваться и в настоящее время является од ни м и з наи более перспек ти вны х метод ованали за. Хроматограф и я - разд елнау к и о при нц и пах и метод ах разд елени ясмесей веществвк онвек ти вном поток енапространственны езоны при взаи мод ействи и с сорбентом. К лассиф ик ац ия м етодов 1. П о агрегатному состояни ю ф аз. Г азов ая х ром ат ограф ия – под ви ж ная ф аза (П Ф ) является газом; газотверд оф азная(непод ви ж наяф аза(Н Ф ) - тверд оевещество), газож и д к остная хроматограф и я(непод ви ж наяф аза–ж и д к ость). Ж идкост ная х ром ат ограф ия – под ви ж ная ф аза - ж и д к ость; ж и д к остнотверд оф азная хроматограф и я (непод ви ж ная ф аза – тверд ы й сорбент), ж и д к остно-ж и д к остнаяхроматограф и я( непод ви ж наяф аза-ж и д к ость). 2. П о техни к евы полнени я. К олоночная , капил ля рная , планарная х ром ат ограф ия 3. П о механи зму сорбц и и . А дсорбционная –разли чи евад сорби ру емости веществнатверд ом сорбенте. Распределит ел ьная –разли чнаяраствори мостьвП Ф и Н Ф . Ионообм енная - разли чи я в э лек тростати ческ ом взаи мод ействи и и онов с и оногенны ми гру ппами сорбентов. Э кскл ю зионная –разли чи явразмерах и ф ормах молек у л. А ф инная - за счет спец и ф и ческ и х взаи мод ействи й нек оторы х би ологи ческ и ак ти вны х веществ. Осадочная –разли чи евраствори мости осад к овразд еляемы х веществ. А дсорбционно-ком пл ексообразов ат ел ьная –образовани е к оорд и нац и онны х соед и нени й разной у стойчи вости . 4. П о ц ели хроматограф и ровани я А нал ит ическая –провед ени ек ачественного и ли к оли чественного анали за. Препарат ив ная –д ляполу чени яи нд и ви д у альны х веществ. Пром ышл енная –к ак частьавтомати зи рованного проц ессапрои звод ства. 5. П о способам провед ени яхроматограф и ческ ого проц есса. Ф ронт ал ьная , в ыт еснит ел ьная , элю ент ная
4 Ф ронт а льна я х рома т огра ф и я Д ля провед ени я ф ронтальной хроматограф и и смесь веществ непреры вно ввод и тся в к олонк у и ли непреры вно под ается на бу магу и ли пласти нк у . Рассмотри м смесь веществ, к оторы е по прочности связи с сорбентом располагаю тся в ряд : А