М И Н И СТ Е РСТ В О О БРА ЗО В А Н И Я И Н А У К И РО ССИ Й СК О Й Ф Е Д Е РА Ц И И В О РО Н Е Ж СК И Й ГО СУ Д А РСТ В...
12 downloads
154 Views
578KB Size
Report
This content was uploaded by our users and we assume good faith they have the permission to share this book. If you own the copyright to this book and it is wrongfully on our website, we offer a simple DMCA procedure to remove your content from our site. Start by pressing the button below!
Report copyright / DMCA form
М И Н И СТ Е РСТ В О О БРА ЗО В А Н И Я И Н А У К И РО ССИ Й СК О Й Ф Е Д Е РА Ц И И В О РО Н Е Ж СК И Й ГО СУ Д А РСТ В Е Н Н Ы Й У Н И В Е РСИ Т Е Т
Л О К А Л ЬН Ы Й А Н А Л И З П О В Е Р Х Н О С Т И Г Р А Н У Л И О Н О О БМ Е Н Н И К О В У чебно-метод и ческоепособи епо курсу"Х роматог рафи чески еи и онообменныеметод ы разд ел ени я " по спец и ал ьности «Х и ми я » 020101 (011000)
В оронеж 2006
2 У тверж д ено научно-метод и чески м протокол № 5 от20.01.2005
Состави тел ь:
советом
хи ми ческог о
факул ьтета
д оц ., к.х.н. Зя бл ов А .Н .
У чебно-метод и ческоепособи еразработано накафед реанал и ти ческой хи ми и хи ми ческог о факул ьтетаВ оронеж ског ог осуд арственног о уни верси тета. Рекоменд уется д л я студ ентов 5 курсахи ми ческог о факул ьтета, обучаю щ и хся по спец и ал ьности "А нал и ти ческая хи ми я "
3
С одержание В вед ени е… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 4 1. Скани рую щ ая зонд овая ми кроскопи я … … … … … … … … … … … … … … 5 1.1. У строй ство скани рую щ ег о си л овог о ми кроскопа… … … … … … … 9 1.2. О собенности си л овог о взаи мод ей стви я ми крозонд – образец … … . 12 2. П остроени еи обработкаи зображ ени й … … … … … … … … … … … … … … 13 2.1.О бработкаи зображ ени й спомощ ью прог раммы «FemtoScan» … .. 15 Лабораторная работа№ 1 О ц енкаразмеров г ранул и онообменни ков… … … … … … … … .… 27 Лабораторная работа№ 2 А нал и з поровог о составаг ранул и онообменни ков… … … … … . 32 Спи сокл и тературы… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .. 34
4
В ведение И онообменные, в том чи сл е хроматог рафи чески е, метод ы выд ел ени я , очи стки и разд ел ени я сл ож ных смесей орг ани чески х вещ еств при обрел и и скл ю чи тел ьно ш и рокое распространени е какв обл асти экспери ментал ьных и ссл ед овани й , так и
в промыш л енной
практи ке. П ол учени е мног их
ами ноки сл от, пол и пепти д ов, бел ков, нукл еоти д ов, нукл еи новых ки сл от, выд ел ени е и очи стка анти би оти ков, ви тами нов, г ормонов, ал кал ои д ов стал и немысл и мы без и спол ьзовани я и онообменных проц ессов. В под авл я ю щ ем бол ьш и нстве сл учаев проц есс осущ ествл я ется на и они тах, при над л еж ащ и х к чи сл у си нтети чески х
нераствори мых
пол и эл ектрол и тов
с разл и чной
степенью набухани я [1]. В заи мод ей стви е и онообменни ка с вод ой вл и я ет на ег о структуру, фи зи ко-хи ми чески е, механи чески е и разд ел и тел ьные свой ства. В
свою
очеред ь при род апол и мерной матри ц ы, ти п функц и онал ьных г рупп и они та, а такж е и х кол и чество и г и д рофи л ьность опред ел я ю т сод ерж ани е и состоя ни е вод ы в и онообменни ке. И они ты функц и они рую т тол ько в вод ных сред ах, а при обезвож и вани и необрати мо и зменя ю т и сход ные разд ел и тел ьные и структурные характери сти ки . Т есная взаи мосвя зь меж д у структурой и свой ствами
вод ы и и они та позвол я eт г овори ть о си стеме вод а –
и онообменни ккако сл ож ном с хи ми ческой и структурной точекзрени я , но ед и ном и ц ел остном объектеи ссл ед овани я [2]. Д л я анал и за структуры пол и меров при меня ю т ря д метод ов, ранее разработанных д л я и зучени я пори стости тверд ых тел и д и сперсных тверд ых матери ал ов,
а такж е спец и ал ьные метод ы и ссл ед овани я
структуры
пол и меров и пол и эл ектрол и тов. В
д анном пособи и
рассмотрен метод
скани рую щ ей
зонд овой
ми кроскопи и , и спол ьзуемый д л я анал и за морфол ог и и поверхности г ранул и онообменни ков.
5
1. С канирую щая зондовая микроскопия П оверхностные я вл ени я ш и роко распространены в окруж аю щ ем нас ми ре, который пред ставл я етсобой мног офазную си стему. К аж д ая фазаи меет свои г рани ц ы, отд ел я ю щ и е ее от сосед ни х фаз. П оверхность разд ел а фаз характери зуется спец и фи чески ми свой ствами , обусл овл енными нал и чи ем нескомпенси рованног о
си л овог о
пол я .
Ф и зи чески е
(пл отность,
эл ектропровод ность, тепл опровод ность и д р.) и хи ми чески е (способность к хи ми ческому взаи мод ей стви ю ) свой ства вещ ества в непосред ственной бл и зости от поверхности разд ел а отл и чаю тся от эти х свой ств в объеме фаз. О д ной
и з важ ней ш и х особенностей
я вл я ется
способность пог л ощ ать
вещ ество и зобъемафаз, конц ентри ровать ег о наповерхности тверд ог о тел аи внутри . П ервостепенное значени е д л я пони мани я свой ств л ю бог о объекта и меетзнани еег о атомной структуры, и ссл ед овани еповерхностных структур –
од и н и з наи бол ее важ ных разд ел ов в науке. П осл ед ни е 30 л ет
ми кроструктура поверхностей тверд ых тел и нтенси вно и зучал ась метод ами д и фракц и и и рассея ни я эл ектронных и и онных пучков, а такж е эл ектронной ми кроскопи и .
О д нако
разрабатывал ось д л я
бол ьш и нство
и ссл ед овани я
эти х
объемной
метод ов
первоначал ьно
структуры тверд ых тел ,
поэтому они не всег да г од я тся д л я пол учени я и нформац и и о структуре поверхности , тем бол еенаатомном уровне[3]. М етод ы, основанные на увел и чени и
и зображ ени я
с помощ ью
увел и чи тел ьных л и нз и опти чески х ми кроскопов, вед ут свое начал о с конц а XVII стол ети я . У ж е в XX веке был и разработаны метод ы ми кроскопи и с и спол ьзовани ем эл ектронных и
и онных пучков. В
настоя щ ее время
сущ ествую т при боры, позвол я ю щ и е отображ ать отд ел ьные атомы: пол евой и онный ми кроскоп и просвечи ваю щ и й эл ектронный ми кроскоп высоког о разреш ени я , од нако оба они
и мею т сущ ественные ог рани чени я
по
при мени мости , свя занные со спец и фи чески ми требовани я ми к форме
6 образц ов. В первом сл учае образц ы д ол ж ны и меть форму острых и г л из провод я щ ег о матери ал асрад и усом закруг л ени я небол ее100 нм, аво втором – тонки х пол осок тол щ и ной менее 100 нм. В сравни тел ьные характери сти ки и ссл ед овани я
поверхности .
табл и ц е 1 при вед ены
разл и чных метод ов ми кроскопи ческог о
П ервые четыре и з ни х
основаны
на
и спол ьзовани и сфокуси рованног о пучка части ц (фотонов, эл ектронов, и онов и д р.). П ред ел разреш ени я опти чески х ми кроскопов ог рани чен д л и ной вол ны ви д и мог о света и составл я ет окол о 0.5 мкм. Скани рую щ и й эл ектронный ми кроскоп, работаю щ и й тол ько в вакууме, позвол я ет разреш ать д етал и нанометровог о масш таба, но при этом возмож но повреж д ени е образц а пучком высокоэнерг ети чных эл ектронов. Э тот метод такж е не позвол я ет непосред ственно пол учать и нформац и ю о высотед етал ей . Т абл и ц а1. С равнительная х арактеристикаразлич ны х методов микроскопич еского исследования поверх ности тверды х тел М етод У вел и чени е Рабочая Размерность В озд ей стви ена сред а и зображ ени я образец О пти ческая возд ух, Н еразруш аю щ ее 103 2D ми кроскопи я ж и д кость Лазерное возд ух Н еразруш аю щ ее 104 2D скани ровани е Скани рую щ и й вакуум Разруш аю щ ее эл ектронный 106 2D ми кроскоп И онный вакуум Разруш аю щ ее 109 2D ми кроскоп Скани рую щ и й вакуум, Н еразруш аю щ ее 9 зонд овый 10 возд ух, 3D ми кроскоп ж и д кость И зобретени е в 1982 г од у Г. Би нни нг ом и Г. Рорером скани рую щ ег о туннел ьног о ми кроскопа, который не накл ад ывает ог рани чени й на размеры образц ов, реал ьно открыл о д вери в новый ми кроскопи чески й ми р[3, 4]. Скани рую щ ая зонд овая ми кроскопи я – это совокупность метод ов опред ел ени я с помощ ью разл и чных ми крозонд ов л окал ьных механи чески х, эл ектри чески х, маг ни тных и д руг и х свой ств поверхности . Резул ьтами
7 и змерени й эти х метод ов я вл я ю тся , как прави л о, трехмерные и зображ ени я поверхности и ссл ед уемых объектов спространственным разреш ени ем в д ол и нанометров.
О бщ епри ня тая
ми кроскопи и
–
абберви атура
скани рую щ ей
СЗМ . О сновное отл и чи е разных
зонд овой
метод ов зонд овой
ми кроскопи и состои т в ти пе при меня емог о зонд а [5]. П ри меры наи бол ее часто и спол ьзуемых зонд овых ми кроскопов при вед ены нари сунке1.
Скани рую щ ая зонд овая ми кроскопи я СЗМ Скани рую щ и й туннел ьный ми кроскоп (СТ М )
Скани рую щ и й си л овой ми кроскоп (ССМ ), (А СМ )
Скани рую щ и й эл ектрохи ми чески й ми кроскоп (СЭ М )
Скани рую щ и й бл и ж непол ьный опти чески й ми кроскоп
Скани рую щ и й емкостный ми кроскоп
Скани рую щ и й тепл овой ми кроскоп
Скани рую щ и й бесконтактный ми кроскоп
М аг ни тно-си л овой ми кроскоп
Скани рую щ и й фри кц и онный ми кроскоп
Э л ектростати чески й си л овой ми кроскоп
Ри с.1. П ри меры скани рую щ и х зонд овых ми кроскопов
8 Скани рую щ и й туннел ьный ми кроскоп (СТ М ). М етал л и ческоеостри еи провод я щ ая
поверхность и ссл ед уемог о образц а образую т туннел ьный
переход . В ми кроскопеи змеря ю твел и чи ну эл ектри ческог о токатуннел ьног о переход а. Скани рую щ и й
си л овой
ми кроскоп (ССМ ).
В
и спол ьзуется
ми кроостри е, закрепл енное на упруг ой
канти л евере.
В
ССМ
рег и стри руется
качестве зонд а ми кроконсол и –
си л а взаи мод ей стви я
меж д у
ми кроостри ем и поверхностью образц а. Ч асто и спол ьзуется д руг ое названи е – атомно-си л овой ми кроскоп (А СМ ), которое указывает на л окал ьный характерси л овог о взаи мод ей стви я . Скани рую щ и й
эл ектрохи ми чески й
ми кроскоп
(СЭ М ).
Д ает
возмож ность ви зуал и зи ровать отд ел ьныеатомы в растворах эл ектрол и тов. Скани рую щ и й бл и ж непол ьный опти чески й ми кроскоп д аетопти чески е и зображ ени я спрод ол ьным разреш ени ем в 50 нм. Скани рую щ и й
емкостный
ми кроскоп
рег и стри рует
вари ац и и
рег и стри рует
перепад ы
эл ектри ческой емкости сразреш ени ем 500 нм. Скани рую щ и й
тепл овой
ми кроскоп
температуры спрод ол ным пространственным разреш ени ем 50 нм. Скани рую щ и й бесконтактный ми кроскоп позвол я ет ви зуал и зи ровать поверхности в реж и ме си л при тя ж ени я , пространственное разреш ени е в пл оскости образц а– 5 нм. М аг ни тно-си л овой ми кроскоп рег и стри рует и зображ ени я маг ни тных д оменов сразреш ени ем менее100 нм. Скани рую щ и й фри кц и онный ми кроскоп д ает атомные и зображ ени я в реж и меси л трени я . Э л ектростати чески й
си л овой
обнаруж ени еэл ементарных заря д ов [5].
ми кроскоп
позвол я ет
провод и ть
9
1.1. У строй ствосканирую щегозондовогомикроскопа В конструкц и ю СЗМ
вход я т зонд , пьезоэл ектри чески й д ви г ател ь д л я
перемещ ени я зонд а, эл ектронный бл ок управл ени я , компью тер. Схема си стемы управл ени я скани рую щ и м зонд овым ми кроскопом пред ставл ена на ри сунке 2. Гл авной
частью
ми кроскопа я вл я ется
сенсор с высоки м
пространственным разреш ени ем. Бываю т – туннел ьный сенсор, атомноси л овой сенсор. Зонд , сенсор, пьезод ви г ател ь образую тц епь обратной свя зи – механи зм д л я пози ц и они ровани я зонд а, с помощ ью этог о зонд уд ерж и вается на фи кси рованном расстоя ни и отповерхности . П од вод образц а на необход и мое расстоя ни е к зонд у и посл ед ую щ ее скани ровани еосущ ествл я ется спомощ ью пьезод ви г ател я . О д ни м и з г л авных эл ементов
ССМ
я вл я ется
канти л евер,
который
пред ставл я ет собой
ми крозонд в ви д е упруг ой консол и , на свобод ном конц е которой закрепл ена острая и г л а. Скани ровани е прои звод я т канти л евером, прог и б которог о рег и стри руется с помощ ью опти ческой си стемы (Ри сунок3). Лазерный л уч посл е отраж ени я от зад ней зеркал ьной напыл енной зол отом поверхности канти л евера направл я ется
на четырехсег ментный
фотод и од . Разность
си г нал ов от верти кал ьных сег ментов фотод и од а пропорц и онал ьна си л е оттал ки вани я меж д у и г л ой и образц ом. Разреш ени е ССМ
в пл оскости
скани ровани я д л я атомарно г л ад ки х поверхностей составл я ет∼0.2 нм [6]. Д ля
первых ССМ
канти л еверы и зг отовл я л и сь и з метал л и ческой
провол оки и л и фол ьг и тол щ и ной в сотые д ол и ми л л и метра. В настоя щ ее время
для
пол учени я
канти л еверов
ш и роко
и спол ьзую т метод ы
ани зотропног о хи ми ческог о травл ени я . За счет неод и наковой скорости хи ми ческог о травл ени я вд ол ь разл и чных кри стал л ог рафи чески х направл ени й в Si уд ается пол учать г и бки е консол и тол щ и ной от 0.4 д о 1.5 мкм и форми ровать нани х и г л ы пи рами д ал ьной и л и кони ческой формы. В качестве
10 матери ал ов д л я и зг отовл ени я канти л еверов и спол ьзую тся SiO2 и Si3N4. П ри меры канти л еверов пред ставл ены нари сунке4. РаботаА СМ возмож но в д вух основных реж и мах: • К онтактный реж и м и змерени й (и г л анаход и тся нарасстоя ни и 5-10 нм – иг л а«касается » поверхности ). • Бесконтактный реж и м – и г л а наход и тся на расстоя ни и 10– 100 нм tappin– mode. Д л я пол учени я и зображ ени я поверхности в скани рую щ ей зонд овой ми кроскопи и зонд перемещ аю т над поверхностью
образц а. П ри этом
траектори я д ви ж ени я , по сути д ел а, совпад ает с профи л ем поверхности , остри еог и баетвозвыш енности и отсл еж и ваетуг л убл ени я .
Ри с.2. Схемаси стемы управл ени я скани рую щ и м зонд овым ми кроскопом
11
Ри с. 3. Схемаработы скани рую щ ег о си л овог о ми кроскопа
CSC12/Tipless/Cr-Au
CSC11/Cr-Au Ри с.4. П ри меры канти л еверов, при меня емых в скани рую щ ей зонд овой ми кроскопи и
12
1.2. О собенности силовоговзаимодей ствия микрозонд–образец Д и аг ности каповерхности спомощ ью ССМ основананаи спол ьзовани и разл и чных
ви д ов
си л овог о
взаи мод ей стви я
канти л евера
ССМ
с
поверхностью . В се они и мею т эл ектромаг ни тную при род у, од нако степень и х вкл ад а в вел и чи ну возд ей стви я неод и накова и сущ ественно зави си т от мног и х параметров, и в первую очеред ь от расстоя ни я d меж д у и г л ой и образц ом, поэтому все си л ы мож но разд ел и ть на короткод ей ствую щ и е и д ал ьнод ей ствую щ и е. П од короткод ей ствую щ и ми под разумеваю тся си л ы, возни каю щ и е при непосред ственном
перекрыти и
эл ектронных
обол очек
атомов,
распол ож енных на кончи ке и г л ы, и атомов, при над л еж ащ и х и ссл ед уемой поверхности .
В ел и чи на короткод ей ствую щ и х
увел и чени ем расстоя ни я
зонд – образец
си л
быстро пад ает с
д о нескол ьки х анг стрем. П ри
пол учени и и зображ ени я с помощ ью таког о ти па си л при ня то г овори ть о контактном реж и меработы ССМ . Д ал ьнод ей ствую щ и е си л ы,
обусл овл енные ван-д ер-ваал ьсовски м,
эл ектростати чески м и маг ни тным взаи мод ей стви ем, характери зую тся бол ее сл абой зави си мостью от d и проя вл я ю тся при вел и чи не зазора и г л а– образец от ед и ни ц д о нескол ьки х тыся ч анг стрем, что позвол я ет и ссл ед овать поверхность спомощ ью ССМ в бесконтактном реж и ме. П ри анал и зе си л овог о взаи мод ей стви я
зонд а с поверхностью
в
реал ьных усл ови я х необход и мо учи тывать ря д особенностей , характерных для
си л овой
ми кроскопи и .
Н аи бол ее си л ьно
сказывается
вл и я ни е
окруж аю щ ей сред ы. Н апри мер, при и змерени я х на возд ухе вел и ка рол ь д опол ни тел ьных д ал ьнод ей ствую щ и х си л , возни каю щ и х и з-за поя вл ени я ж и д костног о мости ка меж д у кончи ком зонд а и поверхностью , которые обычно называю т си л ами капи л л я рног о при тя ж ени я . Т акой мости к мож ет быть сформи рован д вумя путя ми : пря мым пог руж ени ем и г л ы в тонки й сл ой смачи ваю щ ей ж и д кости и л и за счет спонтанной капи л л я рной конд енсац и и
13 паров
вод ы
вбл и зи
ми кроконтакта и г л а– поверхность.
И менно
с
капи л л я рными си л ами в первую очеред ь свя зан эффект при л и пани я и г лы к поверхности [7].
2. П остроениеи обработкаизображений П ри и зучени и свой ств объектов метод ами скани рую щ ей зонд овой ми кроскопи и
основным резул ьтатом пои ска я вл я ю тся , как прави л о,
трехмерные и зображ ени я
поверхности
трехмерных
и спол ьзую тся
и зображ ени й
эти х
объектов.
П ри
запи си
ц и фровые метод ы хранени я
и нформац и и . П ол ученная с помощ ью зонд овог о ми кроскопа и нформац и я пред ставл я ется в ви д е д вумерной матри ц ы ц ел ых чи сел . Ч и сл а в матри ц е л еж ат в некотором д и апазоне, есть ми ни мал ьное и макси мал ьное значени я . Э тому д и апазону соответствует ц ветовая пал и тра. Т аки м образом, каж д ое значени е матри ц ы отображ ается
в
точку опред ел енног о ц вета на
пря моуг ол ьном и зображ ени и . Строка и стол бец , в которых наход и тся это значени е, становя тся коорд и натами точки . В
резул ьтате мы пол учаем
карти ну, на которой высота поверхности перед ается ц ветом – как на г еог рафи ческой карте(и спол ьзую тся сотни и тыся чи ц ветов). В ы ч итаниесреднегонаклона. П ол ученныеи зображ ени я часто и мею т общ и й накл он, который поя вл я ется по разным при чи нам. Э то мож ет быть реал ьный накл он поверхности ; мож ет быть температурный д рей ф, который при вод и т к смещ ени ю
образц а во время
скани ровани я ; мож ет быть
нел и ней ность пьезокерами ческог о мани пул я тора. К ак бы то ни был о, это при вод и т к поя вл ени ю общ ег о накл она, и на и зображ ени и обычно это меш ает выя вл ени ю структуры объекта. Д л я тог о чтобы этог о и збеж ать, и з и сход ной матри ц ы значени й вычи тается пл оскость сред нег о накл она. В резул ьтате пол учается матри ц а с меньш и м д и апазоном значени й , мел ки е д етал и отображ аю тся бол ьш и м кол и чеством ц ветов и становя тся бол ее заметными . Н ел и ней ности пьезомани пул я тора мог ут при вод и ть такж е
14 к тому, что и зображ ени е пол учается вог нутым. В
этом сл учае нуж но
вычи тать непл оскость, абол еесл ож ную поверхность – парабол и ческую и л и г и пербол и ческую . У среднение. П оми мо пол езног о си г нал а на и зображ ени и всег да при сутствует ш умовая составл я ю щ ая . Ч тобы убрать ее, часто д остаточно замени ть значени е в каж д ой точке сред ни м ари фмети чески м значени й всех точекв некоторой бл и ж ай ш ей ееокрестности . М едианная
ф ильтрац ия.
Э то
нел и ней ный
метод
обработки
и зображ ени й , позвол я ю щ и й убрать резки е выбросы, но, в отл и чи е от усред нени я , оставл я ю щ и й ступеньки . У среднение по строкам. построчно.
Скани ровани е
И зображ ени я
строки
в
прои сход и т
СЗМ быстро,
форми рую тся а
меж д у
скани ровани ем сосед ни х строкпроход и т некоторое время . П ри этом мож ет прои зой ти какой -ни буд ь сбой , и сл ед ую щ и е строки окаж утся сд ви нутыми вверх и л и вни з. Н а и зображ ени и поя вл я ется г ори зонтал ьная ступенька. Ч тобы убрать этот д ефект, при меня ю т усред нени е по строкам. В се строки сд ви г аю тся
вверх и л и
вни з так, чтобы и х сред ни е значени я
был и
од и наковыми . П одсветка.
Ч ел овечески й
г л аз л учш е разл и чает контрастные
пред меты. П оэтому на и зображ ени и , г д е ц ветом перед ается высота, мел ки е д етал и не заметны на фоне крупных объектов. Е сл и смод ел и ровать на и зображ ени и эффект освещ ени я , то поя вл я ю тся мел ки е д етал и , при чем без потери и нформац и и о крупных объектах [5].
15
2.1. О бработкаизображений спомощью программы «FemtoScan» О ткры тиеи импорт ф ай лов О ткрыти ефай л ов прои звод и тся наж ати ем накнопку
и л и выбором
команд ы меню File / Open. В поя вл я ю щ емся окне мож но выбрать сразу нескол ько фай л ов, и спол ьзуя сочетани я кл ави ш Shift, Ctrl и л евой кнопки мыш и . К оманд а меню File / Open, как и кнопка
, позвол я ет не тол ько
открывать фай л ы зонд овой ми кроскопи и , но и и мпорти ровать д анные и з текстовых ASCII фай л ов и и з г рафи чески х фай л ов в форматах Bitmap (расш и рени еBMP) и Jpeg (расш и рени еJPG/JPEG). П рог рамма автомати чески
распознает формат фай л а по
ег о
сод ерж и мому, расш и рени е и спол ьзуется тол ько д л я уд обства пол ьзовател я . В озмож ен и мпорт сразу нескол ьки х фай л ов. Е сл и г рафи чески й
фай л
сод ерж и т пал и тру, то значени я высоты поверхности в и мпорти рованном фай л е соответствую т и нд ексам пал и тры. В проти вном сл учае в высоту преобразуется и нтенси вность и зображ ени я . С ох ранениеи экспорт ф ай лов П рог рамма позвол я ет сохраня ть д анные о поверхностя х и кри вых в формате FemtoScan. Д л я сохранени я фай л а необход и мо наж ать кнопку и л и выбрать команд у меню File / Save. Д л я сохранени я фай л а под д руг им и менем нуж но выбрать команд у меню File / Save As.... Ч тобы сохрани ть все и змененныеи л и несохраненныефай л ы, и спол ьзую ткоманд уменю File / Save All. Н овыефай л ы при этом буд утсохранены в текущ и й катал ог(указанный в меню File / Save Path...). В прог рамме пред усмотрен экспорт и зображ ени й в текстовые фай л ы ASCII, в фай л ы ри сунков Bitmap и Jpeg, а такж е в фай л ы трехмерных
16 и зображ ени й д л я Internet (Vrml). П ри экспорте в текстовый формат не сохраня ется и нформац и я о выд ел ени я х, метках, ш кал ах и т.п. Д л я форматов Bitmap и Jpeg, чтобы сохрани ть под обную и нформац и ю , нуж но в д и ал ог овом окнеExport File установи ть параметрExport with decorations в значени еtrue. Э кспорт прои звод и тся команд ой меню File / Export. В поя вл я ю щ емся окненуж но выбрать форматфай л а. Н ад о отмети ть, что экспорти зображ ени й поверхностей в текстовый формат мож ет потребовать бол ьш ое д и сковое пространство. У далениеф ай лов Е сл и какой -то фай л нуж но уд ал и ть с д и ска, то мож но сд ел ать это, выбрав од но и з и зображ ени й , сод ерж ащ и хся в этом фай л е, и затем выпол ни ть команд уFile / Delete. В осстановлениеф ай лов В
сл учае
необход и мости
мож но
отмени ть
все
и зменени я ,
прои сход я щ и есфай л ом во время ег о обработки , выбрав команд у меню File / Revert. Ф ай л буд етзаново счи тан сд и скав своем первоначал ьном состоя ни и . И зменениеразреш ения изображений Е сл и по каки м-то при чи нам у и зображ ени я поверхности и л и кри вой установл ен неправи л ьный г ори зонтал ьный и л и верти кал ьный масш таб, ег о мож но и справи ть. Д л я этог о и спол ьзую т команд у меню View / Resolution... . К оманд а д оступна, есл и окно, с которым вы работаете, пред ставл я ет собой и зображ ени е поверхности , г и стог рамму, сечени е и л и кри вую . Е сл и команд а Resolution... выпол нена д л я поверхности , то поя ви тся д и ал ог овое окно, показанное на ри сунке 5. Н екоторые пол я в этом окне мог ут быть не д оступны д л я и зменени я . О ни д оступны, ког д а на поверхности и змерено некоторое расстоя ни е и л и команд а Resolution… кри вой и л и г и стог раммы.
выпол нена д л я сечени я ,
17
Ри с.5. О кно д л я и зменени я масш табаповерхностей В
окне Resolution мож но указать новые ед и ни ц ы и змерени я по
верти кал и и г ори зонтал и – д л я этог о пред назначены д вапол я Units. В пол еSize Z указывается перепад высотнаповерхности . В пол еHeight – высота некоторог о объекта. Д л я сечени я и л и кри вой эти м объектом буд ет разность высот меж д у д вумя
метками
на ш три ховых л и ни я х, д л я
г и стог раммы – разность высотмеж д у ш три ховыми л и ни я ми . В пол еDistance указывается расстоя ни емеж д уш три ховыми л и ни я ми насечени и , кри вой и л и и змеренноерасстоя ни енаповерхности , ав пол я х Dx и Dy – x- и y-проекц и и этог о расстоя ни я . В пол я х Size X и Size Y указываю тся г ори зонтал ьные размеры и зображ ени я . Е сл и отмечена опц и я
Constrain proportions, то
отнош ени е размеров и зображ ени я по X и по Y останется каки м был о, в проти вном сл учае мож но меня ть размеры по эти м д вум ося м незави си мо. Е сл и отмечено Apply to all images in the document, то масш таб буд ет од и наково меня ться на всех и зображ ени я х фай л а, а есл и эти сл ова не отмечены, и зменени я буд утпрои сход и ть тол ько свыбранным и зображ ени ем. Е сл и вы меня ете тол ько г ори зонтал ьное (верти кал ьное) разреш ени е, оставл я й те неотмеченной
метку
Z(X-Y),
верти кал ьног о (г ори зонтал ьног о) разреш ени я .
чтобы
и збеж ать
смены
18 В ы делениеуч астков поверх ности П о умол чани ю всег д авкл ю чен реж и м курсораSelection. В этом реж и ме мож но выд ел я ть участки поверхности д л я и х посл ед ую щ ей обработки . С еч ения В реж и ме Section строя т сечени я поверхности . Сечени я рекоменд уется строи ть на и зображ ени я х, сод ерж ащ и х д анные о высоте (Height). Д л я выпол нени я операц и и необход и мо наж ать л евой кл ави ш ей мыш и в точке, которая буд етначал ом л и ни и сечени я и , неотпуская мыш ь, провести л и ни ю сечени я . П осл еотпускани я мыш и буд етпостроенал и ни я сечени я и поя ви тся окно, сод ерж ащ еепрофи л ь поверхности вд ол ь этой л и ни и (ри с. 6). Е сл и фай л сод ерж и т нескол ько и зображ ени й , то л и ни я сечени я поя ви тся и на д руг их и зображ ени я х.
Ри с.6. П остроени есечени й П о края м окна сечени я наход я тся д ве ш три ховые л и ни и , перед ви г ая которые(спомощ ью л евой кл ави ш и мыш и ), В ы мож етеи змеря ть расстоя ни я и высоты на построенном профи л е. О д новременно с перемещ ени ем эти х л и ни й на первоначал ьном и зображ ени и перемещ аю тся д ва треуг ол ьных курсора, соответствую щ и епол ож ени ю л и ни й . Н аж ав правой кл ави ш ей мыш и напол есечени я , вы мож етеи змени ть реж и м и змерени я расстоя ни й нареж и м и змерени я уг л ов и обратно.
19 В меню View/Options... мож но зад авать реж и м построени я сечени й по г ори зонтал ьной
и верти кал ьной
оси . Д л я
г ори зонтал ьной
оси мож но
установи ть реж и м Fixed Width и л и Fixed Scale. В первом сл учае при и зменени и размеров окнасечени я буд утменя ться и размеры самог о сечени я . В о втором сл учаеш и ри нусечени я и змени ть буд етнел ьзя . Д л я верти кал ьной оси сечени я мож но выбрать реж и м Auto, при этом масш таб по верти кал ьной оси буд ет выбран так, чтобы профи л ь пол ностью запол ня л рамкусечени я . В реж и меFixed мож но указать размер верти кал ьной ш кал ы. Т очки при вя зки сечени я мож но перемещ ать по окну и зображ ени я поверхности , при этом автомати чески и зменя ется сод ерж и моеокнасечени я . П реобразованиекривы х в сеч ения М ож но построи ть сечени е поверхности по л оманой л и ни и . Д л я этог о над о в реж и ме построени я кри вых отмети ть наповерхности кри вую , а затем выпол ни ть команд у Convert Curve to Section. Сечени е буд ет вывед ено в новом окне. И змерениерасстояний Реж и м Distance позвол я ет и змеря ть расстоя ни я
на поверхности
и зображ ени я . Расстоя ни я и змеря ю тся в проекц и и на пл оскость X-Y, без учетарасстоя ни я по верти кал и (по оси Z). П остроениеизолиний В реж и меIsoLine наж ати ем л евой кл ави ш и мыш и напол еи зображ ени я зад ается точка, и з которой строи тся л и ни я постоя нной высоты. Е сл и и зображ ени е нед остаточно г л ад кое, то л и ни я
мож ет обрываться
при
построени и . Ря д ом свыбранной точкой вывод и тся д л и напостроенной л и ни и , а есл и и зол и ни я оказал ась замкнутой , то показывается и ог рани ченная л и ни ей пл ощ ад ь.
20 И змерениеуглов В
реж и ме Angle прои звод и тся
и змерени е уг л ов меж д у д вумя
отрезками . Сначал а строи тся первый отрезок, а затем второй и з начал а первог о. П ри этом, ког д а вы указал и первый конец отрезка и , уд ерж и вая наж атой л евую кнопку мыш и , д ви г аете ег о второй конец , в л евом ни ж нем уг л у окна прог раммы показывается , какой
уг ол
отрезок образует с
г ори зонтал ью . В ы делениестрок В реж и ме Line Selection возмож но построени е сечени й вд ол ь всей строки скани ровани я . Н аж ати е на нуж ную строку при вед ет кее выд ел ени ю , при этом буд ет построено сечени е строки с указани ем ее номера, счи тая от ни ж нег о края окна и зображ ени я . В ыд ел енную строку мож но д ви г ать, пол ьзуя сь кл ави ш ами " ↑ " и " ↓ " на кл ави атуре. В том сл учае, есл и на и зображ ени и при сутствует строка с пл охи м профи л ем, ее мож но уд ал и ть команд ой меню Line/ Smooth. В резул ьтате выпол нени я этой команд ы выбранная строка заменя ется сред ни м значени ем д вух сосед ни х строк. К оманд ы меню Line / Replace to Upper и Line / Replace to Lower заменя ю т выбранную строкунасосед ню ю сверхуи л и сни зу. В ы делениестолбц ов В
реж и ме Column Selection (анал ог и чно реж и му Line Selection)
возмож но построени есечени й вд ол ь верти кал ьных л и ни й наи зображ ени и — стол бц ов. П ол ученное сечени е буд ет и меть номер стол бц а, счи тая от л евог о края окна и зображ ени я . В ыд ел енный стол бец мож но д ви г ать, пол ьзуя сь кл ави ш ами " ← " и " → " на кл ави атуре. В этом реж и ме мог ут быть и спол ьзованы проц ед уры, опи санныев пред ыд ущ ем пункте.
21 П одстрой каш калы Ф ункц и я Adjust Scale (кнопка
) и спол ьзуется д л я масш таби ровани я
значени й и зображ ени я по верти кал и во и збеж ани е ош и бок округ л ени я и перепол нени я при д ал ьней ш ей обработке. У среднениепострокам У сред нени епо строкам выпол ня ется спомощ ью команд ы Adjust Scan в вари антах By Selection и In Selection и л и кнопки
. Разни ц а д вух
вари антов команд ы проя ви тся , есл и пред вари тел ьно выд ел и ть участок поверхности . In Selection прои звед ет усред нени етол ько внутри выд ел ени я , а остал ьная часть и зображ ени я останется нетронутой . В ари ант By Selection выпол ни т усред нени е всег о и зображ ени я по стол бц у, равному по ш и ри не выбранному участку. К нопка на панел и
и нструментов соответствует
вари антуBy Selection. У среднение У сред нени е выпол ня ется
команд ой
Average. В ы мож ете д ел ать
усред нени естанд артными матри ц ами 3x3 и л и 5x5. У сред нени ематри ц ей 3x3 д оступно такж ечерез кнопку
напанел и и нструментов.
О тображение В сл учае, есл и В ы сни мал и и зображ ени я од ног о участкаповерхности в д вух разл и чных направл ени я х (по X и по Y), то совмести ть и х В ы смож ете тол ько с помощ ью зеркал ьног о отображ ени я . К оманд а Flip (кнопка
)
выпол ня етзеркал ьноеотображ ени екарти нки относи тел ьно оси X, Y. М едианная ф ильтрац ия Э та операц и я выпол ня ется команд ой Median. В качестве маски мож ет выступать квад рат3x3 (кнопка
).
22 В ы ч итаниеповерх ностей среднегонаклона В озмож но вычи тани ед вух ти пов поверхностей — поверхности первог о поря д ка (пл оскости ) и поверхности второг о поря д ка. О ни вызываю тся соответственно команд ами Planefit (кнопка
) и Paraboloic Fit (кнопка
). Е сл и пред вари тел ьно выд ел и ть участокповерхности , возмож ны д ва вари антавыпол нени я операц и й : обработкавыд ел енног о участка(In selection) и л и обработка всег о кад ра с и спол ьзовани ем коэффи ц и ентов поверхности сред нег о накл она, вычи сл енных д л я выд ел енног о участка(By selection). Е сл и на и зображ ени и выд ел енног о участка нет, то д ей стви е обои х вари антов равноси л ьно. П оворот П оворот и зображ ени я осущ ествл я ется команд ами Rotate 90 deg / Clockwise (кнопка
) – по часовой стрел ке и Rotate 90 deg / Counter-
Clockwise – проти в часовой стрел ки . С плай н П рог раммаFemtoScan мож етстрои ть би л и ней ныекуби чески еспл ай ны д л я поверхностей и прои звод и ть вычи тани е спл ай нов и з поверхностей . Д л я построени я спл ай на поверхность разби вается на пря моуг ол ьни ки , стороны которых указываю тся в д и ал ог овом окне, поя вл я ю щ емся при выборе команд ы Spline/ BSpline stride... Д л я каж д ог о пря моуг ол ьни ка наход и тся сред нее значени е высоты поверхности , и спл ай н строи тся по ц ентрал ьным точкам пря моуг ол ьни ков, г д е значени я ми по оси Z счи таю тся вычи сл енные сред ни евысоты. Ч тобы построи ть спл ай н д л я поверхности и л и ее части , выбери те команд у Spline/ Bilinear spline. Ч тобы вычесть спл ай н и з поверхности и л и ее части , выбери те команд у Spline/ BSpline fit. Сл ед ует отмети ть, что внутри
23 команд ы BSpline fit рассчи тывается вычи таемый и з поверхности спл ай н, ане и спол ьзуется вычи сл енный по команд еBilinear spline. А нализ данны х (меню Operations) К оманд ы, собранные в меню Operations (все они д оступны такж е по наж ати ю правой кнопки мыш и наи зображ ени и ), позвол я ю тпол учать разног о род а и нформац и ю
о поверхности ,
скл ад ывать
и зображ ени я ,
д ел ать
и зображ ени я бол еенаг л я д ными . П остроениетрех мерны х изображений П рог рамма позвол я ет строи ть трехмерные и зображ ени я поверхности . Ч тобы сд ел ать это, выбери те команд у Build 3D View. С пол учи вш и мся трехмерным объектом мож но прои звод и ть множ ество операц и й . П оверхность мож но поворачи вать вокругверти кал ьной оси . Д л я этог о необход и мо наж ать л евую кнопку мыш и и , уд ерж и вая ее наж атой , д ви г ать мыш ь вправо и л и вл ево. М ож но и змени ть масш таб и зображ ени я по верти кал и . Д л я этог о опя ть ж енуж но наж ать л евую кнопку мыш и и , неотпуская ее, д ви г ать мыш ь вверх и вни з. И зображ ени е мож но уд ал я ть и л и при бл и ж ать. Э то уд ается , есл и од новременно уд ерж и вать наж атыми Shift с л евой кнопкой мыш и и д ви г ать мыш ь вверх и л и вни з. П оверхность мож но поворачи вать вокругг ори зонтал ьной оси , л еж ащ ей в пл оскости экрана. Д л я этог о, уд ерж и вая наж атыми Ctrl и л евую кнопку мыш и , необход и мо д ви г ать мыш ь вверх и л и вни з. Е сл и в меню
View отмечено сл ово Highlighted, то поверхность
оказывается освещ енной . П ри этом есть возмож ность меня ть пол ож ени е и сточни ка света, что мож ет си л ьно сказаться на наг л я д ности и зображ ени я . У д ерж и вая наж атыми Ctrl, Shift, л евую кнопкумыш и и д ви г ая мыш ью , буд ет д ви г аться и и сточни ксвета.
24 В
прог рамме пред усмотрена возмож ность не тол ько управл я ть
пол ож ени ем и сточни касвета, но и меня ть опти чески есвой стваповерхности . О пи сани еэтой операц и и мож но прочи тать в руковод ствепол ьзовател я [8]. П остроениегистограмм П осл е выпол нени я команд ы Histogram поя вл я ется окно, сод ерж ащ ее распред ел ени е точек поверхности по высотам. П еремещ ая ш три ховые верти кал ьные л и ни и , мож но и змеря ть относи тел ьную пл ощ ад ь выд ел енног о участка г и стог раммы. П о команд е меню Histogram / Cutoff высота каж д ой точки , оказавш ей ся снаруж и от верти кал ьных л и ни й , станови тся равной высоте, указанной соответствую щ ей верти кал ьной л и ни ей . Н ах ождениеобъ ектов С помощ ью команд ы Enum Features на поверхности отыски ваю тся объекты, которые затем помечаю тся на и зображ ени и . Ри с. 7 поя сня ет, что счи тается объектом. Д л я поверхности вычи сл я ю тся сред ни й уровень (S), сред нее квад рати чное откл онени е (на ри сунке — d) и макси мал ьная высота (M). Затем сравни ваю тся д вепл оскости — А и В . П л оскость А и меетвысоту, сред ню ю меж д у S и M. П л оскость В на 2d выш е, чем сред ни й уровень. П л оскость, оказавш ая ся ни ж е, станови тся порог овой , и течасти поверхности , которыеоказываю тся выш енее, счи таю тся объектами .
Ри с. 7. В ыд ел ени еобъектов
25 П о команд е Enum Features на и зображ ени и поя вл я ю тся расставл енные метки и возни кает д ва новых окна: табл и ц а со свой ствами объектов, и г и стог рамма, накоторой показаны объекты — и х пл ощ ад и и кол и чество. Т абл и ц а со свой ствами объектов сод ерж и т кроме номера объекта 4 кол онки : пл ощ ад ь, пери метр, объем и RMS (д и сперси я высоты объекта). М ож но сорти ровать объекты по л ю бому свой ству, наж и мая на названи е кол онки . П ри
этом объекты перенумеровываю тся . В
табл и ц е мож но
выд ел и ть все объекты и л и нескол ько и скопи ровать и х свой ства в буфер обмена. Д л я выд ел ени я нескол ьки х объектов нуж но наж и мать на ни х мыш ью , уд ерж и вая наж атой кл ави ш у CTRL и л и SHIFT, а д л я копи ровани я наж ать CTRL+C и л и выпол ни ть команд уCopy Text и з меню Edit. В окне г и стог раммы мож но д ви г ать д ве верти кал ьные л и ни и и , таки м образом, провод и ть отбор объектов по пл ощ ад и . Е сл и в меню Features (это меню
д обавл я ется в г л авное меню , ког д а акти вно окно г и стог раммы
объектов) отмечен параметр Filter inner, то буд ут отобраны тол ько объекты, внутренни е кверти кал ьным л и ни я м, есл и отмечен параметр Filter outer, то тол ько внеш ни е. О бъекты, которые не оказал и сь отобранными , мож но уд ал и ть, такчто и х высота буд ет при равнена к самой ни зш ей на поверхности . Д л я этог о пред назначенакоманд аменю Features / Remove filtered from image. К оманд а меню Features / Remove filtered from histogram уд ал я ет неотобранные объекты и з г и стог раммы, оставл я я и х нетронутыми на поверхности . П о команд еProfile average height и з меню Features вычи сл я ется сред ня я высота объектов. Д ел ается это сл ед ую щ и м образом. Н аход и тся сред ня я высота поверхности без учета выбранных объектов. Затем д л я каж д ог о объекта вычи сл я ется ег о сред ня я высота, которая равна сред ней по строкам макси мал ьной высоте (относи тел ьно новог о сред нег о уровня ). П осл е этог о счи тается сред нее значени е меж д у высотами всех объектов. П ол ученное
26 значени е и буд ет вывед ено на экран в ни ж нем правом уг л у и зображ ени я поверхности . В
меню
Features мож но отмети ть параметр Show mask, и на
и зображ ени и поверхности останутся ви д ны тол ько отобранныеобъекты. В ся остал ьная часть и зображ ени я станетчерной . В ы ч ислениеплощади уч асткаповерх ности Е сл и выд ел и ть участоки зображ ени я , то с помощ ью команд ы Surface Square мож но пол учи ть пл ощ ад ь соответствую щ ег о участка поверхности . Ря д ом с выд ел ени ем поя ви тся над пи сь, г д е S – указанная пл ощ ад ь, dS – разность этой пл ощ ад и и пл ощ ад и проекц и и участканапл оскость XY. П ороговая ф ильтрац ия С помощ ью команд ы Threshold вызывается окош ко, в котором мож но зад ать порог овый уровень (в д ол я х отмакси мал ьной высоты и зображ ени я ), – и части поверхности , оказавш и еся ни ж е нег о, буд ут уд ал ены, а и менно, и х высотастанетравнами ни мал ьной высотеповерхности . Е сл и отмеченаопц и я 2 level only, то высота частей поверхности , оказавш и хся выш е порог овог о уровня , станетравнамакси мал ьной высотеповерхности .
Ри с.8. О кно Threshold
27
Л абораторная работа№ 1 О ц енка р а зм ер а г р а ну л и о но о б м енни ко в Ц ель и зображ ени я
р а боты : в
Н аучи ться
соответсви и
и зменя ть с
г ори зонтал ьный
табул и рованными
масш таб
значени я ми
ми крометри ческой л и ней ки и опред ел я ть размер г ранул и онообменни ков. З а д а чи р а боты : 1. П од строй камасш табаи зображ ени я по д л и неми крометри ческой л и ней ки . 2. И змерени ед и аметров г ранул . П р им еч а н ие: И зображ ени я
г ранул
и онообменни ков мог ут быть
пол учены с помощ ью опти ческог о ми кроскопа с фото-при ставкой . Э то мож ет быть
опти чески й
фотоаппарат и л и
ц и фровая
фотокамера.
П ред почтени е отд ается посл ед ней , поскол ьку сни ж аю тся пог реш ности в оц енке размеров и ссл ед уемых объектов, т.к. пол учаемое и зображ ени е уж е пред ставл ено в ц и фровом формате, а д л я оц и фровки обычной фотог рафи и необход и мо скани ровать ее с помощ ью соответствую щ ег о устрой ства. П ри этом
пред ставл я ется
сл ож ным
оц ени ть
пог реш ность
конвертац и и
и зображ ени я . П оми мо и зображ ени я
и ссл ед уемог о объекта необход и мо и меть
и зображ ени еми крометри ческой л и ней ки . Ход р а боты : 1. А кти ви руй тепрог раммуFemtoScan Online. 2. О ткрой те с помощ ью кнопки и зображ ени ем л и ней ки (Ри с.9).
и л и в меню File / Open…
фай л с
28
Ри с. 9. И зображ ени еми крометри ческой л и ней ки 3. Н аж ми теправой кнопкой мыш и наи зображ ени и . В
поя ви вш емся меню выд ел и те пози ц и ю Section, затем сд ел ай те
сечени е, анал ог и чное показанному на ри сунке 10. П ри этом окно сечени я буд ет наход и ться
поверх
окна основной
прог раммы.
П ересечени е
пункти рных л и ни й с кри вой обозначено квад ри ти ками . П ол ож ени ю каж д ой пункти рной л и ни и на сечени и соответствует треуг ол ьни к на пункти рной л и ни и , провед енной вд ол ь л и ней ки . П ункти рные л и ни и на сечени и нуж но сд ви нуть вл ево и вправо так, чтобы треуг ол ьни ки оказал и сь в край ни х точках л и ней ки , а пункти рные л и ни и на сечени и пересекал и верти кал ьныеветви кри вой .
29
Ри с.10. Сечени ел и ней ки 4. Н аж ми темыш ью в панел и меню View / Resolution… В
поя ви вш емся окне в рамке Distance введ и те реал ьную
д л и ну
л и ней ки , ог рани ченную пункти рными л и ни я ми на кри вой сечени я . В рамке Units замени теpx наmm. П оставьтег ал очку напроти в Constrain proportions и г ал очку напроти в Apply to all images in the document, есл и и х там нет. Запи ш и тепол учи вш и еся вел и чи ны Size X и л и Size Y и наж ми темыш кой Ok. О брати тевни мани е– масш таб и зображ ени я и змени л ся .
30 5. О ткрой те с помощ ью кнопки
и л и в меню File / Open…
фай л с
анал и зи руемым и зображ ени ем. Н аж ми те мыш ью в панел и меню View / Resolution… В поя ви вш емся окне в рамке Units замени теpx на mm. Е сл и вел и чи ны Size X и Size Y отл и чны отзапи санных В ами и справтеи х. Н аж ми темыш кой Ok. М асш таб и зображ ени я д ол ж ен и змени ться . 6. Н аж ми теправой кнопкой мыш и наи зображ ени и . В
поя ви вш емся меню выд ел и те пози ц и ю Section, затем сд ел ай те
сечени е, проход я щ ее через серед и ну г ранул ы, какпоказано на ри сунке 11. П ункти рные л и ни и на сечени и нуж но сд ви нуть так, чтобы треуг ол ьни ки оказал и сь на края х г ранул ы. В бол ьш и нстве сл учаев квад рати ки (точки пересечени я пункти рных л и ни й скри вой ) наход я тся в ми ни мумах насечени и г ранул ы.
Ри с.11. П остроени есечени й г ранул ы
31 Расстоя ни я меж д у пункти рными л и ни я ми на сечени и соответствую т д и аметруг ранул ы, чи сл енноезначени екоторог о при вод и тся вни зусечени я . 7. В ам необход и мо сд ел ать нескол ько сечени й г ранул ы (не менее 6) и и з пол ученных д анных рассчи тать сред неезначени ед и аметраг ранул ы. Д ля
опред ел ени я
сред нег о
д и аметра г ранул
и онообменни ков
необход и мо провести под обную работу с нескол ьки ми г ранул ами (не менее 3-х). П од обные расчеты мож но провод и ть не тол ько с помощ ью операц и и Section, но и с помощ ью Distance. Д л я этог о необход и мо на и зображ ени и наж ать правой кнопкой мыш и . В поя ви вш емся меню выд ел и те пози ц и ю Distance. П осл е этог о под вед и те мыш ь кви д и мой кромке г ранул ы, наж ми те л евую кнопку мыш и и , уд ерж и вая ее, провед и те пункти рную л и ни ю через воображ аемый ц ентр г ранул ы д о ее проти вопол ож ног о края . О тпусти в кнопку мыш и , поя ви тся значени е и змеренног о В ами расстоя ни я , которое необход и мо запи сать. Н ед остаток д анног о способа закл ю чается в том, что при каж д ом посл ед ую щ ем и змерени и
пред ыд ущ ее (пункти рная
л и ни я
и
значени е
расстоя ни я ) несохраня ется . 8. П ол ученные значени я
необход и мо внести
в табл и ц у и
провести
стати сти ческую обработкурезул ьтатов. № п/п 1 2 N
ранул а N г ранул а 1г ранул а 2 г
S
Sr
∆X
32
Л абораторная работа№ 2 Ана лиз пор ового соста ва гр а ну л ионообм енников Ц ель р а боты – н аучи ться опред ел я ть кол и чество и размеры пор на скани рованной поверхности г ранул ы и онообменни ка. З а д а чи р а боты : 1. О пред ел ени е кол и чества пор на участке поверхности
г ранул ы и онообменни ка. 2. О бработка и
пред ставл ени е
резул ьтатов и змерени я . П р им еч а н ие: И зображ ени я
поверхности
г ранул
и онообменни ков
мог ут быть пол учены с помощ ью скани рую щ ей си л овой ми кроскопи и , а такж е д руг и ми метод ами , напри мер, растровой эл ектронной ми кроскопи и , при этом и ссл ед уемыеи зображ ени я д ол ж ны и меть ц и фровой формат: *.spm ; *.hdf ; *.tmd ; *.sm2 ; *.stp ; *.tlk; *.top ; *.mdt ; *.bmp ; *.jpg. Ход р а боты : 1. А кти ви руй тепрог раммуFemtoScan Online. 2. О ткрой те с помощ ью кнопки
и л и в меню File / Open…
фай л с
и зображ ени ем поверхности г ранул ы и онообменни ка(Ри с.12). 3. Н аж ми теправой кнопкой мыш и наи зображ ени и . В поя ви вш емся меню выбери те пози ц и ю Invert (мож но осущ естви ть эту операц и ю , наж ав кнопку
на панел и ). В резул ьтате этой проц ед уры
макси мумы наповерхности станутми ни мумами и наоборот. 4. Н аж ми те правой кнопкой мыш и на и зображ ени и . В поя ви вш емся меню выбери те пози ц и ю Threshold. П ри этом ц вета на и зображ ени и и зменя тся (Ч ерным обозначена поверхность ни ж е порог овог о уровня . Э та поверхность небуд етпри ни мать участи я в расчетах). Н еобход и мо сд ви нуть маркер вл ево и л и вправо отзначени я 0.5, таки м образом, чтобы г рани ц амеж д у красным и
33 черным ц ветом (зел еныеучастки ) практи чески отсутствовал а, и затем наж ать О К. 5. Н аж ми те правой кнопкой мыш и на и зображ ени и и выбери те в меню пози ц и ю Enum Features. В рабочем окнепрог раммы поя вя тся табл и ц аи г и стог рамма(См. пункт Н ахож д ени еобъектов).
Ри с. 12. ССМ -и зображ ени еповерхности г ранул ы и онообменни ка П р им еч а н ие: В табл и ц е при вод и тся объем каж д ог о и з выд ел енных участков на поверхности , од нако эта вел и чи на не я вл я ется д остоверной при и ссл ед овани и пор, поскол ькуг л уби напормож етпревыш ать размеры зонд а. П ред ставл енные в табл и ц е кол и чество пор и чи сл енные значени я и х пл ощ ад ей характери зую т поровый состав и онообменни ка на д анном участке поверхности . Д л я характери сти ки поровог о состава и онообменни ка в ц ел ом необход и мо провести и ссл ед овани е нескол ьки х участков на поверхности г ранул ы и набораг ранул .
34
С писоклитературы 1.
Самсонов Г.В . И онный обмен. Сорбц и я орг ани чески х вещ еств / Г.В . Самсонов, Е .Б. Т ростя нская , Г.Э . Е л ьки н. – Л. : Н аука, 1969. – 336 с.
2.
Брык М .Т . В од а в пол и мерных мембранах / М .Т . Брык, И .Д . А таманенко // Х и ми я и технол ог и я вод ы. – 1990. – Т . 12, № 5. – С. 398 – 411.
3.
Бахти зи н Р.З. Скани рую щ ая туннел ьная ми кроскопи я – новый метод и зучени я поверхности тверд ых тел / Р.З. Бахти зи н // Соросовски й образовател ьный ж урнал . – 2000. – Т . 6., № 11. – С. 83 – 89.
4.
Ф и л атов Д .О . Ф и зи ка тверд ог о тел а(л аб. практи кум) / Д .О . Ф и л атов, А .В . К руг л ов, Ю .Ю . Гущ и на ; под ред . А .Ф . Х охл ова. – М . : В ысш . ш к., 2001. – С. 229 – 251.
5.
Скани рую щ ая зонд овая ми кроскопи я би опол и меров / П од ред . И .В . Я ми нског о. – М . : Н аучный ми р, 1997. – 88 с.
6.
М аг онов С.Н . Скани рую щ ая туннел ьная ми кроскопи я пол и меров и род ственных матери ал ов / С.Н . М аг онов // В ысокомол екул я рные соед . – 1996. – Т . 38, №
7.
6. – С. 143 – 182.
Бухараев А .А . Д и аг ности ка поверхности с помощ ью скани рую щ ей си л овой ми кроскопи и / А .А . Бухараев, Д .В . О вчи нни ков, А .А . Бухараева// Завод ская л аборатори я . – 1997. – Т . 63, № 5. – С. 10 – 27.
8.
Руковод ство пол ьзовател я пакета прог раммног о обеспечени я д л я управл ени я и зображ ени й
скани рую щ и м зонд овым ми кроскопом и обработки «FemtoScan» . В ерси я
4.8 / А .С. Ф и л онов, Д .Ю .
Гаври л ко, И .В . Я ми нски й . – М . : Ц ентр перспекти вных технол ог ий , 2004. – 76 с.
35
Состави тел ь Зя бл ов А л ександ р Н и кол аеви ч
Ред актор Т и хоми роваО .А .
