Техюхимический контроль, сертификация и управление качеством. Учебное пособие

Камчатский государственный технический университет Кафедра технологии рыбных продуктов

М.В. Ефимова

ТЕХНОХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ, СЕРТИФИКАЦИЯ И УПРАВЛЕНИЕ КАЧЕСТВОМ

Рекомендовано Дальневосточным региональным учебно-методическим центром в качестве учебного пособия для студентов специальности 271000 «Технология рыбы и рыбных продуктов» вузов региона

Петропавловск-Камчатский 2006

УДК 664.86.014 ББК 36.92 Е91 Рецензенты: О.Н. Бакнина, заведующая кафедрой товароведения и маркетинга Камчатского филиала Московского университета потребительской кооперации А.К. Бочкин, начальник производственной лаборатории ОАО «Океанрыбфлот» В.М. Сириденин, начальник производственного отдела ОАО «Океанрыбфлот» Ефимова М.В. Е91

Технохимический контроль, сертификация и управление качеством. Учебное пособие. – 2-е изд. – Петропавловск-Камчатский: КамчатГТУ, 2006. – 99 с. ISBN 5–328–00085–4 Учебное пособие по дисциплине «Технохимический контроль, сертификация и управление качеством» разработано в соответствии с рабочей программой по дисциплине «Технохимический контроль, сертификация и управление качеством» для студентов специальности 271000 «Технология рыбы и рыбных продуктов».

УДК 664.86.014 ББК 36.92

ISBN 5–328–00085–4

© КамчатГТУ, 2006 © Ефимова М.В., 2006

2

ВВЕДЕНИЕ

Лабораторный практикум по дисциплине «Технохимический контроль, сертификация и управление качеством» является учебным пособием для студентов специальности 271000 «Технология рыбы и рыбных продуктов». В пособии представлены методические указания к выполнению четырнадцати лабораторных работ. Методические указания к каждой лабораторной работе содержат краткий теоретический материал, порядок выполнения работы с описанием методик определения показателей качества продукции. Перечень выполняемых студентами работ из числа приведенных в пособии может устанавливаться в зависимости от наличия в лаборатории сырья, аппаратуры и материалов. Перед началом выполнения лабораторных работ студенты должны изучить технику безопасности и правила работы в лаборатории (прил. 9). Перед выполнением каждой лабораторной работы студенты должны ознакомиться с ее содержанием. Лабораторные работы должны выполняться группой студентов из двух человек. Студенты выполняют все определения, указанные в задании к лабораторной работе. Полученный результат каждого определения сравнивается с требованиями нормативно-технического документа на предложенный в качестве лабораторного образца вид продукции. Указываются обнаруженные дефекты продукции. Анализируя полученные результаты по комплексу органолептических, физических, химических показателей, делают заключение о соответствии или несоответствии качества продукта техническим требованиям. В ходе проведения лабораторной работы студент оформляет отчет в журнале лабораторных работ. Образец титульного листа к журналу лабораторных работ представлен в прил.1. Форма отчета: 1. Название лабораторной работы. 2. Цель работы. Целью каждой лабораторной работы является изучение технической документации на исследуемый вид продукции, освоение методов определения ее качества, определение качества предложенного образца продукции. 3. Задание. 3.1. Изучить технические требования ГОСТ и методы отбора проб для определения качества продукции. 3

3.2. Определить качество образца продукции по показателям: физическим, органолептическим, химическим. 3.3. Сделать выводы о соответствии качества представленного образца продукции техническим требованиям ГОСТ. 3.4. Составить акт забраковки продукции или заполнить качественное удостоверение на представленный вид продукции. 3.5. Составить схему технохимического контроля. 4. Порядок выполнения работы. Порядок выполнения представлен в методическом пособии отдельно для каждой лабораторной работы. Студент должен кратко описать сущность методов исследования качества продукции, привести расчетные формулы, вычисления, полученные результаты, выводы по каждому результату. 5. Выводы о качестве продукции. 6. Акт забраковки продукции или качественное удостоверение (бланки качественных удостоверений выдаются преподавателем). 7. Схема технохимического контроля производства продукции. Схему составляют на основе технологических инструкций, технических требований на сырье, вспомогательные материалы, продукцию. В схеме должны быть указаны основные и вспомогательные операции производства, начиная от приемки сырья и заканчивая отгрузкой продукции. Пример схемы технохимического контроля производства продукции приведен в прил. 8. 8. Отчет оформляют в соответствии с требованиями ЕСКД.

Лабораторная работа № 1 СЕНСОРНЫЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ КАЧЕСТВА ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: ознакомление с сенсорным методом и техникой установления индивидуального порога восприятия. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Проверить исследователя на вкусовой дальтонизм. 2.2. Подготовить растворы испытуемых веществ для исследования. 2.3. Установить индивидуальный порог восприятия. 3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Сенсорный, или органолептический, метод контроля качества пищевых продуктов возник очень давно. Термин «органолептика» 4

образовался из двух слов: «органон» – орудие, инструмент; «лептика» – брать или принимать (греч.). На русский язык слово «сенсорный» переводится как «чувствующий». Цель сенсорной оценки продукта – получить показатель степени его приемлемости и уровня качества. При помощи сенсорного метода можно определять тонкие и ранние изменения в продуктах, в том числе рыбных. Сенсорное восприятие продуктов питания является комплексным психофизиологическим процессом. Сенсорным методом определяют такие показатели качества продукта, как вкус, запах, консистенцию, внешний вид. Уровень чувствительности сенсорной системы человека характеризуется величиной порога ощущений. О человеке, который первым улавливает запахи, когда их постепенно усиливают, говорят, что он обладает наиболее низким порогом восприятия. Высота порога восприятия зависит от наследственности, воспитания, среды, возраста, образа жизни, характера питания, частоты потребления или полного отказа от алкоголя или табака, состояния здоровья, от созданной при дегустации материально-технической или моральной обстановки, от тренировки и умения сосредоточиться на своих ощущениях. Минимальную силу разрежения, способную вызвать ощущение, в науке называют пороговой силой, порогом восприятия или абсолютным порогом. Величины дифференциальных, или различительных, порогов вкуса и обоняния определяются минимально уловимой разницей в концентрации попадающих в рот растворов или обоняемых газовых смесей. Те и другие пороги не только индивидуальны, но и изменяются у одного и того же человека под влиянием многих факторов. При восприятии запахов и вкусовых ощущений последовательно, от слабых концентраций до сильных, различительные пороги снижаются (чувствительность усиливается), тогда как при переходе от больших концентраций к меньшим чувствительность ослабевает. С увеличением концентрации вещества усиление чувствительности доходит до определенного предела, после чего дальнейший рост концентрации не усиливает ощущения. Именно поэтому мы легко отличаем, например, лосось соленостью 2% от лосося соленостью 3%, но совершенно бессильны различить по вкусу рыбу с содержанием соли 14–15%. К специалистам, экспертам-дегустаторам предъявляются следующие требования: – необходимые для профессионала сенсорные способности; – достаточно низкие пороги восприятия, сенсорная память, способность анализа, сопоставления результатов; – знание технологии производства и товароведения продукции; – основательная теоретическая и практическая подготовка. 5

В организации и проведении дегустации необходимо соблюдать определенные правила. При опробовании продукта должна соблюдаться оптимальная температура его, освещение (желательно естественное, дневное). Искусственное освещение допускается только при невозможности использовать дневной свет, и тогда предпочтительнее применять люминесцентные лампы в первой половине их гарантийного срока со спектром, близким к естественному. Участникам исследования качества продукции нельзя отвлекаться от работы во время экспертизы. Не следует раздражаться, волноваться, вступать в споры во время работы. Нельзя задавать наводящие вопросы, произносить оценивающие реплики, высказывания о продукте, делать различные восклицания, оказывать влияние мимикой или использовать любые формы психологического воздействия и давления на других людей. Дегустации нельзя проводить, будучи проголодавшимся или плотно поевшим. Перерывы между пробами должны быть тем чаще и продолжительнее, чем тверже, вязче, острее на вкус и запах образец и чем сильнее в нем выражены пороки. Если в продукте присутствуют горькие привкусы, если продукты неоднородны по качеству, скисли или обладают какими-либо пороками вкуса, запаха, консистенции и цвета, то требуется больше времени на экспертизу, чем на стандартный доброкачественный продукт. При оценке качества различной рыбной продукции необходимо руководствоваться действующими нормативно-техническими документами, определяющими технические требования к подвергаемой экспертизе продукции. 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ При выполнении лабораторной работы каждый студент должен работать индивидуально. 4.1. Проверка исследователя на вкусовой дальтонизм Из каждого имеющихся на столе трех–четырех стаканов, наполненных бесцветной жидкостью, студент отливает в стакан для опробования небольшое количество исследуемого раствора и пробует его на вкус. Оценив полученные ощущения как соленый, сладкий, горький или кислый, отмечает в отчете и на отдельном листе маркировку стакана и вкус по форме: Фамилия, имя_______________ Группа_____________________ Маркировка стакана__________ Вкус_______________________ Дата__________ Подпись______________ Лист протокола сдается преподавателю. 6

4.2. Подготовка раствора В одну-две маркированные бюксы студент берет навеску одного или двух веществ, подлежащих исследованию (по указанию преподавателя). Навеску вещества растворяют в дистиллированной воде. Объем раствора должен быть равен 200 см3. Для получения соленого вкуса используют поваренную соль, сладкого – сахар, кислого – лимонную кислоту. Маркировка колб и навески веществ должны соответствовать данным, указанным в табл.1. Таблица 1 Маркировка 1 1 3 4 5 6 7 8 9 10

Поваренная соль 6,0 4,2 3,0 2,0 1,4 1,02 0,6 0,42 0,36 0,24

Маркировка 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Сахар 1,0 1,2 1,6 1,8 2,0 2,4 2,8 3,2 3,4 4,0

Маркировка 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Лимонная кислота 0,01 0,025 0,05 0,07 0,1 0,125 0,15 0,20 0,30 0,50

После приготовления растворов студент рассчитывает и концентрацию. Растворы, приготовленные группой присутствующих студентов, служат для установления порога восприятия. 4.3. Установление индивидуального порога восприятия Для установления индивидуального порога восприятия приготовленные растворы составляют в один ряд по вкусовым признакам. Студент нумерует свои пробирки теми же индексами, что представлены на колбах с исследуемыми растворами. В подготовленные пробирки набирают 15 – 20 см3 исследуемого раствора. Затем студент набирает в рот небольшое количество раствора и оценивает его вкус. После опробования содержимое можно проглотить или выплюнуть, стараясь запомнить полученные ощущения. Студент отмечает на листе бумаги номер пробирки и предполагаемую концентрацию. Затем исследует таким же образом раствор из следующей пробирки. После опробования всех растворов следует расставить их нумерацию по возрастающей концентрации. Для уточнения составленного сравнительного ряда следует повторно опробовать вкус двух рядом стоящих растворов. 7

В случае первоначальной ошибки следует исправить составленный ряд, так как представленные растворы имеют минимальную концентрацию, способную вызвать вкусовые ощущения. Дегустатор проверяет индивидуальный порог восприятия. После окончательного уточнения ряда для каждого раствора заполняется табл. 2. Таблица 2

Соленый Номер Номер пробирки составленного ряда

В к у с Сладкий Номер Номер пробирки составленного ряда

Кислый Номер Номер пробирки составленного ряда

Результаты работы оформляют в виде отчета. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. От чего зависят сенсорные способности человека? 5.2. На чем основан сенсорный метод оценки качества продуктов? 5.3. Что такое порог восприятия? 5.4. Каковы основные правила проведения дегустаций? 5.5. Каковы требования, предъявляемые к дегустаторам?

Лабораторная работа № 2 ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА СВЕЖЕЙ, ОХЛАЖДЕННОЙ, МОРОЖЕНОЙ РЫБЫ 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методов и экспериментальное определение качества представленных образцов свежей, охлажденной или мороженой рыбы. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить органолептические показатели образцов. 2.2. Определить физические показатели образцов. 2.3. Определить химические показатели образцов. 2.3.1. Определить реакцию среды тканевого сока рыбы. 2.3.2. Определить наличие аммиака в тканях рыбы. 2.3.3. Определить наличие сероводорода в тканях рыбы. 2.3.4. Определить количество азота летучих оснований рыбы. 2.3.5. Определить кислотное число жира рыбы. 8

3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ В зависимости от типа рыбоперерабатывающего предприятия сырье может поступать на переработку как непосредственно из орудий лова, так и после транспортировки в охлажденном виде. Сортность поступающей рыбы определяют приемщик и сдатчик путем товароведческой экспертизы отобранных образцов, проводимой органолептическим методом. От образца может быть отобрана проба для лабораторных исследований. Изменение качества свежей рыбы обусловлено биохимическими и микробиологическими процессами, протекающими в тканях при хранении. В охлажденной и мороженой рыбе направленность процессов такая же, как в свежей, но скорость процессов замедляется вследствие понижения температуры в теле рыбы и образования кристаллов льда. Свежая рыба претерпевает четыре стадии посмертных изменений: выделение слизи, посмертное окоченение, автолиз, бактериальное разложение. Степень развития посмертных процессов является причиной изменения органолептических и физических свойств рыбы. Комплексное изучение показателей, характеризующих эти свойства, позволяет оценивать качество рыбы. Изменение физических свойств тела и мяса рыбы можно определить по углу прогиба тела рыбы, эластичности, упругости, прочности, электрическим свойствам мышечной ткани. Технохимический контроль мороженой рыбы включает межоперационную и конечную оценку качества продукта, проверку санитарного состояния условий переработки и хранения замороженных продуктов. При контроле условий хранения определяют тепловой и влажностный режимы, режим вентиляции охлаждаемого помещения, проверяют правильность складирования замороженной продукции. Биохимические процессы, приводящие к изменению качества рыбного сырья, включают гидролиз белков и липидов при участии ферментов мышечной ткани, желудочно-кишечного тракта и микроорганизмов, а также окисление липидов. Гидролиз белков и жиров происходит в процессе автолиза мяса и характеризуется неглубоким распадом этих веществ. Основные продукты гидролиза: пептиды, аминокислоты, глицерин, свободные жирные кислоты, фосфорная кислота, азотистые основания. В стадии бактериального разложения быстро развиваются микроорганизмы. Они расщепляют белки и жиры в большей степени, чем при автолизе, с образованием веществ, имеющих неприятный запах и вредных для организма человека. Окисление липидов приводит к образованию перекисей, альдегидов, кетонов, эфиров низших карбоновых кислот. Химические методы определения качества рыбы основаны на изучении накопления химических веществ, характеризующих изменения белков и жиров. Наиболее характерными показателями являются: 9

скорость распада нуклеотидов, содержание азота летучих оснований, наличие аммиака, наличие сероводорода, содержание свободных жирных кислот, перекисное и кислотное число жира, изменение pH, изменение влагоудерживающей способности мышечной ткани рыбы. Основными микробиологическими показателями являются общая обсемененность микроорганизмами, а также обсемененность их отдельными видами. 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 4.1. Определение органолептических показателей Для органолептической оценки качества свежей, охлажденной, мороженой рыбы определяют состояние отдельных ее органов и тканей. Оценка качества рыбы осуществляется путем внешнего осмотра и анализа зрительных, обонятельных и осязательных ощущений на основе требований нормативно-технической документации на предложенный вид сырья. При оценке кожно-чешуйчатого покрова определяют запах поверхности рыбы, прозрачность и цвет слизи, окраску кожи, механические повреждения, нерестовые изменения, наличие сбитости чешуи.У свежей рыбы слизь прозрачная и бесцветная. С изменением степени свежести рыбы слизь становится помутневшей или мутной и приобретает различную окраску в зависимости от стадии порчи и вида рыбы: беловатую, молочную, кремовую, желтую, серо-кровавую и др. У свежей рыбы окраска кожных покровов может быть различной: светло-серебристой, серебристой с красноватыми оттенками, темно-серебристой, почти черной. С ухудшением качества рыбы цвет ее становится местами либо по всей поверхности потускневшим или тусклым. Оценку жабр производят по цвету и запаху. В зависимости от вида рыбы и степени ее свежести жабры могут быть ярко-красными, красными, темно-красными, красновато-коричневыми, розовыми, бледнорозовыми, обесцвеченными, грязновато-розовыми, темно-коричневыми, серыми и т. д. Запах жабр определяют пронюхиванием, обращая внимание на степень проявления свойственного им запаха или запаха порчи. Оценивая состояние роговицы глаза, устанавливают ее прозрачность или степень помутнения. По мере хранения рыбы прозрачная роговица становится помутневшей или мутной. Консистенцию брюшка определяют путем прощупывания и сдавливания его пальцами. В зависимости от полученного впечатления консистенцию оценивают как плотную, ослабевшую или слабую. Внешний вид мороженой рыбы определяют, когда рыба находится в замороженном состоянии и после того, как она разморозится. Запах мороженой рыбы определяют по степени сохранения свойственного данному виду рыбы запаха и наличию запаха окислившегося жира. 10

Запах мороженой рыбы определяют различными способами в зависимости от ее качества. Неразмороженную рыбу исследуют путем «пробы на нож». Она заключается в том, что чистое подогретое лезвие ножа вкалывают в различные участки тела рыбы. Нож вводят в такой последовательности: между спинным плавником и приголовком, вблизи анального отверстия со стороны брюшка по направлению к позвоночнику, во внутренности через анальное отверстие, в места ранений и механических повреждений. Нагревают лезвие погружением его на 1–2 мин в кипящую воду. После вкалывания лезвие извлекают и сразу же пронюхивают. Запах размороженной рыбы определяют пробой «на шпильку» – заостренную конусообразную палочку из сухого, мягкого, непахучего дерева. Шпильку вводят в те же участки тела рыбы, что и нож, и в такой же последовательности. После каждой пробы шпильку необходимо тщательно соскабливать, а после исследования каждого дефектного экземпляра рыбы шпильку следует менять. В случае сомнения в оценке запаха мороженой рыбы образец подвергают пробной варке. Во время пробной варки и после нее определяют запах пара, бульона и отваренного образца. Консистенцию мороженой рыбы определяют после ее размораживания до температуры –1°С прощупыванием. При определении упитанности рыбы различают три категории: упитанная, среднеупитанная и тощая. У упитанной рыбы утолщены спинка, бока и стенки брюшка, формы тела пропорциональные, голова относительно мала. Рыбы средней упитанности имеют менее выраженное утолщение спинки, боков и стенок брюшка, менее пропорциональную форму, большую голову по сравнению с упитанными. Для тощих рыб характерны «прогонистый вид», заостренная спинка, большая голова, несоразмерная с туловищем. При определении дефектов представленных образцов обращают внимание на наличие окисления, высыхания, деформации, старых запахов. 4.2. Определение физических показателей 4.2.1. Определение размеров рыбы Размер рыбы определяется ее длиной или массой по ГОСТ 1368 «Рыба всех видов обработки. Длина и масса». Длину рыбы измеряют линейкой, а массу определяют взвешиванием каждого отдельного экземпляра рыбы. В производственной практике промысловая длина рыбы измеряется по прямой линии от конца рыла до начала средних лучей хвостового плавника. Наименьшая длина рыбы, допускаемой к вылову, устанавливается правилами рыболовства. 11

4.2.2. Определение температуры тела рыбы Во избежание ухудшения качества замороженного продукта большое внимание уделяется контролю за его температурой. Температура тела рыбы измеряется в наиболее толстой части спинной мышцы ртутными термометрами в металлической оправе или термометрами сопротивления. Измерение температуры производят не менее двух раз с точностью до 0,5°С. Результатом является среднее арифметическое значение температуры. По результатам определения рыбу относят либо к свежей, либо к охлажденной, либо к мороженой на основании соответствующих нормативно-технических документов. 4.3. Определение химических показателей 4.3.1. Определение реакции тканевого сока Тканевый сок свежей рыбы имеет нейтральную или слабокислую реакцию, а тканевый сок задержанной рыбы – щелочную. При определении pH используют универсальную индикаторную бумагу. Предварительно смоченную дистиллированной водой полоску индикаторной бумаги прикладывают к срезу мяса рыбы. Через 5 – 10 мин сравнивают полученный цвет с цветом бумаги, смоченной дистиллированной водой, и определяют реакцию среды тканевого сока рыбы. Более точное определение pH тканевого сока производят на pH-метре. Для его выполнения к 5 г измельченного мяса рыбы приливают 50 см3 дистиллированной воды, экстрагируют 30 мин, затем фильтруют через вату и в фильтрате определяют pH. 4.3.2. Определение наличия аммиака Накопление аммиака в мясе рыбы в виде его солей обусловлено дезаминированием аминокислот, происходящем при микробиологической порче рыбы. Качественное определение продуктов распада белка можно провести с помощью реактива Несслера – комплексного соединения ртутно-йодистого калия в щелочной среде: ⎡ Hg ⎤ 〉 NH 2 ⎥ I ↓ +7 KI + 3 H 2 O 2κ 2 [HgI 4 ] + 3 KOH + NH 4 OH → ⎢O〈 ⎣ Hg ⎦

Если рыба свежая, то появления осадка и изменения цвета раствора не наблюдается. Рыбу считают сомнительно свежей, если раствор окрашивается в желтый цвет и происходит небольшое помутнение. Если рыба задержанная, то происходит быстрое помутнение вследствие образования осадка оранжевого цвета, характерного для значительного количества аммиака. Если рыба испорчена, то образуется бурый осадок при наличии очень большого количества аммиака. 12

Реактив Несслера реагирует не только со свободным аммиаком, аминами, но и с некоторыми нелетучими продуктами распада белка. Для проведения испытания готовят вытяжку из 25 г измельченного мяса рыбы в 100 см3 дистиллированной воды. Для этого проводят экстракцию в течение 20 мин. Затем доводят объем экстракта до 250 см3 и отфильтровывают около 50 см3. К 2 – 3 см3 фильтрата добавляют по каплям реактив Несслера. При добавлении каждой капли содержимое колбы взбалтывают и наблюдают за цветом жидкости. По изменению цвета определяют наличие аммиака в растворе. 4.3.3. Определение наличия сероводорода Определение проводится по ГОСТ 7636-85. Сероводород образуется при распаде аминокислот в результате порчи рыбы. Качественное определение сероводорода основано на реакции его взаимодействия с раствором соли свинца:

H 2 S + Pb(CH 3 COO )2 → PbS ↓ +2CH 3 COOH Побурение или почернение фильтровальной бумаги, на которую была нанесена капля уксуснокислого свинца, указывает на наличие свободного сероводорода в мясе рыбы. Для проведения испытания в бюксу емкостью 40 – 50 см3 помещают рыхлым слоем 15 – 20 г измельченного мяса рыбы. Бюксу накрывают полоской фильтровальной бумаги, на нижнюю поверхность которой нанесены 3 – 4 капли щелочного раствора свинцовой соли. Расстояние между бумагой и поверхностью образца должно быть около 1 см. Бюксу прикрывают крышкой, зажимая фильтровальную бумагу. Через 15 мин бумагу с бюксы снимают и сравнивают ее окраску с окраской фильтровальной бумаги, смоченной тем же раствором свинцовой соли. Качественная реакция на свободный сероводород у доброкачественной рыбы должна быть отрицательная. 4.3.4. Определение азота летучих оснований Азотистые летучие основания образуются в мясе рыбы при распаде белков. Это аммиак и амины (метиламин, диметиламин, триметиламин). Определение азота летучих оснований проводят по ГОСТ 7636-85 на методы анализа. Метод определения основан на отгонке свободных и связанных летучих оснований с паром и взаимодействии образующегося аммиака с серной кислотой, избыток которой оттитровывают щелочью. Для проведения испытания навеску исследуемого образца массой 9 – 10 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, количественно переносят вместе с 250 см3 дистиллированной воды в круглодонную колбу, куда также добавляют 1 г окиси магния и кусочек чистого парафина. Колбу 13

закрывают пробкой с каплеуловителем, соединяют с холодильником и парообразователем. В коническую колбу емкостью 300 – 500 см3, служащую приемником, вносят предварительно 20 см3 0,05 моль/дм3 раствора серной кислоты. Конец трубки холодильника должен быть погружен в раствор серной кислоты. Отгонку продолжают около 40 мин. Окончание отгонки контролируют индикаторной бумагой, нанося на нее конденсат, стекающий из холодильника в приемник. Бумага не должна синеть. По окончании отгонки конец трубки холодильника обмывают дистиллированной водой в приемную колбу. Дистиллят оттитровывают 0,1 моль/дм3 раствором едкого натра в присутствии 5 капель раствора индикатора метилового красного до появления слабо-желтой окраски. Параллельно ведут отгонку без навески образца. Массовую долю азота летучих оснований (в процентах) вычисляют по формуле: X =

(V − V ) 0 ,0014 ⋅ K ⋅ 100 , 1

m

где V – количество 0,1 моль/дм3 раствора едкого натра, израсходованное на титрование в контрольном опыте, см3; V1 – количество 0,1 моль/дм3 раствора едкого натра, израсходованное на титрование в рабочем опыте, см3; m – масса исследуемого образца, г; К – коэффициент пересчета на точный 0,1 моль/дм3 раствор едкого натра; 0,0014 – количество азота, эквивалентное 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора едкого натра, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%. В мясе доброкачественных пресноводных рыб массовая доля азота летучих оснований изменяется от 18 до 25%, а в мясе морских костистых рыб – от 30 до 50%. 4.3.5. Определение кислотного числа жира Кислотное число – это количество миллиграммов щелочи, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г исследуемого жира. Определение проводят по ГОСТ-7636 на методы анализа. Метод основан на взаимодействии свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира, с гидроокисью калия.

14

Для проведения испытания вначале экстрагируют жир из мышечной ткани рыбы. Для этого берут навеску измельченного образца 10 г с точностью до 0,01 г, растирают в ступке с 20 г безводного сернокислого натрия и переносят в коническую колбу с притертой пробкой. Стеклянной палочкой тщательно перемешивают содержимое до однородной массы, затем доливают из пипетки 30 см3 хлороформа, одновременно ополаскивая палочку. Закрывают колбу пробкой и экстрагируют жир 30 мин в темном месте, периодически перемешивая. Затем содержимое фильтруют в другую колбу с притертой пробкой, по окончании фильтрования колбу закрывают. Для проведения испытания из фильтрата, содержащего жир, пипеткой отбирают в колбу 5 см3, добавляют 25 см3 спиртоэфирной смеси, предварительно нейтрализованной щелочью в присутствии фенолфталеина. Спиртоэфирная смесь состоит из этилового эфира и спирта-ректификата в соотношении 1:2. Затем в колбу добавляют 1 см3 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Кислотное число жира в мг КОН на 1 г жира вычисляют по формуле: X =

5 ,61 ⋅ a ⋅ K , M

где а – количество 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованное на титрование, см3; М – навеска жира, г; 5,61 – количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора, мг; К – коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор гидроокиси калия. Для определения массы жира в сухую, предварительно взвешенную бюксу наливают 5 см3 экстракта жира, хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане, сушат в сушильном шкафу при температуре 102 – 104°С в течение 45 мин, а затем определяют количество жира (в граммах) по формуле:

М = М2 – М1, где М1 – масса пустой бюксы, г; М2 – масса бюксы с жиром после выпаривания растворителя, г. Кислотное число жира свежей рыбы не должно превышать 0,3. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Охарактеризуйте органолептические, физические, химические методы анализа качества продуктов. 15

5.2. Какими показателями характеризуется качество свежей, охлажденной, мороженой рыбы? 5.3. Охарактеризуйте посмертные изменения в тканях рыбы. 5.4. Охарактеризуйте требования нормативно-технической документации к рыбе-сырцу, охлажденной и мороженой рыбе. 5.5. Назовите критические точки в составленной вами схеме технохимического контроля производства мороженой рыбы. 5.6. Как характеризует степень свежести рыбы реакция ее тканевого сока? 5.7. Как можно судить о степени свежести рыбы по величине кислотного числа ее жира? 5.8. Какие способы продления сроков хранения мороженой рыбы применяются в промышленности? 5.9. Назовите дефекты свежей, охлажденной, мороженой рыбы, причины их появления и способы предотвращения.

Лабораторная работа № 3

ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА ТУЗЛУКОВ 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: освоение методов определения показателей качества тузлуков и установление качества предложенных образцов тузлука. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить органолептические показатели тузлука. 2.2. Определить физические показатели тузлука. 2.3. Определить химические показатели тузлука. 2.3.1. Определить наличие сероводорода. 2.3.2. Провести испытание с метиленовой синькой. 2.3.3. Провести испытание на пероксидазу. 2.3.4. Определить йодопоглощаемость тузлука. 2.3.5. Определить общую кислотность тузлука. 2.3.6. Определить массовую долю хлористого натрия. 3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Растворы поваренной соли в рыбной промышленности называются тузлуками. Тузлук, образующийся в результате воздействия соли на рыбу, т. е. раствор соли во влаге, выделившейся из рыбы, называется натуральным тузлуком. Раствор поваренной соли в воде, применяемый для посола, называется искусственным тузлуком. Искусственный тузлук 16

– бесцветная жидкость. Натуральный тузлук отличается от искусственного цветом (от мутно-розового до вишнево-коричневого), наличием органических и неорганических веществ, экстрагировавшихся из рыбы при просаливании. Плотность натурального тузлука слагается из плотности водного раствора поваренной соли соответствующей концентрации и добавочной плотности, соответствующей количеству органических и неорганических веществ рыбы, перешедших в тузлук. Добавочная величина плотности, соответствующая 1% органических веществ, составляет около 0,008 г/см3. Количество органических веществ может колебаться от 1 до 6% к массе тузлука. Особенностями растворов поваренной соли являются: – наличие прямой зависимости между изменениями концентрации и плотностью. Максимальная концентрация – 26,8%, плотность – 1,2 г/см3; – повышенная температура кипения и пониженная температура замерзания по сравнению с таковыми чистой воды. Насыщенный раствор хлористого натрия при атмосферном давлении кипит при температуре 108,7°С, а замерзает при минус 21°С. Из органолептических показателей наибольшее значение для определения качества тузлука имеет запах. Запах тузлука исследуют в холодном состоянии и подогретом. Испорченный тузлук характеризуется ослаблением специфического естественного запаха и появлением затхлого запаха, переходящего затем в кислый. При скисании тузлук мутнеет, темнеет и при энергичном перемешивании дает обильное пенообразование. Часто при этом тузлук становится скользким на ощупь. В состоянии скисания тузлук обнаруживает щелочную реакцию. Чаще всего причиной скисания тузлуков является опреснение или недостаточная его первоначальная плотность, несвежесть рыбы-сырца, высокая температура посола. Прозрачность натуральных тузлуков обычно бывает весьма незначительной вследствие интенсивной окраски и наличия органических веществ, экстрагированных из рыбы, а также механических загрязнений. Испорченный тузлук обычно бывает мутным или сильно мутным. Испорченные тузлуки узнают также по ощущению осклизлости при растирании между пальцами и по сильному пенообразованию при перемешивании. В сомнительных случаях отбирают пробу тузлука в количестве 250 – 300 см3 для химического исследования. Тузлуки подвергают технохимическому контролю в процессе просаливания рыбы, при заливке бочек с рыбой и в процессе хранения рыбы. При посоле рыбы, заливке бочек и хранении регулярные наблюдения проводятся за температурой, плотностью и доброкачественностью тузлука. При посоле рыбы плотность тузлука может быть различной в зависимости от способа посола. 17

Соленую рыбу при уборке заливают изотоническим тузлуком. Для заливки слабосоленой рыбы используют доброкачественный тузлук плотностью 1,11 – 1,13 г/см3, для среднесоленой – 1,14 – 1,15 г/см3, крепкосоленой – 1,20 г/см3. При первых признаках порчи, обнаруженных органолептическим или химическим испытанием, тузлук должен быть выкачан из посольной емкости и заменен солевым раствором требуемой плотности. 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 4.1. Определение органолептических показателей 4.1.1. Определение цвета тузлука Оттенки цвета тузлука могут изменяться от мутно-розовых до вишнево-коричневых. Для определения цвета тузлук наливают в цилиндр емкостью 250–300 см3 и рассматривают его в отраженном свете. Рядом для сравнения помещают цилиндр такой же емкости с дистиллированной водой. Темный цвет тузлука не является признаком недоброкачественности. 4.1.2. Определение мутности тузлука Натуральные тузлуки никогда не бывают совершенно прозрачными вследствие экстракции из рыбы органических веществ и механических загрязнений. Степень мутности определяют условно словами: мутный, слабомутный, очень мутный. Для количественного выражения степени мутности тузлук наливают в стеклянный цилиндр с плоским дном, разделенный по высоте на сантиметры и снабженный у дна краном для спуска жидкости. Помещают цилиндр на лист бумаги с печатным шрифтом размером 3,38 мм, и постепенно спуская через кран тузлук, понижают уровень до того момента, когда можно будет хорошо прочесть напечатанное на бумаге. Столб жидкости в цилиндре, отсчитанный в сантиметрах, выражает степень мутности. Тузлуки, образовавшиеся при посоле свежей доброкачественной рыбы, более прозрачны, чем тузлуки, образовавшиеся при посоле задержанной рыбы. 4.1.3. Определение запаха тузлука Запах тузлука определяют либо при температуре посольного помещения, либо в подогретом состоянии. В последнем случае 200 см3 пробы тузлука наливают в колбу емкостью 500 см3 и, слегка прикрыв колбу, нагревают тузлук до 60°С. Открыв пробку, определяют запах тузлука. Запах определяется как нормальный (свойственный соленой рыбе), сыростный, скисший (кислотный или ржавый), гнилостный запах. Степень проявления определяется словами «слабый», «средний», «сильный». 18

4.2. Определение физических показателей 4.2.1. Определение температуры тузлука Температуру тузлука определяют с помощью ртутного термометра. Отсчет производят с точностью до 1°С. 4.2.2. Определение плотности тузлука Плотность тузлука определяют при помощи ареометра, для чего тузлук наливают в достаточно широкий стеклянный цилиндр. Показания ареометра отмечают по нижнему уровню мениска с точностью до третьего десятичного знака. Отсчет на ареометре для темных тузлуков проводят по верхнему краю мениска. Для нахождения концентрации соли в тузлуке по его плотности пользуются табл. 3. Таблица 3 Плотность растворов хлористого натрия, г/см3 Процентная концентрация хлористого натрия 1 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0

Плотность воды при температуре 4°С 2 1,000 1,004 1,008 1,010 1,015 1,019 1,023 1,027 1,031 1,035 1,038 1,042 1,046 1,050 1,054 1,058 1,062 1,065 1,069 1,073 1,077 1,085 1,089

19

Плотность тузлука при температуре 10°С относительно воды 3 1,000 1,003 1,006 1,011 1,015 1,018 1,022 1,026 1,029 1,033 1,036 1,041 1,044 1,048 1,052 1,055 1,059 1,063 1,067 1,071 1,074 1,082 1,086

Окончание таблицы 3 1 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5

2 1,093 1,097 1,101 1,104 1,108

3 1,089 1,093 1,097 1,101 1,105

С достаточной точностью для целей производственного контроля можно определить концентрацию раствора поваренной соли способом, предложенным В.Н. Подсеваловым: определив ареометром плотность раствора поваренной соли, берут из показаний ареометра первые три цифры после запятой и, считая за целое число, умножают на 0,13. Полученное произведение показывает процентное содержание соли в растворе.

4.3. Определение химических показателей 4.3.1. Определение наличия сероводорода в тузлуке Метод основан на том, что образующийся при порче рыбы сероводород реагирует с каплей раствора уксуснокислого свинца, нанесенной на фильтровальную бумагу, и дает темное окрашивание вследствие образования сернистого свинца. Для проведения определения в коническую колбу емкостью 150–250 см3 наливают 25 см3 тузлука и прибавляют 20 см3 10%-ного раствора серной кислоты. Полоску фильтровальной бумаги смачивают 1–2 каплями щелочного раствора уксуснокислого свинца и закрепляют ее при помощи резинового колечка на конце трубки, выведенной из промывной колбы. При помощи резиновой груши вдувают воздух в другую отводную трубку колбы. При помощи груши воздух предварительно пропускают через промывную колбу с 5%-ным раствором сернокислой меди. Продувание продолжают в течение пяти минут. Побурение капли раствора на фильтровальной бумаге указывает на присутствие сероводорода в исследуемом тузлуке. По интенсивности окраски можно судить об относительном количестве сероводорода. Интенсивность окраски имеет следующие обозначения: – (реакция отрицательная); ± (следы); + (реакция слабоположительная, бурое окрашивание по краям капли); ++ (реакция положительная, бурое окрашивание по всей капле, более интенсивное по краям); +++ (реакция резко положительная, интенсивное темно-бурое окрашивание). 20

4.3.2. Исследование с метиленовой синькой Испытания с метиленовой синькой основаны на том, что раствор метиленовой синьки обесцвечивается тем скорее, чем ниже доброкачественность тузлука. Для испытания в пробирку наливают 3–5 см3 тузлука, прибавляют 2–4 капли раствора метиленовой синьки, смешивают и добавляют 2 см3 вазелинового масла, которое остается на поверхности жидкости. Пробирку погружают на один час в кипящую воду. О степени стойкости тузлука судят по сроку, через который наступает обесцвечивание смеси. Чем менее стоек тузлук, тем быстрее происходит обесцвечивание метиленовой синьки. Тузлуки, не обесцвечивающие метиленовую синьку при нагревании в течение одного часа, являются вполне доброкачественными и стойкими. Они могут храниться в течение 15–20 суток. Тузлуки, частично обесцвечивающие метиленовую синьку раньше часа, относятся к среднестойким. Тузлуки, вызывающие сравнительно быстрое обесцвечивание (через 5–15 мин), являются нестойкими и портятся обычно через 10–15 суток. 4.3.3. Испытание на пероксидазу Метод основан на окислении бензидина перекисью водорода в присутствии фермента пероксидазы. С перекисью водорода пероксидаза образует комплекс, который можно обнаружить спектрометрическим способом. В этом комплексе перекись водорода активизируется и становится способной принимать водород, окисляя таким образом другие вещества, в том числе бензидин. В результате окисления бензидина образуется парахинондиимид, который с неокисленным бензидином дает соединение голубого цвета. В доброкачественном тузлуке содержится больше пероксидазы, что способствует появлению в результате реакции интенсивного устойчивого голубого окрашивания. Если тузлук испорчен, то появляется характерное для него бурое окрашивание. Для проведения испытания наливают в две пробирки по 5 см3 тузлука и около 1 см3 3%-ного раствора перекиси водорода. После перемешивания в одну пробирку добавляют 5 капель 0,2%-ного спиртового раствора бензидина, а в другую – 5 капель 0,1%-ного спиртового раствора бензидина. Затем содержимое пробирок перемешивают, оставляют на 10–15 мин при комнатной температуре и наблюдают окраску растворов в обеих пробирках в проходящем и отраженном свете. Интенсивность голубого окрашивания указывает на доброкачественность тузлука. Качественное состояние тузлука обозначают следующим образом: ++ (интенсивное голубое окрашивание); + (заметное голубое окрашивание); + (окрашивание неустойчивое); – (отсутствие голубого окрашивания – побурение). 21

4.3.4. Определение йодопоглощаемости Этот способ исследования качества тузлука основан на том, что йод легко может вступать в реакцию с азотсодержащими продуктами распада белковых веществ, которые накапливаются в тузлуке по мере его порчи. Для проведения испытания в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 – 300 см3 см вносят пипеткой 20 см3 исследуемого тузлука. Туда же из бюретки приливают 5 см3 0,1 моль/дм3 раствора йода и оставляют на 5 мин для прохождения реакции. Если по истечении указанного времени йода не окажется в избытке (раствор в колбе не приобретает бурой йодной окраски и не становится синим от прибавления индикатора – 10%-ного раствора крахмала), тузлук можно считать недоброкачественным. Определение повторяют, уменьшая объем пробы тузлука до 10 см3 или увеличивая вдвое количество приливаемого раствора йода. Оставшийся в избытке йод после 5-минутного прохождения реакции оттитровывают 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до светложелтой окраски и заканчивают титрование в присутствии 1 см3 свежеприготовленного 10%-ного раствора крахмала до полного исчезновения синей окраски. Йодопоглощаемость (в граммах) йода на 1 дм3 тузлука рассчитывают по формуле: X =

(a − b ) 0 ,01269 ⋅ K ⋅ 1000 , V

где а – количество 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование контрольной пробы, см3; b – количество 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование рабочей пробы, см3; К – коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор тиосульфата натрия; 0,01269 – количество йода, соответствующее 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, г ; V – объем тузлука, взятый на титрование, см3 . При поглощении йода до 0,65 г тузлук считается доброкачественным, при поглощении йода до 1,1 г тузлук признают испорченным. 4.3.5. Определение общей кислотности тузлука Кислотностью тузлука считают количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 1 см3 тузлука.

22

Определение общей кислотности слабоокрашенных тузлуков проводят методом титрования тузлука раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина. Для проведения определения в коническую колбу емкостью 250 см3 отмеряют пипеткой 10 см3 исследуемого тузлука, разбавляют его 50 см3 дистиллированной воды и прибавляют несколько капель 1%-ного раствора фенолфталеина. Затем титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси калия до появления розового окрашивания. Параллельно проводят контрольное определение без тузлука. Определить кислотность натуральных тузлуков этим методом иногда бывает довольно трудно вследствие невозможности уловить переход окраски индикатора. По данным Астраханского отделения ВНИРО, кислотность доброкачественных тузлуков при посоле частиковой рыбы не превышает 0,9 мг КОН. В тузлуках недостаточно стойких она колеблется от 0,9 до 1,4 мг, в испорченных тузлуках она превышает 1,4 мг в 1 см3. Расчет общей кислотности Х (в миллиграммах) КОН производят по формуле: X =

5 ,61 ⋅ a ⋅ K , V

где 5,61 – количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора щелочи, мг; а – разность объемов 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованных на титрование в контрольном и в рабочем опытах, см3; К – коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор гидроокиси калия; V – объем тузлука, взятый на определение, см3. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,05 мг. Вычисление проводят до первого десятичного знака. 4.3.6. Определение массовой доли хлористого натрия Определение концентрации соли в натуральном тузлуке по плотности дает завышенный результат, так как плотность натуральных тузлуков обусловливается наличием поваренной соли и экстрагированных из рыбы веществ. Поэтому для натуральных тузлуков используют химический метод определения массовой доли поваренной соли. Метод основан на взаимодействии Cl-ионов с нитратом серебра в присутствии индикатора – хромата калия. В нейтральных растворах нитрат серебра образует с хлоридом натрия белый осадок хлорида серебра AgCl, а с хроматом калия – темно23

красный осадок хромата серебра Ag2CrO4. Появление красного осадка свидетельствует о том, что весь хлор связан серебром. Для определения концентрации соли пипеткой отбирают 5 см3 тузлука и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, отбирают пипеткой 25 см3 раствора и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. В качестве индикатора добавляют 4 – 5 капель 10 %-ного раствора хромата калия и оттитровывают 0,1 моль/дм3 раствором нитрата серебра до образования неисчезающей красно-бурой окраски. Проводят два определения. Одновременно с рабочими опытами проводят контрольный опыт без тузлука. Массовую долю поваренной соли Х в тузлуке (в процентах) вычисляют по формуле: X =

(V − V )K ⋅ 0 ,00585 ⋅V 1

V3 ⋅ V4

2

⋅ 100

,

где V – количество 0,1 моль/дм3 раствора нитрата серебра, израсходованное на титрование в контрольном опыте, см3; V1 – то же в рабочем опыте; К – коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор нитрата серебра; V2 – объем раствора тузлука в мерной колбе, см3; V3 – объем раствора тузлука, взятый для титрования, см3; V4 – объем нефильтрованного тузлука, взятый для анализа, см3; 0,00585 – количество хлористого натрия, соответствующее 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора нитрата серебра, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Допустимое отклонение между ними не должно превышать 0,2 %. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Что такое тузлук? Чем искусственный тузлук отличается от натурального? 5.2. Охарактеризуйте точки технохимического контроля при оценке тузлука. 5.3. Какими показателями оценивается качество тузлука? 5.4. Как определяются органолептические и химические показатели качества тузлука? 5.5. Можно ли судить о доброкачественности тузлука по его цвету?

24

Лабораторная работа № 4 ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА СОЛЕНОЙ РЫБЫ 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методов и экспериментальное определение качества соленой рыбы. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить органолептические показатели предложенного образца соленой рыбы. 2.2. Определить физические показатели соленой рыбы. 2.3. Определить химические показатели соленой рыбы. 2.3.1. Определить массовую долю воды. 2.3.2. Определить массовую долю поваренной соли. 2.4. Составить схему технохимического контроля производства соленой рыбы. 3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ В зависимости от вида разделки соленую рыбу подразделяют по длине и массе в соответствии с ГОСТ 1368 «Рыба всех видов обработки. Длина и масса». В соответствии с требованиями нормативной документации на готовую продукцию соленую рыбу подразделяют по содержанию поваренной соли. Например, содержание поваренной соли в слабосоленой продукции из лососей должно быть от 6 до 10% включительно, в среднесоленой – от 10 до 14% включительно, в крепкосоленой – более 14%. Соленость рыбы в каждой партии продукции должна быть равномерной; колебания ее в разных местах партии не должны превышать норм, установленных для каждой группы солености. Соленую продукцию из отдельных видов рыб классифицируют также по содержанию жира. Например, в соленой тихоокеанской сельди содержание жира должно быть не менее 12%. По качеству соленую рыбу подразделяют на первый и второй сорта. Сорт рыбы определяется комплексом органолептических и химических показателей, указанных в нормативном документе на продукцию. При нарушении режимов технологической обработки на отдельных стадиях производства, при несоответствии качества сырья, вспомогательных материалов, тары требуемым нормам появляются дефекты продукции. Это сырость, затхлость, загар, затяжка, омыление, фуксин, солевой ожог. Загар возникает чаще всего у жирной, крупной, неразделанной соленой сельди. При этом мясо вблизи позвоночника имеет розоватый, красноватый, бурый цвет, мажущуюся консистенцию, запах с гнилостным оттенком, вкус острый, щиплющий. Причиной загара чаще всего 25

является длительная задержка сырца без достаточного охлаждения и предварительной разделки, без обвалки солью, применение неподходящей соли, нарушение режима посола. В готовом продукте загар неустраним, но особо ценную и крупную рыбу можно филетировать с удалением припозвоночных загарных участков мяса. Затяжка возникает вследствие гнилостного распада белковых веществ из-за затягивания процесса консервирования рыбы, недостаточной дозировки соли или опреснения тузлука при посоле. При затяжке мясо рыбы может покраснеть, порозоветь или, напротив, побледнеть; консистенция становится дрябловатой. Запах такой рыбы может быть кислым, а вкус – горьковато-кислым. Рыба с затяжкой нестандартна. Омыление – мутный налет на поверхности рыбы – возникает в результате гнилостного разложения белковых веществ под действием мезофильной микрофлоры. Для устранения порока рыбу обрабатывают солью и отмывают в крепких тузлуках при температуре 12 – 18°С. Фуксин – красноватый слизистый налет на поверхности рыбы – образуется под воздействием галофильной спорообразующей и пигментообразующей микрофлоры. Для устранения порока рыбу промывают тузлуком при помощи мягких щеток до полного удаления следов покраснения. Затем рыбу выдерживают в течение 20 – 30 мин в уксусно-соляном растворе при концентрации уксусной кислоты 4 – 5 % в насыщенном тузлуке. Солевой ожог является результатом действия на рыбу соли слишком мелкого помола. Химический состав данной соли характеризуется высоким содержанием кальция и магния. Такая рыба жесткая, тусклая, шершавая у поверхности. Солевой ожог часто сопровождается загаром и затяжкой. Прием соленой рыбы по качеству проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 7631 на правила приемки и нормативного документа на продукцию. Продукцию принимают партиями. Партией считают продукцию одного наименования, способа обработки и сорта, одного предприятия-изготовителя, не более пяти ближайших дат выработки. На партию оформляют одно качественное удостоверение. Для определения качества продукта из разных мест партии отбирают случайным образом точечные пробы (выборку) из неповрежденной транспортной тары и по возможности каждой даты выработки. Объем выборки зависит от количества транспортной тары в партии. Сначала оценивают правильность упаковки и маркировки каждой отобранной единицы транспортной тары с продуктом по ГОСТ 7630. Затем вскрывают все отобранные единицы транспортной тары и проводят осмотр внешнего вида продукта, оценивают правильность и плотность упаковки рыбы, полноту заполнения тары рыбой, количество и качество тузлука. 26

Для органолептической оценки качества соленой рыбы осмотру подвергают 3–5 кг продукта, отобранного из всей тары, или 3–5 единиц потребительской тары из объема всей выборки. При массе одного экземпляра рыбы более 2 кг осматривают не более трех экземпляров. Для проведения лабораторных испытаний отбирают точечные пробы из разных мест каждой вскрытой единицы транспортной тары с продуктом. По согласованию между получателем и поставщиком допускается для отбора точечных проб использовать продукцию, взятую для органолептической оценки качества. Из трех точечных проб (один или несколько экземпляров рыбы, горсть очень мелкой рыбы) составляют объединенную пробу массой не более 3,0 кг. Для продукта, упакованного в потребительскую тару, отбирают одну или две единицы потребительской тары для составления объединенной пробы. Затем из объединенной пробы выделяют среднюю пробу массой не более 3,0 кг. Масса средней пробы зависит от массы отдельных экземпляров рыб и должна составлять: – от 0,3 до 0,5 кг при массе экземпляра рыбы 0,1 кг и менее; – 6 рыб (по две наиболее, наименее и среднеупитанных) при массе экземпляра от 0,1 до 0,5 кг; – 3 рыбы (наиболее, наименее и среднеупитанная) при массе экземпляра более 0,5 кг, но менее 1,0 кг; – 3 поперечных куска мяса, вырезанных близ приголовка, средней и прихвостовой части на глубину до половины тела рыбы, общей массой не более 1,0 кг при массе экземпляра рыбы более 1,0 кг. Среднюю пробу упаковывают в банку, пакет или другую тару, обеспечивающую сохранение качества продукта. Тару с пробой герметично укупоривают. Часть средней пробы, отобранную на случай разногласий в оценке качества продукта, опечатывают сургучными печатями или опломбировывают пломбами получателя и поставщика. Эта проба хранится в лаборатории, проводящей испытания. Пробу для лабораторных испытаний немедленно отправляют в лабораторию в сопровождении акта отбора проб. Проверку качества продукции в поврежденной транспортной таре проводят отдельно по каждой единице упаковки. Результаты испытаний распространяют на все количество продукции в поврежденной таре. При получении неудовлетворительных результатов анализа качества хотя бы по одному показателю проводят повторные испытания выборки продукта с таким же объемом, как и первые. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию. По требованию получателя допускается сплошной контроль продукции. 27

4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 4.1. Определение органолептических показателей Для оценки качества соленой рыбы определяют ее внешний вид, цвет, запах, вкус, консистенцию стандартными методами по ГОСТ 7631 на правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний. Внешний вид продукта и состояние кожного покрова рыбы определяют визуально. Цвет определяют на свежем поперечном разрезе, сделанном в наиболее толстой части тела рыбы. При определении степени пожелтения подкожной ткани с рыбы снимают кожу: – со всей поверхности рыбы при массе экземпляра 0,5 кг и менее; – в наиболее вероятных местах пожелтения при массе экземпляра более 0,5 кг. Для определения пожелтения, проникшего в толщу мяса, делают поперечные надрезы. Запах рыбы определяют на поверхности ножа или шпильки, введенных в тело рыбы между спинным плавником и приголовком, вблизи анального отверстия со стороны брюшка по направлению к позвоночнику, во внутренности через анальное отверстие, в места механических повреждений. Вкус соленых продуктов определяют при разжевывании одновременно с определением запаха при температуре продукта не ниже 18°С. Для количественной оценки вкусовых свойств и качества соленой продукции студентам предлагается построить профилограмму вкуса для исследуемого образца соленой продукции (прил. 2). Консистенцию соленых продуктов определяют при сжатии пальцами наиболее мясистых частей продукта, при надавливании на края поперечного разреза продукта в наиболее толстой его части, при разжевывании одновременно с определением вкуса.

4.2. Определение физических показателей В производственных условиях определяют промысловую длину и массу каждого экземпляра рыбы, отобранной для органолептической оценки качества продукта. В лабораторных условиях это определение проводят для всех исследуемых экземпляров рыбы. Затем устанавливают, подразделяется ли вид сырья, использованного для производства соленого продукта, по массе или размеру в соответствии с ГОСТ 1368. 4.3. Определение химических показателей Для проведения химических анализов подготовку пробы проводят в соответствии с ГОСТ 7636 на методы анализа. Рыбу очищают от механических загрязнений, чешуи. Среднюю пробу рыбы массой от 0,1 до 1 кг, а также куски крупной рыбы массой 28

экземпляра более 1 кг разделывают на филе без кожи и измельчают (дважды на механической мясорубке или один раз на электрической). Фарш тщательно перемешивают, квартуют, и часть его в количестве 100–200 г переносят в широкогорлую колбу с плотно закрывающейся крышкой, из которой берут навески для исследования. 4.3.1. Определение массовой доли воды 4.3.1.1. Определение массовой доли воды высушиванием при температуре 130°С. Сущность метода и методика проведения испытания приводятся в прил. 4. 4.3.1.2. Определение массовой доли воды отгонкой Определение проводят по ГОСТ 7636 в аппарате для количественного определения воды (типа Дина и Старка). В отгонную колбу аппарата отвешивают 5–7 г измельченного продукта с абсолютной погрешностью не более 0,1 г. Прибавляют 30–50 см3 растворителя жира (толуол, ксилол, бензин) и тщательно перемешивают содержимое колбы. Затем в колбу помещают несколько кусочков фарфора или пемзы. С помощью шлифа колбу присоединяют к отводной трубке приемника, соединенного с холодильником. Колбу нагревают, доводя ее содержимое до интенсивного кипения и поддерживая его до окончания отгонки. Когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя в нем станет совершенно прозрачным, отгонку прекращают. После охлаждения содержимого колбы до комнатной температуры производят отсчет объема воды в приемнике. Массовую долю воды Х в процентах вычисляют по формуле:

Х = М1·100/М, где М – навеска продукта, г; М1 – масса воды в приемнике (1 см3 воды принимают равным 1 г), г. Вычисление проводят до первого десятичного знака. Затем сравнивают результаты анализов, проведенных двумя способами, и делают вывод о содержании воды в образце. 4.3.2. Определение массовой доли поваренной соли Сущность метода и методика проведения испытания изложены в прил. 6. 29

5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Опишите методику отбора проб для оценки качества соленой рыбы. 5.2. Какие показатели характеризуют качество соленой рыбы? 5.3. Какими стандартными методами определяются органолептические, физические, химические показатели качества соленой рыбы? 5.4. Изложите сущность методов определения качества соленой рыбы. 5.5. Охарактеризуйте организацию и схему технохимического контроля производства соленой рыбы. 5.6. Назовите дефекты соленой продукции, причины их возникновения, меры предупреждения и устранения.

Лабораторная работа № 5

ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА ВЯЛЕНОЙ РЫБЫ 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методов и экспериментальное определение качества вяленой рыбы 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить физические показатели вяленой рыбы. 2.2. Определить органолептические показатели вяленой рыбы. 2.3. Определить химические показатели вяленой рыбы. 2.3.1. Определить массовую долю воды. 2.3.2. Определить массовую долю поваренной соли. 2.3.3. Определить массовую долю карбонильных соединений. 2.4. Составить схему технохимического контроля производства вяленой рыбы. 3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Показатели качества вяленой и провесной рыбы регламентируются соответствующими нормативно-техническими документами. Их можно рассмотреть на примере основного стандарта ГОСТ 1551 на рыбу вяленую и ОСТ 15–117 на рыбу подвяленную (провесную). В соответствии с техническими требованиями стандартов продукцию, приготовленную из рыб внутренних водоемов, подразделяют на первый и второй сорта. Вяленую продукцию из океанических рыб, кроме морского окуня, а также рыбу провесную по сортам не подразделяют. К первому сорту относится рыба с чистой поверхностью, плотной консистенцией, без порочащих привкусов и запахов. Допускается 30

слегка ослабевшее брюшко, легкое пожелтение, наличие участков со сбитой чешуей. Ко второму сорту относят вяленую рыбу со слегка ослабленной консистенцией, незначительным запахом затхлости, окислившегося жира, с пожелтевшим брюшком. Стандартами нормируется также и вид разделки. Вяленая рыба может быть неразделанная, потрошеная с головой, потрошеная обезглавленная, обезглавленная, спинка, боковник. В производстве подвяленной (провесной) рыбы применяют те же виды разделки, что и в производстве вяленой. Вяленую и подвяленную рыбу подразделяют по длине или массе по ГОСТ 1368, ГОСТ 1551 и ОСТ 15–117. Для определения показателей качества вяленой рыбы применяют органолептические методы анализа по ГОСТ 7631, физические и химические методы анализа – по ГОСТ 7636. Подготовку проб для анализов проводят по ГОСТ 7636. Из разных мест партии отбирают случайным образом точечные пробы (выборку) из неповрежденной транспортной тары и по возможности каждой даты выработки. Объем выборки зависит от количества транспортной тары в партии. Сначала оценивают правильность упаковки и маркировки каждой отобранной единицы транспортной тары с продуктом по ГОСТ 7630. Затем вскрывают все отобранные единицы транспортной тары и проводят осмотр внешнего вида продукта, оценивают правильность и плотность упаковки рыбы, полноту заполнения тары рыбой. Для органолептической оценки качества вяленой рыбы осмотру подвергают 3–5 кг продукта, отобранного из всей тары, или 3–5 единиц потребительской тары из объема всей выборки. Для проведения лабораторных испытаний отбирают точечные пробы из разных мест каждой вскрытой единицы транспортной тары с продуктом. По согласованию между получателем и поставщиком для отбора точечных проб допускается использовать продукцию, взятую для органолептической оценки качества. Из трёх точечных проб (один или несколько экземпляров рыбы, горсть очень мелкой рыбы) составляют объединенную пробу массой не более 3,0 кг. Для продукта, упакованного в потребительскую тару, отбирают одну или две единицы потребительской тары для составления объединенной пробы. Затем из объединенной пробы выделяют среднюю пробу массой не более 3,0 кг. Среднюю пробу упаковывают в банку, пакет или другую тару, обеспечивающую сохранение качества продукта. Тару с пробой герметично укупоривают. Часть средней пробы, отобранную на случай разногласий в оценке качества продукта, опечатывают сургучными печатями или опломбировывают пломбами получателя и поставщика. 31

Эта проба хранится в лаборатории, проводящей испытания. Пробу для лабораторных испытаний немедленно отправляют в лабораторию в сопровождении акта отбора проб. Проверку качества продукции в поврежденной транспортной таре проводят отдельно по каждой единице упаковки. Результаты испытаний распространяют на все количество продукции в поврежденной таре. 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 4.1. Определение физических показателей В качестве физических показателей определяют промысловую длину каждого экземпляра, которую измеряют от вершины рыла до основания средних лучей хвостового плавника линейкой или измерительной лентой. Длину обезглавленных рыб измеряют по прямой линии от края головного среза на уровне позвоночника до основания средних лучей хвостового плавника. Длину отдельных видов потрошеных и обезглавленных рыб определяет нормативный документ на данный вид продукции. Например, океанический потрошеный обезглавленный карась подвяленный подразделяют на крупный – длиной 19 см и более и мелкий – длиной менее 19 см (ОСТ 15–117–75). Для определения массы каждый экземпляр рыбы взвешивают на технических весах.

4.2. Определение органолептических показателей Методы определения органолептических показателей нормированы ГОСТ 7631 на правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний. Внешний вид, вид разделки определяют визуально. При этом обращают внимание на наличие рапы, сбитости чешуи, механические повреждения. У неразделанной вяленой рыбы определяют плотность брюшка. Если рыба вялилась в разделанном виде, то обращают внимание на чистоту внутренней поверхности (не должно быть черной пленки, крови). Цвет продукта определяют на поперечном разрезе в наиболее мясистой части рыбы. При определении степени пожелтения подкожной ткани с рыбы снимают кожу со всей поверхности при массе рыбы 0,5 кг и менее; при массе рыбы более 0,5 кг кожу снимают в наиболее вероятных местах пожелтения. Для определения пожелтения в толще мяса на рыбе делают поперечные надрезы. Консистенцию вяленой и подвяленной рыбы определяют разными способами: – сжатием пальцами наиболее мясистых частей продукта; 32

– надавливанием на края поперечного разреза продукта в наиболее толстой его части; – при разжевывании (при определении вкуса). Запах вяленых и провесных продуктов определяют на поверхности ножа или шпильки, введенных в тело рыбы между спинным плавником и приголовком, вблизи анального отверстия, во внутренности через анальное отверстие. Определяют также запах жабр. Запах определяют у всех экземпляров, взятых для органолептической оценки. Вкус вяленой и провесной рыбы определяют при разжевывании (одновременно с определением запаха). По результатам органолептических исследований составляют балльную шкалу органолептической оценки качества (прил. 3).

4.3. Определение химических показателей 4.3.1. Определение массовой доли воды Из всех методов определения массовой доли воды для вяленой продукции по ГОСТ 7636 рекомендуют метод высушивания навески рыбы при 130°С. Сущность метода и методика проведения испытания изложены в прил. 4. 4.3.2. Определение массовой доли поваренной соли Определение проводят по ГОСТ 7636 аргентометрическим методом. Сущность метода и методика проведения испытания изложены в прил.6. 4.3.3. Определение массовой доли карбонильных соединений Вторичные продукты окисления жиров могут быть определены весовым и колориметрическим методами. Весовой метод более длительный, но и более точный по сравнению с колориметрическим. Он основан на выделении продуктов окисления жира, их растворении, удалении растворителя, высушивании, прокаливании и взвешивании остатка. Колориметрические методы определения карбонильных соединений основаны на реакциях образования окрашенных соединений с вторичными продуктами окисления жиров: альдегидами и кетонами. Наиболее простой и широко применяющийся метод основан на образовании раствора розового цвета при взаимодействии карбонильных соединений с 2-тиобарбитуровой кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 500 нм. 33

Для проведения испытания жир извлекают из продукта бензолом в присутствии безводного сульфата натрия. Навеску рыбы массой 10 г с точностью до 0,01 г берут на технических весах. Затем ее растирают в ступке с 20 г безводного сульфата натрия, переносят в коническую колбу емкостью 250 см3 и приливают 60 см3 бензола. Содержимое перемешивают в течение 5 мин. В колбу с притертой пробкой емкостью 50 см3 отбирают 3 см3 отфильтрованного экстракта жира, добавляют 10 см3 бензола, 10 см3 0,5%-ного раствора 2-тиобарбитуровой кислоты и встряхивают колбу в течение 4 мин. Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку, сливают нижний слой в сухую и чистую колбу, которую потом прогревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. В результате происходит образование комплексного соединения розового цвета. Образовавшееся соединение подвергают колориметрированию при длине волны 500 нм с зеленым светофильтром. В кювету сравнения № 10 ставят смесь, в которой отсутствует жир. Массовую долю карбонильных соединений (в процентах) вычисляют по формуле: X =

d ⋅ V ⋅ 100 , V1 ⋅ M

где d – количество карбонильных соединений, найденное по калибровочному графику, который строят по масляному альдегиду, мг; V – количество бензольного экстракта жира, см3; V1 – количество экстракта, взятое на определение, см3. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Каковы технические требования нормативных документов на вяленую и провесную продукцию? 5.2. Охарактеризуйте методы отбора проб для определения качества вяленой и провесной рыбы. 5.3. Охарактеризуйте сущность методов определения качества вяленой и провесной рыбы. 5.4. Охарактеризуйте дефекты вяленой и провесной продукции, причины их появления, меры предупреждения и устранения. 5.5. Охарактеризуйте схему технохимического контроля производства вяленой продукции.

34

Лабораторная работа № 6

ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА КОПЧЕНОЙ РЫБЫ 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методов и экспериментальное определение качества копченой рыбы. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить физические показатели образца копченой рыбы. 2.2. Определить органолептические показатели образца. 2.3. Определить химические показатели образца. 2.3.1. Определить массовую долю влаги. 2.3.2. Определить массовую долю поваренной соли. 2.3.3. Определить массовую долю фенолов. 2.4. Составить схему технохимического контроля производства копченой рыбы. 3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Копченую рыбу подразделяют по длине или массе по ГОСТ 1368. Рыбу океанического промысла, не указанную в ГОСТ, подразделяют по длине или массе по ГОСТ 11482 «Рыба холодного копчения» и по ГОСТ 7447 «Рыба горячего копчения». При оценке качества готового продукта копченую рыбу подразделяют на первый и второй сорт. К рыбе холодного копчения первого сорта относят рыбу от сочной до плотной консистенции. Допускается незначительный налет соли у жаберных крышек, глаз и основания хвостового плавника, цвет от светло-золотистого до темно-золотистого, небольшие белково-жировые натеки, незначительные отклонения от правильной разделки, вкус и запах копчености без сырости и других порочащих признаков. Для рыбы второго сорта допускаются отмякшее брюшко, более выраженные белково-жировые натеки, отклонения от правильной разделки, цвет от золотистого до темно-коричневого и незначительные места, не охваченные дымом; консистенция ослабевшая, но без признаков подпарки; вкус и запах копчености более резкий, чем у рыбы первого сорта, с легким привкусом ила. При нарушении режимов технологической обработки на отдельных стадиях производства, при несоответствии качества сырья, вспомогательных материалов, тары требуемым нормам появляются дефекты продукции: белобочка, рапа, плесень, подпарка, кислый запах в жабрах, загар, затяжка, увлажненная поверхность рыбы. Белобочка – светлые, без характерного колера пятна на поверхности рыбы – являются результатом соприкосновения отдельных экземпляров рыб между собой в процессе копчения. Такую рыбу докапчивают. 35

Подпарка – дряблая консистенция и отделение мяса от кости – возникает в процессе копчения при повышенных температурах. Этот дефект неустраним. На основании схемы технохимического контроля производства продукции ведется контроль всех основных, вспомогательных операций, а также операций товарного оформления продукции. Упаковывание и маркирование копченой рыбы осуществляются по ГОСТ 7630 и 14192. Также контролируется режим транспортирования и хранения продукции. Рыбу холодного копчения транспортируют и хранят при температуре от 0 до –5°С. Рыбу горячего копчения транспортируют и хранят при температуре от 2 до –2°С. Замороженную рыбу горячего копчения транспортируют при температуре не выше –18°С, продолжительность транспортировки и хранения не должна превышать 30 суток. Правила приемки и отбора проб копченой рыбы идентичны правилам приемки и отбора проб вяленой рыбы и описаны в теоретической части к лабораторной работе № 5 «Исследование качества вяленой рыбы». 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 4.1. Определение физических показателей В качестве физических показателей определяют промысловую длину каждого экземпляра, которую измеряют от вершины рыла до основания средних лучей хвостового плавника линейкой или измерительной лентой. Длину обезглавленных рыб измеряют по прямой линии от края головного среза на уровне позвоночника до основания средних лучей хвостового плавника. Длину отдельных видов потрошеных и обезглавленных рыб определяет нормативный документ на данный вид продукции. Например, океанический потрошеный обезглавленный карась подвяленный подразделяют на крупный – длиной 19 см и более и мелкий – длиной менее 19 см (ОСТ 15–117–75). Для определения массы каждый экземпляр рыбы взвешивают на технических весах.

4.2. Определение органолептических показателей Для органолептической оценки качества копченой рыбы определяют ее внешний вид, цвет, запах, вкус, консистенцию стандартными методами по ГОСТ 7631. Внешний вид и состояние кожного покрова определяют визуально. Равномерность окраски оценивают по наличию светлых пятен. Нормальной по интенсивности считается окраска от светло-золотистой 36

до темно-золотистой с серебристым отливом, но цвет может быть и темным – в зависимости от естественной окраски кожи рыбы. Запах рыбы определяют на поверхности ножа или шпильки, введенных в тело рыбы между спинным плавником и приголовком; вблизи анального отверстия со стороны брюшка по направлению к позвоночнику; в местах механических повреждений. Вкус копченых продуктов определяют при разжевывании одновременно с определением запаха при температуре проб не ниже 18°С. У копченой рыбы допускается привкус горечи от смолистых веществ дыма, а также кисловатый привкус у рыб океанического промысла. Консистенция рыбы холодного и горячего копчения характеризуется такими признаками, как плотность, сочность, нежность. Для рыбы горячего копчения определяют еще и крошливость. Плотность определяют путем прощупывания целой рыбы, надавливания на мясо в месте разреза и разжевывания ломтиков пробы. Прощупывание производят пальцами вдоль спинки рыбы. Оценку плотности надавливанием проводят на поперечном срезе, проходящем через наиболее мясистую часть тела рыбы. Для разжевывания используют участки спинной мышцы рыбы, взятые в области поперечного среза. Для определения сочности рыбу разжевывают и при этом сосредоточивают внимание на легкости отделения тканевого сока и его количестве, а также на степени смачивания им ротовой полости. Для оценки нежности кусочки рыбы не разжевывают, а проводят определение путем сдавливания пробы между языком и передней частью неба. При определении нежности акцентируют внимание на способности ткани легко превращаться в однородную массу, пригодную к проглатыванию и не вызывающую при этом механического раздражения полости рта. Для количественной оценки качества копченой продукции и ее вкусовых свойств студентам предлагается применить нестандартный метод и построить профилограммы вкуса для исследуемого образца копченой рыбы (прил. 2). Определение готовности рыбы горячего копчения проводится одновременно с определением вкуса по следующим показателям: мясо легко отделяется от позвоночника, кровь полностью свернулась, икра и молоки проварены, признаки сырости отсутствуют. Все полученные данные сравниваются с требованиями нормативно-технической документации на продукцию. Выносится частное заключение по органолептическим показателям качества.

4.3 .Определение химических показателей Для проведения химических анализов подготовку пробы проводят в соответствии с ГОСТ 7636 на методы анализа. 37

Рыбу очищают от механических загрязнений, чешуи. Среднюю пробу рыбы массой от 0,1 до 1 кг, а также куски крупной рыбы массой более 1 кг разделывают на филе без кожи и измельчают (дважды на механической мясорубке или один раз на электрической). Фарш тщательно перемешивают, квартуют, и часть его в количестве 100–200 г переносят в широкогорлую колбу с плотно закрывающейся крышкой, из которой берут навески для исследования. Перед взятием необходимого количества пробы измельченная масса должна быть тщательно перемешана. 4.3.1. Определение массовой доли воды 4.3.1.1. Определение массовой доли воды высушиванием при 130°С. Сущность метода и методика проведения испытания изложены в прил. 4. 4.3.1.2. Определение массовой доли воды на приборе Чижовой Сущность метода и методика проведения испытания изложены в прил. 5. 4.3.2. Определение массовой доли поваренной соли Определение содержания поваренной соли производится согласно ГОСТ 7636 аргентометрическим методом. Сущность метода и методика проведения испытания изложены в прил. 6. 4.3.3. Определение содержания фенолов Метод основан на реакции взаимодействия фенолов с 4-аминоантипирином или амидопирином с образованием соединений, имеющих красный цвет. Фенолы являются наиболее пригодным для сравнительного определения степени прокопченности продуктов соединением коптильного дыма, обнаруженным в копченостях. Они могут быть сравнительно легко выделены из копченых продуктов. Они участвуют практически во всех аспектах эффекта копчения (специфический аромат, вкус, окрашивание поверхности, антиокислительное действие, устойчивость к бактериальной порче). Для проведения испытания навеску фарша массой около 10 г, взятую с точностью до 0,01 г, переносят в отгонную круглодонную колбу вместимостью 500 см3 с помощью пятикратного количества дистиллированной воды. Содержимое отгонной колбы тщательно перемешивают, добавляют 100 см3 30 %-ного раствора хлорида лития и проводят отгонку фенолов при температуре кипения массы в течение 1,5 ч до получения 100 см3 дистиллята. 38

К 5 см3 дистиллята последовательно приливают 0,5 см3 2 %-ного раствора амидопирина, 20 см3 буферного раствора тетрабората натрия (pH 10,5), 0,25 см3 8 %-ного раствора железосинеродистого калия (раствор красной кровяной соли). Через 10 мин, в течение которых происходит развитие окраски, замеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М или КФК-2 при длине волны 500 нм с зеленым светофильтром. При этом используют кювету с расстоянием 30 мм между рабочими гранями. Нулевую точку прибора определяют с помощью контрольного раствора без дистиллята. Содержание фенолов рассчитывают в мг / 100 по формуле: X =

CV 100 , V1 M

где C – концентрация фенолов в дистилляте, соответствующая данной оптической плотности (определяется по калибровочному графику), мг/см3; V – объем полученного дистиллята, см3; М – навеска продукта, г; V1 – объем дистиллята, взятый для реакции, см3. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Охарактеризуйте методы отбора проб для оценки качества копченой рыбы. 5.2. Какие показатели определяются при оценке качества копченой рыбы? 5.3. Какими стандартными методами определяют показатели качества копченой рыбы? 5.4. Какие нестандартные органолептические методы оценки качества копченой рыбы вы знаете? 5.5. Охарактеризуйте организацию и схему технохимического контроля производства копченой рыбы. 5.6. Охарактеризуйте дефекты копченой рыбы, причины их возникновения, меры предупреждения и устранения. 5.7. Каковы требования к содержанию информации на этикетке копченой рыбопродукции в соответствии с требованиями ГОСТ 51074 «Продукты пищевые. Информация для потребителя»?

39

Лабораторная работа № 7

ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА ЗЕРНИСТОЙ ИКРЫ 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методов и экспериментальное определение качества зернистой икры. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить физические показатели зернистой икры. 2.2. Определить органолептические показатели зернистой икры. 2.3. Определить химические показатели икры. 2.3.1. Определить массовую долю поваренной соли. 2.3.2. Определить массовую долю воды. 2.3.3. Определить наличие песка. 2.3.4. Определить массовую долю уротропина. 2.3.5. Определить массовую долю сорбиновой кислоты. 2.3.6. Определить азот летучих оснований. 3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Зернистую лососевую икру производят из зерна кеты, горбуши, нерки, чавычи, кижуча. Бочковая икра по качеству должна соответствовать требованиям ГОСТ 1629. Баночная икра должна соответствовать требованиям ГОСТ 18173 «Икра лососевая зернистая баночная». При нарушении режимов производства и хранения икры могут возникнуть такие дефекты продукции, как горечь, лопанец, отстой. Горечь лососевой икры может возникнуть в результате несвоевременной баночной упаковки, недостаточно низкой температуры хранения, использования соли с повышенным содержанием кальция и магния. Для икры нерки и кижуча характерна естественная горьковатость, обусловленная особой нестойкостью жирных кислот, содержащихся в ней. Лопанец – это икринки, оболочка которых лопнула в результате автолиза или при посоле перезревшей или недозревшей икры, а также в результате механических воздействий. Для лососевой икры первого сорта стандарт допускает незначительное количество лопанца, а для икры второго сорта количество лопанца не ограничено. Отстой жидкости в икре обусловлен вытеканием из лопнувших икринок желточной массы. Приемку икры для оценки ее качества проводят, руководствуясь требованиями ГОСТ 7631. Икру, как и другие виды продукции, принимают партиями. Партия икры дальневосточных лососевых рыб, кроме пастеризованной, должна состоять из продукции, выработанной одним мастером не бо40

лее пяти ближайших дат выработки. Для определения качества продукции из разных мест партии отбирают случайным образом точечные пробы (выборку). Объем выборки зависит от количества транспортной тары в партии и представлен в табл. 4. Таблица 4 Количество транспортной тары с продукцией в партии, шт. 2–25 26–90 91–150 151–280 281–500 501–1 200 1 201–3 200 3 201–10 000 10 001–35 000 35 001–150 000

Объем выборки, шт. 2 3 5 8 13 20 32 50 80 125

Оценку качества продукта в поврежденной таре проводят по каждой отдельной единице тары. При осмотре продукции сначала проверяют правильность маркировки тары. Затем вскрывают транспортную тару и проверяют внешний вид банок, правильность их маркировки, укладки, наличие контрольного талона в ящике. Для проверки качества икры по органолептическим и физикохимическим показателям из отобранных единиц транспортной тары сразу составляют среднюю пробу. Объединенную пробу для икры не составляют. При массе нетто икры в банке менее 0,5 кг для получения средней пробы отбирают три банки с икрой из всей транспортной тары. Затем из различных мест каждой отобранной банки отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу массой не более 0,45 кг. От банок икры массой нетто менее 0,15 кг точечные пробы не отбирают. Для бочковой икры из различных по глубине мест каждой бочки отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу. При получении неудовлетворительных результатов испытаний качества икры хотя бы по одному показателю проводят повторные испытания продукта такой же выборки по объему, что и первая. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию. По требованию получателя допускается сплошной контроль партии. 41

4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 4.1. Определение физических показателей В качестве физического показателя определяют величину вакуума в банках с икрой. Определение проводят по ГОСТ 7636. Метод основан на определении величины вакуума вакуумметром. Для проведения испытания банку с икрой моют, тщательно протирают сухой тряпкой. Затем полой иглой, навинченной на штуцер вакуумметра, прокалывают крышку банки. При этом эластичная резиновая пробка, в которую вставлен конец иглы, уплотняется, предотвращая потерю вакуума при анализе. Крышку банки прокалывают так, чтобы конец иглы не попадал на кольцо жесткости или маркировочные знаки. По отклонению стрелки вакуумметра определяют величину вакуума в банке.

4.2. Определение органолептических показателей Внешний вид, цвет, запах, вкус икры оценивают, руководствуясь требованиями ГОСТ 7631, и устанавливают соответствие этих показателей техническим требованиям на готовую продукцию. Консистенцию икры определяют при температуре 18 – 20°С: – внешним осмотром икры и определением степени отделения икринок друг от друга; – осторожным надавливанием шпателем на поверхность икры для определения степени упругости и прочности оболочек икринок; – наклоном банки и наблюдением за скоростью и степенью отставания икры от корпуса банки; – при разжевывании; – поднятием икры в бочке лопаткой по всей высоте бочки. Для определения запаха массу икры, упакованной в бочки, приподнимают специальной лопаткой до образования в центре бочки почти по всей ее глубине щели-воронки, после чего быстро определяют запах в образовавшемся в бочке углублении. Для икры, расфасованной в банки массой не более 0,5 кг, отбирают часть икры на расстоянии 2–3 см от поверхности и от стенки банки. 4.2.1. Определение количества лопанца Для проведения исследования берут три навески икры по 10 г и помещают в три чашки Петри. Навеску икры в чашке Петри осторожно промывают в часто сменяемой воде. Побелевшие оболочки раздавленных икринок отделяют от целых зерен пинцетом, затем подсчитывают отдельно количество целых икринок и оболочек. 42

Количество лопанца (в процентах) вычисляют по формуле: X =

Б3 Б2 100 ⎛ Б1 ⎜ + + 3 ⎜⎝ А1 + Б1 А2 + Б 2 А3 + Б 3

⎞ ⎟, ⎟ ⎠

где А1, А2, А3 – количество целых икринок соответственно в первой, второй и третьей навесках икры, шт.; Б1, Б2, Б3 – количество оболочек соответственно в первой, второй и третьей навесках, шт.

4.3. Определение химических показателей Для определения химических показателей икру растирают в ступке до получения однородной массы. 4.3.1. Определение массовой доли поваренной соли Определение проводят по ГОСТ 7636 аргентометрическим методом. Сущность метода и методика проведения испытания изложены в прил. 6. 4.3.2. Определение массовой доли воды Определение проводят высушиванием при 100–105°С по ГОСТ 7636. Сущность метода и методика проведения испытания изложены в прил. 4. 4.3.3. Определение наличия песка Определение проводят по ГОСТ 7636. Метод основан на термохимической минерализации (сжигание, обработка соляной кислотой) навески икры и весовом определении песка. Для проведения анализа 20–50 г измельченной икры, взвешенной с точностью до 0,01 г, подсушивают в фарфоровой чашке в сушильном шкафу, затем обугливают в муфельной печи. Уголь выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтр с осадком озоляют. Золу обрабатывают раствором соляной кислоты 100 г/дм3 в течение 30 мин на кипящей водяной бане, затем фильтруют через обеззоленный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком сжигают и прокаливают в предварительно взвешенном фарфоровом тигле. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г. Массовую долю песка (в процентах) вычисляют по формуле: X =

( M 2 − M 1 )100 M

43

,

где М – навеска икры, г; М1 – масса тигля, г; М2 – масса тигля с прокаленным осадком, г. Вычисление проводят до второго десятичного знака. 4.3.4. Определение азота летучих оснований Определение проводят титрометрическим методом по ГОСТ 7636. Сущность метода и методика проведения испытания изложены в методических указаниях к лабораторной работе № 2 «Исследование качества свежей, охлажденной, мороженой рыбы». 4.3.5. Определение массовой доли уротропина Определение проводят по ГОСТ 7636. Метод основан на разложении уротропина в кислой среде до формальдегида, окислении его йодом в муравьиную кислоту в щелочной среде с последующим титрованием избытка йода тиосульфатом натрия. Для проведения испытания воду в колбе-парообразователе отгонного аппарата доводят до кипения и поддерживают кипение до окончания анализа. К холодильнику отгонного аппарата присоединяют приемную коническую колбу со шлифом, в которую предварительно наливают 5 см3 дистиллированной воды. В колбу Кьельдаля помещают 5–6 г измельченной икры, взвешенной с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, добавляют 200 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Через 30 мин в колбу с навеской добавляют 10 см3 раствора фосфорной кислоты 250 г/дм3, перемешивают содержимое и немедленно закрывают тщательно пригнанной пробкой, соединяющей колбу с парообразователем с одной стороны и с холодильником через каплеуловитель с другой. Образовавшийся в кислой среде формальдегид отгоняют с водяным паром через холодильник и собирают в приемной колбе со шлифом. Отгонку проводят до получения 100–200 см3 дистиллята. После получения 100 см3 дистиллята проводят пробу на полноту отгонки формальдегида. Для этого 5 см3 дистиллята смешивают с 1 см3 концентрированной серной кислоты и прибавляют 5 см3 раствора фуксинсернистой кислоты. В присутствии формальдегида жидкость окрасится в фиолетовый цвет. Отгонку прекращают после получения отрицательной реакции на формальдегид. К дистилляту в приемной колбе прибавляют 20 см3 раствора йода в йодистом калии 0,05 моль/дм3, 10 см3 раствора гидроксида натрия 44

1 моль/дм3. Колбу плотно закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют на 15 мин. Затем содержимое колбы подкисляют 11 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3. Избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3 в присутствии раствора крахмала 10 г/дм3. Параллельно проводят контрольный анализ со свежеперегнанной дистиллированной водой. Массовую долю уротропина (в процентах) вычисляют по формуле: X =

( V − V1 )K ⋅ 0 ,00117 ⋅ 100 , M

где V – объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование йода в контрольном анализе, см3; V1 – то же в рабочем анализе; К – коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор тиосульфата натрия; 0,00117 – количество уротропина, эквивалентное 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия; М – навеска икры, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака. 4.3.6. Определение массовой доли сорбиновой кислоты Определение проводят по ГОСТ 7636. Метод основан на способности малонового альдегида, в который окисляется сорбиновая кислота в кислой среде, образовывать окрашенный комплекс с тиобарбитуровой кислотой. Для проведения испытания в стакан вместимостью 150 см3 отвешивают 1 г измельченной икры с абсолютной погрешностью не более 0,001 г и растирают ее стеклянной палочкой с резиновым наконечником, постепенно приливая небольшими порциями 25 см3 дистиллированной воды. Смесь выдерживают 25 мин при периодическом перемешивании. В стакан добавляют 10 см3 водного раствора трихлоруксусной кислоты 200 г/дм3 и осторожно нагревают содержимое до кипения при непрерывном помешивании. После 10 мин спокойного кипения горячую смесь фильтруют через смоченный водой бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3. При фильтровании поддерживают температуру фильтруемой смеси, помещая стакан в горячую водяную баню. Стакан и осадок на фильтре промывают 6–7 раз кипящей 45

дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу. Фильтрат проверяют на полноту осаждения белков, добавляя несколько капель 200 г/дм3 трихлоруксусной кислоты. При помутнении раствора проводят повторное осаждение белков трихлоруксусной кислотой и горячее фильтрование. Жидкость должна занимать не более 1/2 объема колбы. Затем в колбу с фильтратом приливают 10 см3 раствора двухромовокислого калия 0,02 моль/дм3 и 15 см3 раствора тиобарбитуровой кислоты 0,02 моль/дм3. После тщательного перемешивания колбу помещают в кипящую баню и выдерживают 30 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в колбе. Затем колбу охлаждают на воздухе или в проточной воде, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, жидкость перемешивают. Одновременно проводят контрольный анализ без вытяжки из икры. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм по отношению к контрольному раствору. Содержание сорбиновой кислоты рассчитывают по градуировочному графику. Массовую долю сорбиновой кислоты (в процентах) вычисляют по формуле: X =

M 1 ⋅ 100 , M ⋅ 1000

где М – масса икры, взятая для приготовления вытяжки, г ; М1 – содержание сорбиновой кислоты, найденное по градуировочному графику, мг ; 1 000 – коэффициент пересчета миллиграммов в граммы. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Охарактеризуйте технические требования ГОСТ к зернистой лососевой икре. 5.2. Охарактеризуйте дефекты зернистой лососевой икры, причины их появления, методы их предотвращения. 5.3. Охарактеризуйте методику отбора проб для проведения испытаний. 5.4. Опишите органолептические методы оценки качества икры. 5.5. Изложите методику определения содержания лопанца в икре. 46

5.6. Охарактеризуйте организацию технохимического контроля производства икры. 5.7. Какое консервирующее действие оказывают на лососевую икру уротропин и сорбиновая кислота? 5.8. Какие требования предъявляются к содержанию информации на этикетке для икорных продуктов?

Лабораторная работа № 8

ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА РЫБНОЙ КУЛИНАРНОЙ ПРОДУКЦИИ И ПОЛУФАБРИКАТОВ 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методов и экспериментальное определение качества образцов кулинарных изделий и полуфабрикатов. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить физические показатели образцов. 2.2. Определить органолептические показатели. 2.3. Определить химические показатели. 2.3.1. Определить массовую долю воды. 2.3.2. Определить массовую долю поваренной соли. 2.3.3. Определить общую кислотность. 2.4. Составить схему технохимического контроля производства кулинарных изделий или полуфабрикатов. 3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Приемку кулинарных изделий и полуфабрикатов осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 7631 и нормативнотехнической документации на продукцию. При приемке кулинарных изделий и полуфабрикатов определяют массу нетто взвешиванием всей партии продукта в упаковке. Из фактической массы брутто вычитают массу тары, указанную на маркировке. Масса нетто кулинарных изделий, упакованных в потребительскую тару, должна быть указана на маркировке. В спорных случаях необходимо взвешивать не менее 10 единиц потребительской упаковки. Общую пробу кулинарных изделий и полуфабрикатов не составляют. Среднюю пробу составляют из трех кусков массой до 0,2 кг каждый или трех проб массой до 0,1 кг (если изделие находится в измельченном виде). От изделий и полуфабрикатов, замороженных в расфасованном виде, для составления средней пробы отбирают по одной коробке от партии. От рыбомучных изделий отбирают по одному изделию из разных еди47

ниц транспортной упаковки, но не более 0,4 % от общего количества изделий и не более 10 шт. изделий от партии. 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

4.1. Определение физических показателей Массу нетто определяют взвешиванием продукта в потребительской упаковке и вычитанием массы упаковки после удаления продукта, мойки и высушивания ее. При оценке качества таких кулинарных изделий, как рыбные палочки, учитывают их размеры, а при оценке котлет, пельменей определяют массу единицы изделия. Оценивая качество неоднородных кулинарных изделий (пельмени, пирожки), учитывают соотношение массы оболочек из теста и рыбного фарша (в процентах). Например, пирожки (не менее 4 шт.), отобранные от средней пробы и предварительно взвешенные с погрешностью не более 1 г, разрезают на 4 части (вдоль и поперек – через середину) и отделяют при помощи шпателя фарш (начинку) от мучной части (оболочки). Отделенный фарш взвешивают. При массе изделия (пирога) более 500 г анализируются два изделия. Для определения соотношения начинки и оболочки (теста) пельменей берут одну пачку пельменей массой 500 г или две пачки массой по 350 г. После размораживания отделяют тесто от фарша и взвешивают последний. Массу фарша (в процентах) вычисляют по формуле: X =

M1 ⋅ 100 , M

где М1 – масса фарша ( начинки), полученная от изделий, г ; М – масса изделий, взятых на анализ, г. Массу плотной (мучной) части Х1 в (в процентах) рассчитывают по формуле:

Х1 = 100 – Х, где Х – масса фарша (начинки), %.

4.2. Определение органолептических показателей 4.2.1. Определение внешнего вида Внешний вид изделий определяют визуальным осмотром при естественном освещении или свете люминесцентных ламп. Исследуемый образец помещают на чистую фарфоровую тарелку белого цвета. Определяя внешний вид, обращают внимание на форму и целость из48

делия, равномерность обжаривания, наличие и состояние на поверхности рыбы корочки, цвет корочки, привлекательность продукта. Внешний вид замороженных кулинарных изделий и замороженных полуфабрикатов определяют до их размораживания. 4.2.2. Определение вкуса и запаха Вкус и запах сырых и замороженных полуфабрикатов определяют после их соответствующей кулинарной обработки. Вкус и запах готовых кулинарных изделий определяют при разжевывании. При этом температура изделия должна быть не ниже 20°С. Вкус и запах оценивают либо как приятные и свойственные данному виду продукта, либо, наоборот, при этом отмечают специфические привкусы и запахи, обусловленные добавлением пряностей и других вкусовых добавок. Вкус рыбомучных изделий определяют опробованием изделия с начинкой, а затем отдельно оболочки и начинки. 4.2.3. Определение консистенции Консистенцию кулинарных изделий определяют легким сжатием пальцами, легким нажатием шпателя, разжевыванием. В случае необходимости делают надрез или надлом изделия. Отмечают степень однородности продукта, его сочность, мягкость или, наоборот, плотность, жесткость, крошливость и т. д.

4.3. Определение химических показателей 4.3.1. Определение массовой доли воды Определение проводят по ГОСТ 7636 высушиванием при 100– 105°С. Сущность метода и методика проведения испытания изложены в прил. 4. 4.3.2. Определение массовой доли поваренной соли Определение проводят по ГОСТ 7636 аргентометрическим методом. Сущность метода и методика проведения испытания изложены в прил. 6. 4.3.3. Определение общей кислотности Определение проводят по ГОСТ 27082. Метод основан на взаимодействии содержащихся в продукте кислот с раствором щелочи в присутствии индикатора – фенолфталеина. Для проведения испытания навеску фарша массой 15–20 г, взятую с погрешностью не более 0,01 г, помещают в ступку и растирают с 20–25 см3 дистиллированной воды. Полученную массу переносят при помощи стеклянной палочки через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3, обмывают ступку, сливая промывные воды в колбу. 49

После добавления в колбу дистиллированной воды до 3/4 ее объема содержимое хорошо перемешивают и оставляют на 30 мин. Затем колбу доливают дистиллированной водой до метки, содержимое перемешивают и отфильтровывают через слой ваты или двойной слой марли. Из фильтрата отбирают пипеткой порции по 25–50 см3 и оттитровывают 0,1 моль/дм3 раствором едкого натра в присутствии трех капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина. Если фильтрат окрашен, его следует разбавить, доливая в коническую колбу перед титрованием приблизительно такой же объем дистиллированной воды. Конец титрования сильно окрашенных растворов устанавливают по лакмусовой бумажке. Общую кислотность (в процентах) в пересчете на титруемую соответствующую кислоту вычисляют по формуле: X =

V ⋅ К щ ⋅ V1 ⋅ К к ⋅ 100 М ⋅ V2

,

где V – объем 0,1 моль/дм3 раствора едкого натра, израсходованный на титрование, см3; V1 – объем вытяжки в мерной колбе, см3; V2 – объем вытяжки, взятый для титрования, см3; Кщ – коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор едкого натра; Кк – коэффициент пересчета на соответствующую кислоту (при пересчете на яблочную коэффициент равен 0,0067; молочную – 0,0090; лимонную – 0,0064; винную – 0,0075; уксусную – 0,0060); М – навеска исследуемого образца, г. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Охарактеризуйте особенности кулинарной продукции. 5.2. Охарактеризуйте методы отбора проб кулинарной продукции и полуфабрикатов. 5.3. Опишите методику определения органолептических показателей. 5.4. Опишите методику определения составных частей кулинарных изделий. 5.5. Охарактеризуйте схему технохимического контроля производства кулинарных изделий.

50

Лабораторная работа № 9

ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА КОНСЕРВНОЙ ТАРЫ 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методов и экспериментальное определение качества консервной тары. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить размеры банок. 2.2. Определить вместимость банок. 2.3. Определить внешний вид банок. 2.4. Составить акт забраковки на консервную тару. 3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ На консервные предприятия банки поступают партиями. При приемке обмеряют 0,1% банок от партии, но не менее 4 шт. Проверке качества лакового покрытия подвергают 0,5% банок, но не менее 50 штук. Проверке на герметичность подвергают 0,5% банок, но не менее 1 000 штук от партии. Если при выборочной проверке хотя бы одна банка окажется нестандартной, то проводят повторную проверку удвоенного количества образцов. Результаты повторной проверки считают окончательными и распространяют на всю партию. Герметичность швов металлических банок проверяют на ручном воздушноводяном тестере. Лакированные и литографированные банки подвергают осмотру, обмеру и проверке качества печати и лакирования. Для производства рыбных консервов и пресервов используются металлические (алюминиевые, жестяные), стеклянные банки (для пресервов также полимерные). Из года в год возрастает выпуск консервов в алюминиевой таре. Для выработки пастообразных консервов и пресервов начинают применять алюминиевые тюбики, лакированные пищевым лаком. Банки металлические должны отвечать техническим требованиям ГОСТ 5981 . 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 4.1. Определение размеров банок Размеры банок определяют при помощи измерительных инструментов (линейка, штангенциркуль, микрометр). По определенным для данных образцов консервной тары размерам делают вывод об обозначении банок в соответствии с техническими требованиями ГОСТ 5981.

4.2. Определение вместимости банок Вместимость банок контролируется путем заполнения их дистил51

лированной водой. Для этого в крышке банки до ее закатки просверливают в наивысшей точке два отверстия изнутри диаметром 3–4 мм на расстоянии 5 мм друг от друга. Затем банку закатывают крышкой с отверстиями. Пустую банку взвешивают на технических весах с точностью до 0,5 г. Через одно из отверстий банку заполняют дистиллированной водой, температура которой должна быть 20°С. При этом банку держат в наклонном положении так, чтобы отверстия были расположены как можно выше. По мере наполнения водой положение банки приближают к вертикальному. Когда вода выступит из второго отверстия, оба отверстия закрывают пальцами. Остаток воды на крышке удаляют фильтровальной бумагой. Затем банку взвешивают с погрешностью + 0,1 г. Вместимость (в см3) рассчитывают по формуле: W = ( M 2 − M 1 )K ,

где М1 – масса пустой банки, г; М2 – масса наполненной банки, г; К – поправочный коэффициент, учитывающий поправки на объем воды при температуре 20°С и на взвешивание банок не в вакууме, а в воздухе (К = 1,003). Вместимость банок должна соответствовать требованиям ГОСТ 5981.

4.3. Определение внешнего вида банок Поверхность банок должна быть гладкой (без вмятин, скобок, перегибов, пузырей полуды, точек коррозии). Края корпусов банок должны быть отбортованы. Отбортованные края не должны иметь деформаций, влияющих на герметичность. Продольные и закаточные швы банок должны быть плотными и гладкими. Крышки банок должны иметь слой уплотнительной пасты, обеспечивающей герметичность укупоривания банок. Лакокрасочное покрытие на внутренней и наружной поверхностях банок и крышек должно быть равномерным, сплошным, гладким, без трещин, царапин и пузырей. Сварной шов должен быть защищен лакокрасочным материалом. На литографированных банках и крышках должен быть четкий отпечаток. Информация, указанная на литографированных банках, должна отвечать требованиям ГОСТ 51074 «Продукты пищевые. Информация для потребителя». 4.4. Составление акта забраковки на консервную тару Каждый студент должен научиться правильно составлять акт забраковки, пользуясь техническими требованиями ГОСТ 5981. Образец 52

акта забраковки представлен в прил. 7. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Охарактеризуйте технические требования к банкам металлическим для консервов и пресервов. 5.2. Охарактеризуйте дефекты консервной тары, причины их появления. 5.3. Охарактеризуйте методику определения вместимости банок. 5.4. Охарактеризуйте правила приемки банкотары. 5.5. Охарактеризуйте правила отбора проб для контроля качества консервной тары. 5.6. Каковы режимы обработки консервной тары на стадии ее подготовки к укладке продукта?

Лабораторная работа № 10 ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА РЫБНЫХ КОНСЕРВОВ 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методов и экспериментальное определение качества рыбных консервов. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить физические показатели рыбных консервов. 2.2. Определить органолептические показатели. 2.3. Определить химические показатели. 2.3.1. Определить массовую долю сухих веществ. 2.3.2. Определить массовую долю поваренной соли. 2.3.3. Определить общую кислотность. 2.4. Составить схему технохимического контроля производства рыбных консервов. 3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Рыбные консервы должны отвечать техническим требованиям нормативной документации на данный вид продукции. Масса нетто консервов должна соответствовать массе нетто, указанной на этикетке согласно ГОСТ Р50106. Предельные отклонения массы нетто для отдельных банок массой нетто 350 г и менее от массы, указанной на эти53

кетке, допускается от –4 до +8,5 %. Банки должны быть художественно оформлены. Размещение соответствующих рисунков и подписей допускается на любой поверхности банки (корпус, крышка, донышко). Литографированный оттиск должен быть четким. При упаковывании в индивидуальные художественно оформленные коробки банки могут быть без этикеток. Банки с продукцией должны быть герметично укупорены. Поверхность лакированных банок и крышек должна быть гладкой, без резких деформаций, царапин, нарушений лакового покрытия и пузырчатости. Донышки и крышки банок должны иметь уплотнительные прокладки из резины или слой уплотнительной пасты. Донышки и крышки должны быть вогнутыми или плоскими. Стерилизация и полная герметичность упаковки банки практически исключают микробиологическую порчу консервов. Порча и возможная продолжительность их хранения определяются химическими изменениями продукта и тары, вызываемыми их взаимодействием между собой и взаимодействием тары с внешней средой. Если процесс стерилизации был проведен правильно, а банка обладает достаточной химической стойкостью и механической прочностью, консервы можно хранить достаточно длительное время. В процессе технохимического контроля качества готовой продукции определяют наличие дефектов. Их подразделяют на допустимые и недопустимые. К допустимым дефектам относятся: незначительная помятость корпуса банки, незначительные царапины и потертости на лакированных и литографированных банках, незначительные нарушения лакового покрытия на закаточных швах при отсутствии коррозии жести и др. К недопустимым дефектам относятся: бомбаж, пробитые, подтечные банки с птичками, черными пятнами, имеющие помятость закаточного шва, нарушение целости полуды на закаточных и продольных швах; ржавчина на поверхности банок, после удаления которой остаются раковины. При чрезмерно длительном хранении рыбных консервов, особенно при недостаточно низких температурах, может сильно изменяться соотношение плотной и жидкой частей, развиваться гидролиз белковых веществ, увеличиваться содержание азота летучих оснований. Качество консервов устанавливают для каждой однородной партии. Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят по ГОСТ 8756.0. Для составления исходного образца консервов отбирают для вскрытия количество единиц упаковки (ящиков), указанное в табл. 5.

54

Таблица 5 Количество единиц упаковки в однородной партии, шт. До 500 Свыше 500

Количество отбираемых для вскрытия единиц упаковки 3%, но не менее 5 единиц 2%

Отбор единиц упаковки производят из разных мест партии. Выборки рыбных консервов производят от каждой вскрытой единицы упаковки в количестве 10 банок (при массе нетто до 1 000 г). Выборки отдельных единиц расфасовки объединяют, и они являются исходным образцом. Исходный образец подвергают внешнему осмотру, банки с дефектами заменяют другими, отобранными от этой партии. Среднюю пробу составляют так, как указано в табл. 6. Из содержимого банок, выделенных в качестве среднего образца, после определения соотношения составных частей продукта готовят одну общую пробу для определения химических показателей. Таблица 6 Емкость тары, см3 До 50 От 51 до 100 От 101 до 200 От 201 до 300 От 301 до 1 000 От 1 001 до 3 000 Свыше 3 000

Количество отбираемых единиц тары, шт. Для физикоДля Для органолептиВсего химического бак. ческого анализа анализа анализа 10 3 4 17 5 3 4 12 5 3 3 11 3 3 2 8 2 3 2 7 1 1 1 3 1

Для этого твердую часть продукта пропускают дважды через мясорубку, смешивают с жидкой частью, растирают по частям (порциями) в фарфоровой ступке до однородности; затем помещают в банку с притертой пробкой. Перед взятием каждой навески массу тщательно перемешивают.

55

4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТ

4.1. Определение внешнего вида тары Определение проводят по ГОСТ 8756.18. Банки подвергают осмотру. При этом определяют наличие и состояние бумажной этикетки или литографического оттиска, содержание надписей, качество и правильность штампа на крышке; внешний вид тары, наличие дефектов тары. У металлических банок обращают внимание на деформацию корпуса, донышек и крышек, ржавые пятна и степень их распространения, дефекты продольного и закаточного швов. 4.2. Определение физических показателей консервов 4.2.1. Определение герметичности тары Определение проводят по ГОСТ 8756.18 методом погружения в теплую воду. Для этого чистые, без этикеток банки погружают в предварительно нагретую до кипения воду так, чтобы после погружения банок температура воды была не ниже 85°С. Вода берется в четырехкратном количестве по отношению к массе банок так, чтобы слой воды над банками был не менее 25 – 30 мм. Банки выдерживают в воде 5 – 7 мин, установив их вертикально на донышки, а затем на крышки. Появление струйки пузырьков воздуха указывает на негерметичность банок с консервами. Отдельные пузырьки воздуха, появляющиеся в начале испытания в разных местах фальца при погружении банки в нагретую до кипения воду и быстро исчезающие, не являются показателем негерметичности. 4.2.2. Определение соотношения составных частей и массы нетто Определение проводят по ГОСТ 8756.1. Соотношение составных частей в рыбных консервах определяют не ранее, чем через 10 суток после их изготовления (для пресервов – 15 суток). Соотношение составных частей и массу нетто определяют в каждой банке, выделенной в среднюю пробу. Результаты определений вычисляют для каждой банки в отдельности. Взвешивание производится с точностью до 0,5 г. Для проведения испытания банку необходимо тщательно вымыть, вытереть, взвесить, вскрыть и подогреть на водяной бане до температуры 35 – 36°С. Затем необходимо слегка отогнуть крышку, жидкую часть осторожно слить в стакан в течение 15 мин, банку взвесить и вычис56

лить массу жидкой части. После этого крышку необходимо отогнуть полностью и извлечь содержимое, после чего банку вымыть, высушить, взвесить и вычислить массу нетто и массу твердой части (специи должны быть отделены). Соотношение твердой и жидкой частей вычисляют в процентах от массы нетто продукта. Определяют отклонение массы нетто продукта от указанной на этикетке. 4.2.3. Определение состояния внутренней поверхности тары Промытые и высушенные банки осматривают. При этом отмечают: наличие и степень распространения темных пятен, образовавшихся от растворения полуды и обнажения железа или от образования сернистых соединений; наличие и степень распространения ржавых пятен; наличие и размер наплывов припоя внутри банки; степень сохранности лака или эмали на внутренней поверхности тары.

4.3. Определение органолептических показателей Определение проводят по ГОСТ 8756.1. 4.3.1. Определение внешнего вида продукта В рыбных консервах внешний вид определяют отдельно для твердой и жидкой частей. Внешний вид твердой части оценивают по таким признакам, как укладка, целостность кусков, тушек, ровность среза, выступ позвоночной кости над уровнем мяса, цвет мяса, целостность кожных покровов, брюшка. Цвет мяса определяют на поверхности и на разломе кусков, тушек, выполненном в поперечном направлении по отношению к позвоночной кости. При определении внешнего вида жидкой части заливку сливают в стакан и рассматривают жидкость в проходящем свете. 4.3.2. Определение запаха Запах консервов определяют путем пронюхивания содержимого сразу же после вскрытия банки и путем пронюхивания продукта, выложенного на тарелку. Обращают внимание на степень выраженности запаха и сохранение свойственного этим консервам запаха, а также степень проявления запаха добавок. 4.3.3. Определение консистенции Консистенцию твердой и жидкой частей рыбных консервов определяют раздельно. Консистенцию твердой части характеризуют три признака: плотность, сочность, нежность. Плотность определяют путем легкого надавливания плоской стороной вилки на середину боко57

вой поверхности куска, тушки рыбы, а также при разжевывании. Консистенцию жидкой части характеризуют густотой. Ее определяют визуально при легком взбалтывании заливки в стеклянном стакане. 4.3.4. Определение вкуса Определение вкуса для консервов заключается в последовательном определении вкуса сначала твердой, затем жидкой части, затем общего вкуса после объединения этих составляющих. При определении вкуса акцентируют внимание на степени выраженности вкуса, свойственного данному виду рыбы, на интенсивности проявления вкуса различных добавок.

4.4. Определение химических показателей 4.4.1. Определение массовой доли сухих веществ Определение проводят по ГОСТ 8756.2. Метод основан на способности исследуемого продукта отдавать гигроскопическую влагу при определенной температуре. Содержание сухих веществ определяют как разность между первоначальной массой исследуемого продукта и массой сухого остатка. Для проведения испытания в чистую, сухую тарированную бюксу с песком и стеклянной палочкой помещают навеску пробы консервов 5 – 6 г, взятую с точностью до 0,001 г на аналитических весах. Навеску осторожно перемешивают с песком. Бюксу с содержимым помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 4 ч при температуре 98 – 100°С. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 15 – 20 мин (металлические бюксы) или 25 – 30 мин (стеклянные бюксы), взвешивают. Массовую долю сухих веществ (в процентах) вычисляют по формуле: X =

( M 2 − M )100 , M1 − M

где М – масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г; М1 – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком, навеской до высушивания, г; М2 – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком, навеской после высушивания, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01 %. 58

4.4.2. Определение массовой доли поваренной соли Определение массовой доли поваренной соли проводят по ГОСТ 27207 аргентометрическим методом. Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии индикатора хромовокислого калия. Для проведения испытания навеску средней пробы 10 г отвешивают в стакан с точностью до 0,01 г и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 горячей дистиллированной воды, температура которой должна быть около 70°С. Затем колбу доливают горячей дистиллированной водой до 3/4 ее объема, встряхивают и оставляют на 30 мин при периодическом взбалтывании. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, доливают дистиллированной водой до метки, и закрыв пробкой, тщательно перемешивают содержимое. Затем содержимое колбы фильтруют через вату в сухую колбу, после чего отбирают пипеткой 25 см3 вытяжки, нейтрализуют ее раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина, добавляют 1 см3 10 %-ного раствора хромата калия и титруют 0,1 моль/дм3 раствором нитрата серебра до появления неисчезающей красно-бурой окраски. Навеску продукта с интенсивной окраской, затрудняющей титрование раствором нитрата серебра, рекомендуется предварительно озолить. Массовую долю поваренной соли (в процентах) вычисляют по формуле: X =

V ⋅ 0 ,00585 ⋅ V1 ⋅ 100 ⋅ К , M ⋅ V2

где V – объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование исследуемого образца, см3; 0,00585 – коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствора нитрата серебра на хлористый натрий, г/см3; V1 – объем вытяжки в мерной колбе, см3; К – коэффициент поправки пересчета на точный раствор нитрата серебра 0,1 моль/дм3; V2 – объем вытяжки, взятой для титрования, см3; M – навеска продукта, г. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Вычисление проводят с точностью до 0,1 %. 59

4.4.3. Определение общей кислотности Определение проводят по ГОСТ 27082. Под общей кислотностью подразумевают содержание в продукте всех кислот и веществ, реагирующих со щелочью. Метод основан на титровании раствором щелочи всех кислот и веществ, реагирующих со щелочью, которые находятся в исследуемом продукте. Для проведения испытания берут пипеткой 50 см3 фильтрата (см. п. 4.4.2), переносят его в коническую колбу вместимостью 200–250 см3, прибавляют 3 – 5 капель 1 % -ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм3 раствором едкого калия или натрия до получения розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Если фильтрат сильно окрашен, его разбавляют таким же объемом дистиллированной воды. Общую кислотность (в процентах) в пересчете на титруемую соответствующую кислоту вычисляют по формуле: X =

V ⋅ К щ ⋅ V1 ⋅ К к ⋅ 100 М ⋅ V2

,

где V – объем 0,1 моль/дм3 раствора едкого натра, израсходованный на титрование, см3; V1 – объем вытяжки в мерной колбе, см3; V2 – объем вытяжки, взятый для титрования, см3; Кщ – коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор едкого натра; Кк – коэффициент пересчета на соответствующую кислоту (при пересчете на яблочную коэффициент равен 0,0067; молочную – 0,0090; лимонную – 0,0064; винную – 0,0075; уксусную – 0,0060); М – навеска исследуемого образца, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,02%. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Приведите классификацию рыбных консервов. 5.2. Как производится упаковка и маркировка консервов? 5.3. Опишите методику определения органолептических показателей консервов. 5.4. Опишите методику определения физических показателей консервов. 60

5.5. Охарактеризуйте дефекты консервов, причины их возникновения, методы предупреждения. 5.6. Охарактеризуйте организацию технохимического контроля производства консервов. 5.7. Как проводится отбор проб консервов? Лабораторная работа № 11 ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА РЫБНЫХ ПРЕСЕРВОВ 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методов и экспериментальное определение качества рыбных пресервов. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить физические показатели рыбных пресервов. 2.2. Определить органолептические показатели. 2.3. Определить химические показатели. 2.3.1. Определить массовую долю поваренной соли. 2.3.2. Определить массовую долю бензойнокислого натрия. 2.3.3. Определить буферность. 2.4. Составить схему технохимического контроля производства рыбных пресервов. 3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Пресервы должны отвечать техническим требованиям нормативных документов на данный вид продукции. Предельные отклонения массы нетто для отдельных банок от массы, указанной на этикетке, допускаются: от –4 до +8,5% – для банок массой нетто до 350 г; +3% – для банок массой нетто от 350 до 1 000 г; +2% – для банок массой нетто более 1 000 г. Банки с продукцией должны быть герметично укупорены. Поверхность лакированных банок и крышек должна быть гладкой, без резких деформаций, царапин, нарушений лакового покрытия и пузырчатости. Донышки и крышки банок должны иметь уплотнительные прокладки из резины или слой уплотнительной пасты. Донышки и крышки должны быть вогнутыми или плоскими. В процессе технохимического контроля качества готовой продукции определяется наличие дефектов. К допустимым дефектам относятся: незначительная помятость корпуса банки, птички на штампованных банках вместимостью 800 см3 и более, хлопающие концы для пресервов массой нетто 1 300 г и более, незначительные царапины и потертости на лакиро61

ванных и литографированных банках, незначительные нарушения лакового покрытия на закаточных швах при отсутствии коррозии жести и др. К недопустимым дефектам относятся: бомбаж; пробитые, подтечные банки с птичками, черными пятнами, имеющие помятость закаточного шва, нарушение целости полуды на закаточных и продольных швах; ржавчина на поверхности банок, после удаления которой остаются раковины. Отбор проб для определения качества пресервов проводят по ГОСТ 8756.0 «Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию». Методика проведения отбора проб описана в методических указаниях к лабораторной работе 10 «Исследование качества рыбных консервов». Для пресервов производят выборки от каждой отобранной и вскрытой единицы упаковки в количествах, указанных в табл. 7. Таблица 7 Количество отбираемых единиц расфасовки, банки 10 5 2

Расфасовка массой нетто, г До 1 000 От 1 000 до 3 000 От 3 000 до 6 000

4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

4.1. Определение внешнего вида тары Определение проводят по ГОСТ 8756.18. Банки подвергают осмотру. При этом определяют наличие и состояние бумажной этикетки или литографированного оттиска, содержание надписи на этикетке, внешний вид тары, наличие дефектов. 4.2.Определение физических показателей Определение герметичности тары, состояния внутренней поверхности проводят по ГОСТ 8756.18. Определение соотношения составных частей и массы нетто консервированных пищевых продуктов приводится в методических указаниях к лабораторной работе 10 «Исследование качества рыбных консервов». 4.3. Определение органолептических показателей 4.3.1. Определение внешнего вида продукта В рыбных пресервах внешний вид определяют отдельно для твердой и жидкой частей. Внешний вид твердой части оценивают по таким признакам, как укладка, целостность кусков, тушек, ровность среза, выступ позво62

ночной кости над уровнем мяса, цвет мяса, целостность кожных покровов, брюшка. Цвет мяса определяют на поверхности и на разломе кусков, тушек, выполненном в поперечном направлении по отношению к позвоночной кости. При определении внешнего вида жидкой части заливку сливают в стакан и рассматривают жидкость в проходящем свете. 4.3.2. Определение запаха Запах пресервов определяют путем пронюхивания содержимого сразу же после вскрытия банки и путем пронюхивания продукта, выложенного на тарелку. Обращают внимание на степень выраженности запаха и сохранение свойственного этим пресервам запаха, а также степень проявления запаха добавок. 4.3.3. Определение консистенции Консистенцию твердой и жидкой частей рыбных пресервов определяют раздельно. Консистенцию твердой части характеризуют три признака: плотность, сочность, нежность. Плотность определяют путем легкого надавливания плоской стороной вилки на середину боковой поверхности куска, тушки рыбы, а также при разжевывании. Консистенцию жидкой части характеризуют густотой. Её определяют визуально при легком взбалтывании заливки в стеклянном стакане. 4.3.4. Определение вкуса Определение вкуса для пресервов заключается в последовательном определении вкуса сначала твердой, затем жидкой части, потом общего вкуса после объединения этих составляющих. При определении вкуса акцентируют внимание на степени выраженности вкуса, свойственного данному виду рыбы, на интенсивности проявления вкуса различных добавок.

4.4. Определение химических показателей Из содержимого всех банок пресервов, выделенных в качестве среднего образца, после определения органолептических показателей готовят одну среднюю пробу. При этом специи удаляют. У неразделанной мелкой рыбы головы и хвосты удаляют, у более крупной рыбы (сельдь) удаляют также внутренности и позвоночник. Выделенные тушки или мясо рыбы измельчают на мясорубке. Фарш тщательно растирают в фарфоровой ступке до получения однородной массы, которую немедленно переносят в банку с притертой пробкой. Перед каждым взятием навески всю массу в банке тщательно перемешивают. 63

4.4.1. Определение массовой доли поваренной соли Определение массовой доли поваренной соли проводят по ГОСТ 27207 аргентометрическим методом. Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии индикатора хромовокислого калия. Методика проведения испытания изложена в методических указаниях к лабораторной работе 10 «Исследование качества рыбных консервов». 4.4.2. Определение содержания бензойнокислого натрия (БКН) Определение проводят по ГОСТ 27001 «Икра и пресервы из рыбы и морепродуктов. Методы определения консервантов». Метод основан на титровании бензойной кислоты, экстрагированной хлороформом или этиловым эфиром из безбелковой водной вытяжки, щелочью в присутствии индикатора фенолфталеина. Для проведения испытания 100 г средней пробы количественно переносят с дистиллированной водой в мерную колбу емкостью 500 см3, доводя объем в ней до 250 – 300 см3 . Добавляют 10%-ный раствор гидроокиси натрия до щелочной реакции среды, нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, после чего охлаждают до комнатной температуры. Затем в колбу приливают 20 см3 15%-ного раствора железистосинеродистого калия и 20 см3 30%-ного раствора сернокислого цинка. После добавления каждого из реактивов колбу с содержимым осторожно перемешивают. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и через 30 мин профильтровывают в сухую колбу. Затем берут 100 см3 фильтрата и количественно переносят в делительную воронку, где его нейтрализуют раствором серной кислоты. Затем добавляют еще 2 см3 раствора серной кислоты. Жидкость в делительной воронке четыре раза экстрагируют 35; 25; 20; 15 см3 хлороформа осторожными вращательными движениями делительной воронки в течение 5 мин. Объединенные в делительной воронке хлороформные вытяжки промывают дистиллированной водой три раза по 15 см3, удаляя каждый раз нижний водный слой после отстаивания. Хлороформный слой из делительной воронки сливают в отгонную колбу и отгоняют или выпаривают досуха при температуре водяной бани 65–70 oС. К сухому остатку в колбе после удаления хлороформа добавляют 30–50 см 3 этилового спирта, нейтрального по фенолфталеину, 7– 10 см3 дистиллированной воды, 2 капли фенолфталеина и титруют 0,05 моль/дм3 раствором едкого натра. 64

Содержание БКН (в процентах) рассчитывают по формуле: X =

V ⋅ K ⋅ 0 ,0071 ⋅ V2 ⋅ 100 ⋅ К 1 , V1 ⋅ M

где V – объем 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; К – коэффициент пересчета на точно 0,05 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия; 0,0071 – количество БКН, соответствующее 1 см3 точно 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, г; V1 – объем фильтрата, взятый для экстракции, см3; V2 – объем жидкости в колбе, см3; К1 = 1,43; М – навеска продукта, г. Вычисление проводят до третьего десятичного знака. За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005. 4.4.3. Определение буферности водной вытяжки Определение проводят по ГОСТ 19182. В процессе созревания соленой рыбы образуются легко растворимые в воде и слабых солевых растворах продукты распада белков, обладающие буферными свойствами. Буферность водной вытяжки из мяса рыбы определяется как количество 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, необходимое для изменения pH вытяжки на единицу (выражается в условных градусах). Для проведения испытания берут навеску фарша около 10 г с точностью до 0,001 г, растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником с 5–10 см3 дистиллированной воды в фарфоровой чашке. И смесь количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 см3, используя для смывания горячую дистиллированную воду. Колбу доливают водой до 2/3 объема, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин на кипящей водяной бане. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки. Содержимое тщательно перемешивают и отфильтровывают. В две конические колбы емкостью 50 см3 отбирают по 10 см3 фильтрата. В одну колбу прибавляют 3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина, в другую – 10 капель 1%-ного раствора тимолфталеина и оттитровывают 0,1 моль/дм3 65

раствором гидроокиси натрия. В первой колбе титрование проводят до слабо-розовой окраски, во второй – до ясно-голубой. Буферность вытяжки (в градусах) вычисляют по формуле:

Х = (V2 – V1)100·K, где V1 – количество 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование с фенолфталеином, см3; V2 – то же с тимолфталеином, см3; К – коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор щелочи. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать один условный градус. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Приведите классификацию рыбных пресервов. 5.2. Как производится упаковка и маркировка пресервов? 5.3. Опишите методику определения органолептических показателей пресервов. 5.4. Опишите методику определения физических показателей пресервов. 5.5. Охарактеризуйте дефекты пресервов, причины их возникновения, методы предупреждения. 5.6. Охарактеризуйте организацию технохимического контроля производства пресервов. 5.7. Как проводится отбор проб пресервов?

Лабораторная работа № 12 ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА КОРМОВОЙ РЫБНОЙ МУКИ 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методов и экспериментальное определение качества кормовой рыбной муки. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить физические показатели кормовой рыбной муки. 2.2. Определить органолептические показатели. 66

2.3. Определить химические показатели. 2.3.1. Определить массовую долю металлических примесей. 2.3.2. Определить массовую долю воды. 2.3.3. Определить массовую долю поваренной соли. 2.4. Составить схему технохимического контроля производства кормовой рыбной муки. 3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Кормовая мука по качеству должна отвечать требованиям ГОСТ 2116. При анализе качества отбор проб и составление средней пробы проводят по ГОСТ 7631–85 в соответствии с требованиями ГОСТ 134960 «Комбикорм, сырье. Методы отбора проб». Точечные пробы отбирают с транспортеров, весов, бункеров и другого технологического оборудования металлическим пробоотборником. Точечные пробы продукции, упакованной в тканевые мешки, отбирают из верхней и нижней частей мешка. Из точечных проб составляют объединенную пробу общей массой не более 2 кг. Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу массой не менее 1 кг. Полученную среднюю пробу делят на две части. Одну часть используют для анализов, вторую хранят не менее одного месяца на случай разногласий в оценке качества. Подготовку к анализу средней пробы кормовой муки проводят по ГОСТ 7636. Для этого среднюю пробу кормовой муки массой 500 г делят методом квартования на две части. Одну часть просеивают через металлическое сито со стороной отверстия 1 мм. Не прошедшую через сито муку растирают в фарфоровой ступке и снова просеивают. Просеянную муку тщательно перемешивают и используют для проведения химических анализов. Непросеянную часть муки оставляют для определения органолептических показателей, крупности помола, наличия песка, металлических примесей. 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

4.1. Определение физических показателей В качестве физического показателя определяют крупность помола кормовой муки. Определение проводится по ГОСТ 7636 на методы анализа. Метод основан на фракционировании частиц муки просеиванием ее через сито и определении массы фракции взвешиванием. Для проведения испытания навеску муки массой 100 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,5 г, просеивают через сито с квадратными отверстиями со стороной ячеи 3,2 мм. 67

Остаток крупных частиц на сите переносят в тарированный стакан и взвешивают. Масса остатка в граммах, выраженная в процентах от общей массы пробы, характеризует крупность помола.

4.2. Определение органолептических показателей Среднюю пробу кормовой муки рассыпают тонким слоем на листе белой бумаги и визуально определяют присутствие комков, плесени, величину гранул, затем оценивают запах муки. 4.3. Определение химических показателей 4.3.1. Определение массовой доли металлических примесей Определение проводят по ГОСТ 7636. Метод основан на извлечении металлических примесей из муки магнитом и определении их массы взвешиванием. Для проведения испытания часть среднего образца муки массой 250 г рассыпают на стекле или на мраморной поверхности слоем толщиной около 5 мм и извлекают металлопримеси магнитом. Полюс магнита обертывают тонкой папиросной бумагой, чтобы избежать потери при снятии металлических частиц с магнита. Металлопримеси извлекают, проводя полюсами магнита продольные и поперечные бороздки по всей поверхности рассыпанной муки. Затем с магнита снимают частицы железа, осторожно убирая бумагу с полюсов магнита. Частицы металла ссыпают на чистый лист бумаги. Поверхность образца муки снова разравнивают и повторяют обработку магнитом до тех пор, пока на нем не перестанут собираться частицы металла. После этого бумагу с собранными металлопримесями осторожно водят по полюсам магнита. Металл удерживается магнитом, а остатки муки сдувают с бумаги в процессе этой обработки. Металлопримеси переносят в стакан вместимостью 100 см3, заливают 25 см3 100 г/дм3 раствора щелочи и кипятят в течение 30 мин на слабом огне. В результате кипячения происходит разрушение оставшихся частиц муки щелочью. После кипячения содержимое стакана разбавляют тройным количеством воды и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтр промывают 1–2 раза и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 30 мин. Металлические частицы собирают с фильтра магнитом через бумагу, переносят на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г. Содержание металлопримесей в мг/кг вычисляют по формуле: X =

( M 2 − M 1 ) ⋅ 10 6 , M

68

где М – навеска исследуемого продукта, г; М1 – масса часового стекла, г; М2 – масса часового стекла с частицами металла, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,03 мг/кг. Вычисление проводят до второго десятичного знака. 4.3.2. Определение массовой доли воды Определение массовой доли воды в кормовой муке проводят по ГОСТ 7636 высушиванием при 130ºС. Сущность метода и методика проведения анализа изложены в прил. 4. 4.3.3. Определение массовой доли поваренной соли Определение проводят по ГОСТ 7636 аргентометрическим методом. Сущность метода и методика проведения анализа изложены в прил. 6. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Какие показатели оценивают качество кормовой муки? 5.2. Охарактеризуйте правила приемки кормовой муки. 5.3. Охарактеризуйте правила отбора проб для оценки качества кормовой муки. 5.4. Охарактеризуйте показатели качества кормовой муки. 5.5. Опишите сущность методов определения качества кормовой муки. 5.6. Охарактеризуйте организацию и схему технохимического контроля производства кормовой муки.

Лабораторная работа № 13 ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА РЫБЬЕГО ЖИРА 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методов и экспериментальное определение качества рыбьего жира. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить физические показатели рыбьего жира. 2.2. Определить органолептические показатели. 69

2.3. Определить химические показатели. 2.3.1. Определить перекисное число жира. 2.3.2. Определить кислотное число жира. 2.3.3. Определить йодное число жира. 2.4. Составить схему технохимического контроля рыбьего жира. 3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ В зависимости от вида и качества сырья, способа его обработки получают медицинский, пищевой, ветеринарный и технический жиры. Отбор проб производят по ГОСТ 7631. Для проведения лабораторных испытаний при оценке качества жира составляют общую и среднюю пробы. Из бочек, бидонов, стеклянных бутылей после тщательного осмотра тары и перемешивания отбирают сифоном, стеклянной трубкой, трубчатым пробоотборником общую пробу объемом до 1,5 дм3. Из железнодорожных цистерн общую пробу отбирают пробоотборочным краном, который устанавливают в нагнетательной трубе насоса. В начале заполнения или разгрузки цистерны открывают кран и часть струи жира отводят в сухой бачок. Отбор пробы производят непрерывно и равномерно в течение всего времени заполнения и разгрузки цистерны. Общая проба должна иметь массу до 0,02% от массы жира в цистерне. Из танков судов и береговых емкостей пробы отбирают зональным пробоотборником емкостью до 0,4 дм3 послойно через каждые 2 м. Из нижнего слоя пробу отбирают на расстоянии 0,5 м от дна емкости, из верхнего – на расстоянии 0,2 м от поверхности жира. При видимой неоднородности жира (повышенное содержание примесей нежирового характера и воды более 0,5%) в нижнем слое пробы отбирают через каждые 0,5 м до слоя с нормальной однородностью. Общую пробу тщательно перемешивают, часть ее отбирают в три сухие чистые стеклянные банки емкостью от 0,25 до 0,5 дм3. Банки закрывают хорошо подобранными крышками, при этом поверхность жира не должна соприкасаться с крышкой. Одну пробу при этом исследуют, а две другие хранят в темном месте при температуре не выше 10°С до шести месяцев в качестве арбитражных. 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ Подготовку образца жира к исследованию проводят по ГОСТ 636. При наличии мути или взвешенных частиц образец жира тщательно взбалтывают и делят на две части. Одну часть фильтруют. Другую часть жира используют для определения прозрачности. 70

Пищевой жир перед анализом осторожно разогревают на водяной бане до температуры 60 – 70°С и осторожно перемешивают. Медицинский и пищевой жир фильтруют при температуре 35 – 40°С, ветеринарный жир рыб – при 20°С, жир млекопитающих – при 40°С, остальные жиры – при 40°С. Фильтрование жира производят через бумажный складчатый фильтр.

4.1. Определение физических показателей 4.1.1. Определение относительной плотности жира пикнометром. Определение проводят по ГОСТ 7636. Метод основан на определении отношения массы жира к массе воды при установленных для них температурах. Для проведения испытания пикнометр тщательно промывают хромовой смесью, водой, спиртом, просушивают и взвешивают на аналитических весах. Для определения массы воды (водного числа) взвешенный пикнометр наполняют выше метки дистиллированной водой. Температуру воды доводят до 20°С погружением пикнометра в водяную баню данной температуры на 20 – 30 мин, после чего доводят уровень воды в пикнометре до метки удалением излишка ее с помощью полосок фильтровальной бумаги. Затем пикнометр вынимают из бани, тщательно вытирают снаружи и взвешивают. После удаления воды пикнометр высушивают, вновь взвешивают, наполняют профильтрованным жиром с некоторым избытком, доводят до температуры 20°С или до указанной в стандарте на данный вид жира погружением в водяную баню, имеющую ту же температуру, и выдерживают в ней пикнометр до тех пор, пока уровень мениска не перестанет изменяться. Избыток жира отбирают фильтровальной бумагой. Затем пикнометр с жиром тщательно вытирают и взвешивают. Относительную плотность жира при температуре 20°С вычисляют по формуле:

P=

M2 − M , M1 − M

где М – масса пустого пикнометра, г; М1 – масса пикнометра с водой, г; М2 – масса пикнометра с жиром, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 условных единиц. Вычисление проводят до третьего десятичного знака. 71

4.2. Определение органолептических показателей 4.2.1. Определение цвета жира Определение цвета жира проводят по ГОСТ 7636. Метод основан на визуальном определении цвета жира в проходящем дневном свете. Часть профильтрованной средней пробы наливают в стакан диаметром 50 – 100 мм из бесцветного стекла (слабоокрашенный жир наливают в стакан диаметром 100 мм), нагревают: медицинский и пищевой жир – до температуры 35 – 40°С, ветеринарный жир рыб – до 20°С, жир млекопитающих – до 40°С, остальные жиры – до 40°С; рассматривают в проходящем дневном свете, определяя цвет и оттенок. 4.2.2. Определение прозрачности жира Определение прозрачности жира проводят по ГОСТ 7636. Метод основан на визуальном определении прозрачности жира, нагретого до температуры 60 – 70°С, в проходящем и отраженном свете. Для проведения испытания жир, помещенный в химический стакан, осторожно нагревают на водяной бане до температуры 60 – 70°С. Затем 100 см3 жира переносят в цилиндр, медленно охлаждают при непрерывном перемешивании длинной стеклянной палочкой. Охлаждение проводят до температуры, предусмотренной для определения прозрачности, и выдерживают втечение трех часов, помешивая через каждые 15 мин. Затем жир рассматривают в проходящем и отраженном свете на белом фоне. Жир считается прозрачным, если в нем нет мути или взвешенных частиц. 4.2.3. Определение запаха жира Определение проводят по ГОСТ 7631. Для определения запаха в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 наливают 100 см3 жира, несколько раз перемешивают содержимое колбы вращательными движениями. Затем, открыв колбу, определяют характер и интенсивность запаха. Если при комнатной температуре посторонний запах в жире не ощущается, колбу с жиром закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до температуры жира 60°С. Затем несколько раз перемешивают содержимое колбы, как указано выше, и, сдвинув в сторону часовое стекло, быстро определяют характер и интенсивность запаха. Вкус определяют только для пищевых жиров. 72

4.3. Определение химических показателей жира 4.3.1. Определение перекисного числа жира Определение проводят по ГОСТ 7636. Метод основан на взаимодействии перекисей, содержащихся в жире, с йодистым калием в присутствии ледяной уксусной кислоты с выделением йода, который оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Для проведения анализа в коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску тщательно перемешанного и профильтрованного жира массой 1 г, взятую с абсолютной погрешностью не более 0,0001 г. Навеску жира в колбе растворяют в 30 см3 смеси, состоящей из 12 см3 хлороформа и 18 см3 ледяной уксусной кислоты. К раствору приливают 1 см3 насыщенного на холоде раствора йодистого калия, и смесь равномерно взбалтывают точно 2 мин. В колбу добавляют 100 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, 1 см3 раствора крахмала 10 г/дм3 и немедленно титруют в присутствии крахмала выделившийся йод раствором тиосульфата натрия 0,01 моль/дм3 до исчезновения синего окрашивания. Одновременно проводят контрольный анализ без навески жира. Перекисное число – количество йода, выделенного из йодистого калия перекисями, содержащимися в 100 г жира, – вычисляют (в процентах) по формуле: ( V1 − V ) 0 ,001269 ⋅ K ⋅ 100 , M где V1 – объем раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в рабочем анализе, см3; V – то же в контрольном анализе, см3; М – навеска жира, г; К – коэффициент пересчета на точный раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/дм 3; 0,001269 – количество йода, соответствующее 1 см3 точного раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/дм3, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%. Вычисление проводят до второго десятичного знака. X =

4.3.2. Определение кислотного числа жира Определение проводят по ГОСТ 7636. Метод основан на взаимодействии свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира, с гидроокисью калия. 73

Кислотное число – это количество миллиграммов едкого калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г исследуемого жира. Для проведения испытания в коническую колбу вместимостью 250 см3 отвешивают 2–10 г жира с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, приливают 30–50 см3 нейтральной по фенолфталеину смеси спирта с этиловым эфиром (1:2) и взбалтывают. Если при этом жир не растворяется, содержимое колбы слегка нагревают на водяной бане с обратным холодильником, а затем охлаждают до температуры 15–20°С. В полученный раствор прибавляют 1 см3 спиртового раствора фенолфталеина 10 г/дм3 и при постоянном взбалтывании быстро титруют раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм3 или натрия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Кислотное число исследуемого жира в мг КОН на 1 г жира вычисляют по формуле: Х = 5,6 · К · V/м, где V – объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; К – коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм3 щелочи; 5,61 – количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см3 точного раствора 0,1 моль/дм3, мг; м – навеска исследуемого жира, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 мг КОН. Вычисление проводят до второго десятичного знака. 4.3.3. Определение йодного числа жира Определение йодного числа жира проводят по ГОСТ 7636. Метод основан на взаимодействии йода с непредельными жирными кислотами жира. Йодное число – это количество граммов йода, вступающее в химическую реакцию со 100 г жира. Для проведения испытания в колбу с притертой пробкой отвешивают 0,08–0,12 г жира с абсолютной погрешностью не более 0,0001. Для растворения жира в колбу приливают 3 см3 этилового эфира, свободного от перекисей, и добавляют из бюретки 25 см3 0,2 моль/дм3 солянокислого раствора хлористого йода. Колбу плотно закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5–10 мин. Затем в колбу вносят 10 см3 раствора йодистого калия 100 г/дм3, 50 см3 дистиллированной воды и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3 до светло-желтой окраски. 74

Затем в колбу прибавляют 1 см3 свежеприготовленного раствора крахмала 10 г/дм3, 2 – 3 см3 хлороформа и продолжают титрование до полного исчезновения синего окрашивания. Одновременно проводят контрольное определение без навески жира. Йодное число (в г йода на 100 г жира) вычисляют по формуле: X =

0 ,01269 ⋅ K (V − V1 ) 100 , M

где V1 – объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в рабочем анализе, см3; V – то же в контрольном анализе, см3; М – навеска жира, г; К – коэффициент пересчета на точный раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3; 0,01269 – количество йода, соответствующее 1 см3 точного раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 3 г. Вычисление проводят до единицы. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Охарактеризуйте методы исследования, применяемые для оценки качества жира. 5.2. В чем сущность методов определения химических показателей качества жира? 5.3. Охарактеризуйте требования, предъявляемые к качеству жиров нормативными документами. 5.4. Опишите правила приемки жиров. 5.5. Опишите схемы технохимического контроля производства технического жира. 5.6. Охарактеризуйте основные показатели качества пищевых и технических жиров.

75

Лабораторная работа № 14 ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА ПИЩЕВОГО АГАРА 1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методов и экспериментальное определение качества образца пищевого агара. 2. ЗАДАНИЕ 2.1. Определить физические показатели агара. 2.2. Определить органолептические показатели агара. 2.3. Определить химические показатели агара. 2.3.1. Определить массовую долю воды. 2.3.2. Определить массовую долю золы. 2.3.3. Определить присутствие солей тяжелых металлов. 2.3.4. Определить присутствие йода. 2.4. Составить схему технохимического контроля производства агара пищевого. 3.ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Агар пищевой по качеству должен отвечать техническим требованиям ГОСТ 16280. Агар получают из красных водорослей рода Ahnfeltia. Агар, выработанный путем естественного вымораживания, выпускают в виде пористых пластин толщиной не более 20 мм, а тепловым способом – в виде пленки толщиной не более 0,5 мм, крупки, хлопьев, порошка. Агар почти нерастворим в холодной воде и хорошо растворим в горячей. Агар используют при производстве мармелада, зефира, пастилы, желе, мороженого, джемов. Принимают агар партиями. Отбор проб производят по ГОСТ 20438 и ГОСТ 13496.0. Для определения массы нетто агара из разных мест партии отбирают 10% неповрежденных единиц упаковки, но не менее трех единиц. Массу нетто агара в единицах транспортной упаковки с одинаковой массой нетто определяют взвешиванием отобранных единиц и вычитанием из фактической массы брутто массы тары, обозначенной на маркировке. Массу нетто агара в единицах упаковки с неодинаковой массой определяют по соглашению сторон выборочно или сплошным взвешиванием партии и вычитанием из фактической массы брутто массы тары, обозначенной на маркировке. Проверку качества проводят после определения массы нетто в отобранных единицах упаковки. 76

При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю проводят повторные испытания удвоенной выборки, отобранной от той же партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию. Проверку качества продукта в поврежденных единицах транспортной тары производят по каждой единице тары. Результаты испытаний на всю партию не распространяются. Агар в поврежденной или подмоченной таре приемке не подлежит. Для проведения испытаний из разных мест каждой вскрытой единицы упаковки отбирают щупом 3 – 4 точечные пробы массой не более 0,5 кг так, чтобы масса общей пробы не превышала 2,0 кг. Общую пробу тщательно просматривают и методом квартования составляют из нее среднюю пробу массой не более 1 кг. Среднюю пробу делят на две равные части: одну из них направляют в лабораторию для анализа, другую хранят на случай разногласий в оценке качества продукта. Агар, изготовленный в виде пластин или пленки, предварительно измельчают на части размером 0,4 – 0,6 см. Пробы упаковывают в стеклянные банки с притертыми пробками, опломбировывают, сопровождают актом отбора. Пробы хранят три месяца. 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

4.1. Определение физических показателей 4.1.1. Определение прочности студня Определение проводят по ГОСТ 26185. Метод основан на определении массы нагрузки, необходимой для разрушения структуры образца. Для проведения испытания стаканчики с предварительно приготовленным студнем ставят на основание устройства Валента, установленного с помощью уровня. На поверхность студня осторожно опускают грибообразную насадку диаметром 16 мм и высотой 10 мм. Поверхность, на которую давит такая насадка, имеет площадь 2 см2 . Насадка находится на нижнем конце подвижного, вертикально расположенного штока. Затем нажимают рычаг и сыплют песок из грузового стакана с отверстием в коническом дне в стакан для приемки груза до тех пор, пока насадка, прорвав студень, не пройдет через него. После этого взвешивают стакан для приема груза с имеющимся в нем песком с абсолютной погрешностью не более 1 г и рассчитывают прочность. Песок следует насыпать с постоянной скоростью от 10 до 12 г/с, отрегулированной перед началом опыта. 77

Прочность студня выражают массой нагрузки в граммах, необходимой для прорыва студня, с учетом массы сосуда с песком и штока с насадкой и площадкой. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов пяти параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.

4.2. Определение органолептических показателей Общую пробу агара раскладывают или рассыпают тонким слоем на белой ровной поверхности или на листе белой бумаги. Визуально определяют внешний вид, цвет агара, наличие плесени. Запах агара определяют в водном растворе или в студне. Для приготовления раствора навеску средней пробы массой 1 г заливают 50 см3 дистиллированной воды, закрывают, настаивают 1 ч и, перемешивая, нагревают до 50–60°С.

4.3. Определение химических показателей 4.3.1. Определение массовой доли воды Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 26185 методом высушивания при температуре 102–105°С. Сущность метода и методика проведения испытания изложены в прил. 4. 4.3.2. Определение массовой доли золы Определение проводят по ГОСТ 26185. Метод основан на удалении органических веществ из навески анализируемого продукта сжиганием и определении золы взвешиванием. Для проведения испытания в предварительно прокаленный и тарированный тигель отвешивают 1,5–2,0 г агара с точностью до 0,001 г. Содержимое тигля осторожно обугливают на электрической плитке, а затем озоляют в муфельной печи при темно-красном калении до однородного цвета золы без темных вкраплений и до постоянной массы. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Массовую долю золы (в процентах) вычисляют по формуле: X =

( M1 − M2 ) ⋅ 100 , (M − M2 )

78

где М – масса тигля с агаром, г; М2 – масса пустого тигля, г; М1 – масса тигля с золой, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%. 4.3.3. Определение присутствия солей тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 26185. Метод основан на взаимодействии ионов тяжелых металлов с сероводородом с образованием окрашенного комплекса. Для проведения испытания в коническую колбу отвешивают 4,5 – 5,5 г агара с точностью до 0,01 г, заливают его 10 см3 соляной кислоты 2 моль/дм3 и нагревают в течение часа при кипении с обратным холодильником для разрушения агара. При появлении осадка раствор отфильтровывают. Объем фильтрата доводят дистиллированной водой до 10 см3 в той же колбе, предварительно отметив уровень до 10 см3. К 10 см3 прозрачного раствора приливают равный объем сероводородной воды. Через 30 мин содержимое колбы осматривают. Темный осадок и потемнение жидкости указывает на присутствие тяжелых металлов в растворе. 4.3.4. Определение присутствия йода Определение проводят по ГОСТ 26185. Метод основан на взаимодействии йода с крахмалом и образовании комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Для проведения испытания в тигель отвешивают 1 г агара и приливают 5 см3 20%-ного раствора углекислого натрия; высушивают и обугливают содержимое тигля при слабом калении до сероватого цвета. Обугленную массу заливают 25 см3 дистиллированной воды, отфильтровывают от угля и промывают еще 25 см3 воды. Фильтрат и промывные воды собирают вместе, подкисляют 25%-ным раствором серной кислоты до кислой реакции на лакмус, прибавляют 1–2 капли насыщенного раствора азотнокислого натрия и 1 см3 свежеприготовленного раствора крахмала. Посинение раствора указывает на присутствие йода в агаре. 5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 5.1. Охарактеризуйте схемы технохимического контроля производства агара. 5.2. Из каких водорослей получают пищевой агар? 5.3. По каким показателям определяют качество пищевого агара? 79

5.4. Охарактеризуйте требования, предъявляемые к качеству агара нормативным документом. 5.5. Как определяют органолептические показатели качества агара? 5.6. Как проводится определение химических показателей качества агара? 5.7. Почему недопустимо присутствие йода в агаре?

Приложение 1 ТИТУЛЬНЫЙ ЛИСТ К ЖУРНАЛУ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

Камчатский государственный технический университет

Кафедра технологии рыбных продуктов

Журнал лабораторных работ по дисциплине “Технохимический контроль, сертификация и управление качеством”

Выполнил студент гр. 00–ТР Иванов В.А. ______________

Проверила доцент Ефимова М.В.

Петропавловск-Камчатский 2004 80

Приложение 2 МЕТОДИКА СОСТАВЛЕНИЯ СЕНСОРНЫХ ПРОФИЛОГРАММ Профильный метод относится к нестандартным методам количественной оценки показателей качества продукции. Он основан на составлении балльных шкал. Балльные шкалы состоят из безразмерных чисел (баллов), которые характеризуют оценку отдельных свойств продукта: вкуса, запаха, консистенции. Наиболее широкое применение получили пятибалльные шкалы. Полученные по отдельным признакам ощущения выражают графически в виде составляющих, соединяя которые получают определенный профиль (рис. 3). Графическое изображение вкуса, запаха, консистенции или качества в виде профиля называют профилограммой. Для характеристики вкуса могут быть использованы следующие термины: соленый, кисловатый, горьковатый, острый, щиплющий, сладковатый, едкий, щелочной, порочащий, а также общее впечатление как единое ощущение вкуса образца продукта. Для оценки интенсивности проявления каждого показателя предлагается пятибалльная шкала с различной градацией ощущений (рис. 1). 4 3 2 1 0 •_____• _____• _____• _____• Рис. 1. Шкала градаций ощущений: 0 – свойство не ощущается; 1 – свойство едва ощущается; 2 – свойство слабо ощущается; 3 – свойство умеренно ощущается; 4 – ощущение свойства сильно выражено

Общее впечатление оценивают в баллах от одного до пяти. Вкусовые свойства и признаки качества продукта откладывают на соответствующем луче профилограммы и соединяют между собой полученные точки. Порядок расположения шкал показан на рис. 2.

81

Рис. 2. Порядок расположения шкал: 0 – свойство не ощущается; 1 – общее впечатление; 2 – солёный вкус; 3 – кисловатый вкус; 4 – острый вкус; 5 – щелочной вкус; 6 – порочащий вкус; 7 – едкий вкус; 8 – щиплющий вкус; 9 – сладковатый вкус; 10 – горьковатый вкус

Профильный метод считают более сложным по сравнению с числовыми балльными шкалами и требующим достаточно высокую подготовку дегустаторов. Однако он имеет следующие достоинства: – более полное описание вкуса, запаха и консистенции продуктов; – высокую воспроизводимость результатов; – сопоставимость результатов с результатами, полученными другими сенсорными методами; – наглядность в восприятии и анализе результатов исследований; – достаточную объективность. На рис. 3 показана профилограмма вкуса соленой рыбы.

Рис. 3

82

Профильный метод наиболее целесообразно применять при разработке рецептур новых продуктов. Он позволяет установить влияние технологических факторов на отдельные показатели качества и на качество продукции в целом.

Приложение 3 ОСНОВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К СОСТАВЛЕНИЮ И ПРИМЕНЕНИЮ БАЛЛЬНЫХ ШКАЛ При органолептическом методе оценки качества продукции обычно используют безразмерные балльные шкалы. Число баллов шкалы определяется задачами исследований, точностью и надежностью результатов и числом различимых дегустаторами уровней качества. Для оценки органолептических показателей рыбы-сырца, рыбной продукции и консервов рекомендуются шкалы, обладающие надежной различимостью каждого уровня качества. Работа с ними должна быть доступна дегустаторам не только с высокой, но и со средней сенсорной чувствительностью. При оценке однотипной продукции необходимо пользоваться однотипными шкалами. Балльные шкалы составляют для каждого вида рыбы-сырца, рыбной продукции и консервов, словесно характеризуя единичные показатели качества. Основные операции составления балльных шкал и очередность их выполнения следующие: – установление номенклатуры единичных показателей качества; – установление градаций качества и присвоение им баллов; – оформление балльной шкалы. Номенклатура единичных органолептических показателей должна состоять из влияющих на качество продукции показателей, которые нельзя или нецелесообразно разложить на более простые. Органолептические показатели качества рыбы-сырца, рыбной продукции и консервов рекомендуется оценивать как по комплексным, так и по единичным показателям. Для каждого единичного показателя устанавливают градацию, соответствующую количеству баллов выбранной шкалы. Значения максимального и минимального уровней качества единичных показателей устанавливают в зависимости от целей органо83

лептической оценки. Каждой градации присваивают соответствующий балл в зависимости от наличия дефектов и степени их выраженности. Для четкой различимости каждого балла составляют описание характерных черт градаций с применением максимально точной терминологии. Балльную шкалу оформляют в виде таблицы, в которой графы 1 и 2 содержат перечень установленных комплексных и единичных показателей качества, а графы 3 и 4 содержат их словесную характеристику и присвоенные им баллы. Градации качества перечисляют в порядке увеличения количества дефектов и степени их выраженности. Единичные показатели в балльных шкалах располагают в соответствии с последовательностью осмотра продукции. В качестве примера в табл. 8 приведена балльная шкала для определения качества консервов «Навага в томатном соусе». Таблица 8 Комплексные показатели 1 Внешний вид

Единичные показатели

Словесная характеристика баллов

2 3 Оголение позво- Отсутствует во всех кусках ночной кости Позвоночная кость выступает на четверть позвонка не более чем у 30% кусков Позвоночная кость выступает на четверть позвонка у большинства кусков Позвоночная кость выступает на полпозвонка не более чем у 30% кусков Позвоночная кость выступает на полпозвонка у большинства кусков Размер кусков Все куски рыбы одинаковые по высоте Не более 25% кусков имеют отклонения по высоте Не более 50% кусков имеют отклонения по высоте Не более 75% кусков имеют отклонения по высоте Все куски в банке различаются по высоте

84

Баллы 4 5 4 3 2 1 5 4 3 2 1

Продолжение таблицы 8 1

2 Укладка

Целостность кусков

Целостность кожных покровов

Разделка

3 Правильная, плотная Правильная, но не плотная Незначительные отклонения от правильной Значительные отклонения от правильной Сильные отклонения (все куски уложены неправильно) Все куски целые Не более 25% кусков распадается вдоль позвоночной кости Не более 50% кусков распадается вдоль позвоночной кости Не более 75% кусков распадается вдоль позвоночной кости Все куски распадаются Целые Кожные покровы слегка нарушены (у одного или двух кусков слегка сползла кожица) Кожные покровы незначительно нарушены (у всех кусков слегка сползшая кожица) Кожные покровы значительно нарушены (у двух кусков почти полностью отсутствует кожица) Кожные покровы сильно нарушены Правильная Допускается не более 25% кусков с косым срезом Допускается не более 25% кусков с косым срезом и неполным удалением спинного плавника Не более половины кусков имеют косой срез и не полностью удаленные плавники Большинство кусков имеют дефекты: косой срез, не полностью удаленные плавники

85

4 5 4 3 2 1 5 4 3 2 1 5 4 3 2 1 5 4 3 2 1

Продолжение таблицы 8 1

2 Цвет мяса на разломе

Цвет томатного соуса

Однородность томатного соуса

Запах

Степень свойственности запаха

Степень проявления запаха добавок

Вкус

Степень свойственности вкуса

3 Светло-кремовый Кремовый Кремовый с оранжевым оттенком Кремовый с коричневатым оттенком Светло-бурый Оранжево-красный Оранжевый Красный, темно-красный, оранжевый с коричневым оттенком Коричневый Темно-коричневый, обесцвеченный Однородный Допускается незначительное количество муки без отделения водянистой части Допускается наличие мелких кусочков мяса и кожи Неоднородный, допускается отделение водянистой части Неоднородный, расслаивающийся Запах, свойственный данному виду консервов: значительно выражен умеренно выражен выражен незначительно едва уловим или резко выражен отсутствует Букет ярко выражен Букет умеренно выражен Букет нарушен из-за излишнего запаха пряностей Букет нарушен из-за излишнего запаха кислоты Резкий кислый запах Вкус, свойственный данным консервам: хорошо выражен умеренно выражен незначительно выражен едва уловим отсутствует

86

4 5 4 3 2 1 5 4 3 2 1 5 4 3 2 1 5 4 3 2 1 5 4 3 2 1 5 4 3 2 1

Окончание таблицы 8 1

2 Степень проявления вкуса добавок

Консистенция твердой части

Плотность

Сочность

Консистенция жидкой части

Густота

3 Букет ярко выражен Букет умеренно выражен Излишний привкус пряностей Излишний привкус кислоты Резкий привкус кислоты Плотная Уплотненная Мягковатая Мягкая Очень мягкая Очень сочная Сочная Суховатая Сухая Очень сухая или водянистая Нормальной густоты Густая Очень густая Очень густая, стекает с кусков мяса Очень густая, не стекает с кусков мяса

4 5 4 3 2 1 5 4 3 2 1 5 4 3 2 1 5 4 3 2 1

Приложение 4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ ПО ГОСТ 7636 Метод основан на выделении (испарении) воды из продуктов при тепловой обработке и определении изменения массы его взвешиванием. Метод применяется для анализа рыбы, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продуктов их переработки. Для проведения анализа навеску анализируемой пробы от 1,5 до 2 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в чистую, высушенную, тарированную бюксу со стеклянной палочкой, при помощи которой распределяют навеску продукта в бюксе ровным тонким слоем. Навеска исследуемого продукта может быть увеличена до 5 г при использовании ее после высушивания для определения содержания жира. Бюксу закрывают притертой крышкой, 87

взвешивают на аналитических весах и высушивают в сушильном шкафу при 100–105°С до постоянной массы. Навески продуктов, за исключением сушеных, вяленых, обработанных холодным копчением, первые 2 ч сушат в сушильном шкафу при 60–80°С. Навески продуктов с массовой долей жира более 20% необходимо первые 2 ч сушить при температуре 60–65°С, а с массовой долей жира более 40% (печень тресковых рыб) – 2 ч при температуре 60–65°С в токе инертного газа. Навеску сушеной, вяленой, копченой рыбы, кормовой рыбной муки подсушивают в течение 30 мин при 60 – 80°С, затем окончательно высушивают при температуре 130°С. Навеску жирных видов рыб берут с песком. Первое взвешивание проводят для вяленой, сушеной, копченой рыбы через 1 ч после начала сушки, для остальных видов продукции – через 3 ч после начала сушки. Высушивание проводят до достижения постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,001 г. Перед каждым взвешиванием бюксу с пробой закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин. Массовую долю воды (в процентах) вычисляют по формуле: X =

( M1 − M2 ) 100 , ( M1 − M )

где М – масса бюксы с песком, г; М1 – масса бюксы с навеской и песком до высушивания, г; М2 – масса бюксы с навеской и песком после высушивания, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Приложение 5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ НА ПРИБОРЕ ВЧМ (ПРИБОР ЧИЖОВОЙ) ПО ГОСТ 7636 Метод основан на выделении воды из продукта при нагревании инфракрасными лучами и определении его массы взвешиванием. Метод применяют для определения массовой доли воды в вяленой рыбе и рыбе холодного копчения. 88

Прибор Чижовой нагревают до температуры 125–180°С в соответствии с установленным режимом. Для изготовления бумажных пакетов лист бумаги размером 15х15 см складывают по диагонали пополам и края загибают в одну сторону на 1 см. При определении воды в жирных пробах в бумажный пакет помещают дополнительно лист фильтровальной бумаги. Пакеты просушивают в течение 1–3,5 мин между нагретыми плитами прибора при температуре, при которой будет высушиваться навеска, и переносят на 5 мин в эксикатор для охлаждения. После этого пакеты взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г. Для проведения анализа навеску анализируемой пробы 2–3 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в подготовленный пакет и распределяют шпателем равномерным тонким слоем по внутренней поверхности пакета. Шпатель вытирают о внутреннюю сторону пакета. Пакет с навеской складывают, помещают в прибор между плитами и выдерживают в течение 1–3,5 мин в соответствии с режимом обезвоживания, указанным в табл. 9. Таблица 9 Масса анализируемой пробы, г 2 3 3 3

Температура высушивания,°С 135 145 155 180

Продолжительность высушивания, мин 3,0 3,5 3,0 1,0

Массовую долю воды (в процентах) вычисляют по формуле: X =

( M1 − M2 ) 100 , ( M1 − M )

где М – масса пакета, г; М1 – масса пакета с навеской до высушивания, г; М2 – масса пакета с навеской после высушивания, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

89

Приложение 6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ УПРОЩЕННЫМ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ПО ГОСТ 7636 Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия с образованием красного осадка хромата серебра. Для проведения анализа навеску фарша 2 – 5 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в химический стакан, приливают в него с помощью мерного цилиндра 95 – 98 см3 дистиллированной воды, и размешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Через 25 – 30 мин экстрагирования содержимое стакана фильтруют через бумажный фильтр или вату. В две колбы для титрования отбирают пипеткой по 10 – 25 см3 фильтрата, добавляют 3 – 4 капли раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до неисчезающей красноватобурой окраски. Массовую долю поваренной соли (в процентах) вычисляют по формуле: X =

K ⋅ 0 ,00585 ⋅ V ⋅ V1 ⋅ 100 , m ⋅ V2

где V – объем водной вытяжки в мерной колбе (стакане), см3; V1 – объем раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3; V2 – объем водной вытяжки, взятый для титрования, см3; m – навеска исследуемого образца, г ; 0,00585 – количество хлористого натрия, соответствующее 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3 азотнокислого серебра, г; К – коэффициент пересчета на точный 0,1 моль/дм3 раствор азотнокислого серебра. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%. Вычисления проводят до первого десятичного знака. 90

Приложение 7 АКТ ЗАБРАКОВКИ КОНСЕРВНОЙ ТАРЫ «Утверждаю» капитан-директор ПКЗ «Рыбак Камчатки» ______Чернявский В.Л. АКТ 27 ноября 2002 г.

ПКЗ «Рыбак Камчатки»

Комиссия в составе зав. производством Иванова А.А., зав. лабораторией Сидоровой М.А., инженера-химика Петрова В.Н., инженерабактериолога Смирновой К.Н., бухгалтера Матвеева Н.П., старшего тарного мастера Захарова Р.И. составили настоящий акт на предмет осмотра консервной тары № 6, доставленной т/х «Соболево» по коносаменту № 53 от 20.11.02 по сертификатам 447 и 443 от 14.11.02; качественные удостоверения, указанные в сертификате, отсутствуют. Изготовитель – Петропавловская ЖБФ. Выработки № 919, 916, 4, 19, 22, 258, 7, 9 с индексом RUSSIA – эмалированные. Выработки № 972, 914, 612, 636, 3, 378 – эмалированные. Количество мест в каждой партии в сертификате не указано. Поэтому для контроля качества банок в партии методом случайного отбора отобрана выборка по 80 банок из каждой партии. Отбор проб и оценка качества производилась согласно ГОСТ 5981 «Банки металлические для консервов». Для замера параметров закаточных швов использовали проектор «Антон Оулерт». Для замера параметров корпуса и концов использовали штангенциркуль и микрометр. Результаты осмотра 1. 1,2% банок от общего количества имеют деформацию корпуса. 2. 46% банок с индексом RUSSIA имеют вибрирующий конец. 3. Вид лакового и эмалевого покрытий соответствует ГОСТ. На некоторых банках незначительные царапины. 4. Внутренняя поверхность корпусов имеет равномерное, сплошное, гладкое покрытие, цвет – свойственный применяемой эмали. 5. 0,2% банок имеют вмятины на отбортованном краю корпуса. 91

6. 0,9% банок имеют на продольном шве значительную шероховатость припоя снаружи; 0,15 % банок имеют наплывы припоя в местах нахлестки. 7. Для проверки герметичности банок взято по 300 шт. от каждой партии. Проверка герметичности производилась на воздушно-водяном тестере в течение 10 сек под давлением 0,9–1,1 мПа. При этом давлении из 0,08 % банок непрерывно выделялись пузырьки воздуха. 8. Для контроля качества лакового и эмалевого покрытий внутренней и внешней поверхности банок методом случайного отбора было взято по 5 банок от каждой партии. Контроль проведен с помощью модельных сред. Лаковое покрытие стойкое, модельные среды после стерилизации светлые, прозрачные. Внутреннее покрытие стойкое. Дистиллированная вода после стерилизации не имеет постороннего запаха. 9. При замерах параметров закаточного шва выявлено следующее: у 0,5% банок величина перекрытия составляет 1,45 – 1,00 мм, что не соответствует приказу № ____от____. Отмечена гофристость закаточного шва. 10. 1,1% концов имеют деформации по фланцу. 11. 0,3% концов имеют на поле фланца под радиусом завитка неравномерный слой уплотнительной пасты. Заключение Банка эмалированная № 6, доставленная т/х «Соболево» по сертификатам 443 и 447 от 14.11.02, изготовленная Петропавловской ЖБФ, может быть использована на производство консервов. Образцы банок с вибрирующими концами направить в лабораторию УТРФ для решения вопроса о качестве поставляемой банкотары с представителями ЖБФ. Подписи:

92

Приложение 8 СХЕМА ТЕХНОХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ПРОИЗВОДСТВА КОРМОВОЙ КРУПКИ ИЗ ЛАМИНАРИИ

Таблица 10 Контролируемые операции 1 Прием сырья

Контролируемые параметры, режимы

Методы контроля

2

3

Качество Количество

Хранение сырья до обработки Высушивание сырья

Продолжительность хранения Режим хранения Подготовленность сушилки Продолжительность высушивания Режим высушивания

Охлаждение сушеной водоросли Измельчение водоросли и просеивание массы Сепарирование крупки

Температура водоросли после охлаждения

Периодичность контроля 4 Каждая партия

Каждый сборник Каждая сушилка Каждая партия Каждая партия Периодически

Размер частиц

Не реже одного раза в смену

Работоспособность магнитного сепаратора Содержание и размер металлических примесей

Через каждые 30 минут работы Каждая сменная выработка

93

Упаковка крупки

Качество и вид тары Правильность упаковки

Каждая партия

Окончание таблицы 10 1 Маркировка тары

2 Правильность и качество маркировки

Хранение до отгрузки и отгрузка

Режим хранения

3

4 Каждая партия Не реже одного раза в сутки Каждая партия

Срок хранения Качество продукта в период хранения Качество отгружаемой продукции Правильность оформления документов Подготовленность транспорта

Ежеквартально Каждая партия На каждую партию Каждая партия

Условные обозначения: – органолептический контроль; – физический контроль; – химический контроль.

Приложение 9 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ И ПРАВИЛА РАБОТЫ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ Все помещения лаборатории должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, которая должна включаться за 30 мин до начала работы и выключаться после ее окончания. Многие химические реактивы и вещества, используемые в анализах, являются ядовитыми, а некоторые из них – огнеопасными и взрывчатыми. Поэтому студенты должны знать свойства веществ, используемых при 94

анализах, и возможность образования ими с другими веществами взрывоопасных смесей. К самостоятельной работе могут быть допущены студенты, которые прошли инструктаж и обучение безопасным методам работы. Необходимо строго выполнять правила по технике безопасности. Нельзя допускать попадания ядовитых веществ в глаза, на кожу рук и лица. Необходимо работать в халате. При разбавлении кислот (особенно серной, азотной, соляной) следует приливать кислоту к воде, а не наоборот. При добавлении воды к кислоте происходит вскипание воды и разогревание массы. Запрещается пробовать вещества на вкус. Нюхать вещества в случае крайней необходимости следует осторожно, не наклоняясь над сосудом и не вдыхая полной грудью, а направляя на себя пары или газ движением руки. Во избежание попадания брызг в глаза нельзя наклоняться над сосудом, в котором что-либо кипит или в который наливают какую-либо жидкость, особенно ядовитую. При проведении подобных работ необходимо надевать предохранительные очки из толстого стекла. Перегонять растворители, переливать концентрированные кислоты, растворы щелочей и выполнять другие подобные работы следует в вытяжном шкафу, закрыв дверцы так, чтобы лицо было защищено от попадания на него брызг и осколков в случае взрыва. При выполнении некоторых операций используют бром – очень ядовитое вещество, действующее на слизистые оболочки и вызывающее труднозаживающие ожоги. Работы с бромом и другими веществами, пары которых ядовиты и имеют неприятный запах (хлор, диоксид серы, оксиды азота и др.), необходимо проводить в вытяжном шкафу. При переливании брома необходимо надевать защитные очки, фартук, резиновые сапоги и перчатки. Следует тщательно беречь глаза от паров брома. Необходимо строго соблюдать правила безопасности при работе с едкими веществами. Едкие (агрессивные, вызывающие химические ожоги) вещества (соляная, серная, азотная кислоты, концентрированные растворы щелочей, растворы аммиака), попадая на кожу, вызывают ожоги, напоминающие термические. Щелочи даже в сухом виде, попадая на кожу, могут вызвать ожоги. Особая опасность заключается в возможности поражения глаз щелочами. Поэтому при любых работах с едкими веществами необходимо пользоваться предохранительными очками (с кожаной или резиновой оправой), а в отдельных случаях и резиновыми сапогами. При приготовлении хромовой смеси и мойке посуды необходимо остерегаться попадания смеси на кожу, одежду и обувь. Хромовая 95

смесь вызывает сильные ожоги. Запрещается набирать жидкости, которые могут вызвать ожоги или отравления, ртом через пипетку. При смешивании двух жидкостей необходимо приливать жидкость большей плотности к жидкости меньшей плотности, постоянно перемешивая. Если в результате смешивания двух жидкостей или разбавления какого-либо вещества может произойти выделение тепла, то операцию следует проводить в тонкостенной термостойкой химической посуде из стекла или в фарфоровой посуде. Перед сливом в канализацию концентрированных и ядовитых жидкостей их необходимо нейтрализовать. Горючие органические вещества (растворители), включая и несмешивающиеся с водой, необходимо сливать в бутылки и хранить до их сдачи в специальные склады. Студент постоянно имеет дело со стеклом. Работа с химической стеклянной посудой требует соблюдения правил предосторожности во избежание ранения осколками стекла. Собирать стеклянные приборы или отдельные части надо осторожно, применяя, где это необходимо, эластичные соединения и прокладки. Особенно следует защищать приборы и стеклянные детали в местах крепления на металлических кольцах штативов или держателях упругими прокладками. При закрывании тонкостенного сосуда пробкой следует держать его за верхнюю часть горловины как можно ближе к пробке. Руки должны быть защищены полотенцем. Нагретый сосуд нельзя закрывать притертой пробкой до тех пор, пока он не охладится. При переливании жидкости необходимо пользоваться воронкой. Нагревая жидкость в пробирке, необходимо держать ее так, чтобы отверстие было направлено в сторону от себя и стоящего рядом человека. При переносе сосуда с горячей жидкостью следует пользоваться полотенцем. Сосуд необходимо держать обеими руками. Большие химические стаканы с жидкостью нужно поднимать только двумя руками так, чтобы отогнутые края стакана опирались на указательные пальцы. Работы в лаборатории должны проводиться только с использованием исправных электроприборов. Запрещается оставлять без присмотра зажженные спиртовки и включенные приборы, переносить включенные приборы.

96

Литература 1. Государственные стандарты: Рыба и рыбные продукты. Консервы и пресервы рыбные, маринады и концентраты. Технические условия. Ч. 1, 2. – М.: Издательство стандартов, 1998. 2. Государственные стандарты: Рыба и рыбные продукты. Рыба копченая, вяленая и сушеная. Технические условия. – М.: Издательство стандартов, 1998. – 85 с. 3. Государственные стандарты: Рыба и рыбные продукты. Рыба соленая. Технические условия. – М.: Издательство стандартов, 1998. – 79 с. 4. Государственные стандарты: Рыба и рыбные продукты. Методы анализа. Маркировка. Упаковка. – М.: Издательство стандартов, 1998. – 130 с. 5. Государственные стандарты: Рыба и рыбные продукты. Рыбная кулинария и икра. Технические условия. – М.: Издательство стандартов, 1998. – 79 с. 6. Головин А.Н. Контроль производства и качества продуктов из гидробионтов. – М.: Колос, 1997. – 256 с. 7. Головин А.Н. Контроль производства рыбной продукции. Ч. 1, 2. – М.: Пищ. пром-сть, 1978. 8. Головин А.Н. Контроль производства продукции из морских водорослей и трав. – М.: Легк. и пищ. пром-сть, 1984. – 162 с. 9. Касьянов Г.И., Золотокопова С.В. Технология копчения мясных и рыбных продуктов. – Ростов-на-Дону: МарТ, 2002. – 144 с. 10. Касьянов Г.И., Иванова Е.Е. Технология переработки рыбы и морепродуктов. – Ростов-на-Дону: МарТ, 2001. – 416 с. 11. Кизеветтер И.В., Макарова Т.М. Технология обработки водного сырья. – М.: Пищ. пром-сть, 1976. – 696 с. 12. Никитин Б.П. Предупреждение и устранение пороков рыбных продуктов. – М.: Легк. и пищ. пром-сть, 1981. – 264 с. 13. Сборник технологических инструкций по обработке водорослей. – М.: ЦНИИТЭИРХ, 1985. – 61 с. 14. Хван Е.А. Обработка рыбы копчением. – М.: Пищ. пром-сть, 1976. – 112 с. 97

СОДЕРЖАНИЕ Введение .....................................................................................

3

Лабораторная работа № 1 Сенсорный метод исследования качества пищевых продуктов ...........................................................................

4

Лабораторная работа № 2 Исследование качества свежей, охлажденной, мороженой рыбы ......................................................

8

Лабораторная работа № 3 Исследование качества тузлуков .................................................... 16 Лабораторная работа № 4 Исследование качества соленой рыбы ............................................. 25 Лабораторная работа № 5 Исследование качества вяленой рыбы ............................................. 30 Лабораторная работа № 6 Исследование качества копченой рыбы ........................................... 35 Лабораторная работа № 7 Исследование качества зернистой икры ......................................... 40 Лабораторная работа № 8 Исследование качества рыбной кулинарной продукции и полуфабрикатов .............................................................................. 47 Лабораторная работа № 9 Исследование качества консервной тары ....................................... 51 98

Лабораторная работа № 10 Исследование качества рыбных консервов ...................................... 53 Лабораторная работа № 11 Исследование качества рыбных пресервов ........................................ 61 Лабораторная работа № 12 Исследование качества кормовой рыбной муки .............................. 66 Лабораторная работа № 13 Исследование качества рыбьего жира ............................................ 69 Лабораторная работа № 14 Исследование качества пищевого агара .......................................... 76

Приложение 1 ............................................................................. 80 Приложение 2 ............................................................................. 81 Приложение 3 ............................................................................. 83 Приложение 4 ............................................................................. 87 Приложение 5 ............................................................................. 88 Приложение 6 ............................................................................. 90 Приложение 7 ............................................................................. 91 Приложение 8 ............................................................................. 93 Приложение 9 ............................................................................. 94 Литература ................................................................................ 97

99

100