Государственный комитет Российской Федерации по высшему образованию. Санкт-Петербургский государственный технический университет.
ЯДЕРНОЕ СПИНОВОЕ ЭХО В ТОНКИХ КОБАЛЬТОВЫХ ПЛЕНКАХ. Лабораторная работа по курсу: «Основы ЯМР».
Санкт-Петербург 1999 г.
2
Содержание: §1. Цель работы ………………………………………………………………………………… 3 §2. Образование эхо-сигналов при малых углах нутации ………….…………………………3 §3. Особенности ЯМР в магнитоупорядоченных веществах …………………………...…….6 §4. Экспериментальная установка ……………………………………………………………..10 §5. Проведение эксперимента …………………………………………………………………..12 §6. Обработка результатов ………………………………………………………………………12 Литература …………...……………………………………………………………………………13
3
§1. Цель работы. 1. Измерить резонансную частоту, при которой наблюдается эхо-сигнал и по результатам измерения определить величину модуляции локального магнитного поля на ядрах 59Co. 2. Измерить длительность сигнала двухимпульсного эха и по результатам измерения определить ширину линии поглощения сигнала ЯМР в тонких ферромагнитных пленках 59Cо, а также разброс локальных магнитных полей. 3. Измерить зависимость амплитуды двухимпульсного эха от несущей частоты возбуждающих импульсов. Сравнить результаты измерений с результатами в п.2. 4. Измерить зависимость амплитуды сигнала двухимпульсного эха в зависимости от временной задержки между импульсами возбуждения. По результатам измерения определить время спинспиновой релаксации Т2 (время продольной релаксации). 5. Получить сигнал стимулированного эха и измерить зависимость его амплитуды временной задержки между первым и третьим импульсом. По результатам измерения определить спинрешеточной релаксации Т1 (время продольной релаксации).
§2. Образование эхо-сигналов при малых углах нутации. Явление ядерного магнитного эха состоит в том, что после возбуждения системы спинов, помещенных в постоянное магнитное поле, двумя или более радиочастотными (РЧ) импульсами, воздействующими на ларморовской частоте, в приемной катушке возникает РЧ импульс, задержанный во времени относительно импульсов возбуждения. Этот импульс имеет ту же частоту, что и возбуждающие импульсы и называется эхо-сигналом. Рассмотрим механизм образования этого эхо-сигнала при воздействии двумя РЧ импульсами и осуществляющими поворот вектора намагниченности спиновой системы на малые углы от состояния равновесия (рис. 1а,б). Будем считать, что образец у нас состоит из отдельных спиновых пакетов. Под спиновым пакетом будем понимать совокупность ядер, находящихся при одинаковых условиях и имеющих одинаковую ларморовскую частоту. Естественно от пакета к пакету эта частота отличается. Если образец к моменту времени t=0 достаточно долго находится в постоянном магнитном поле, то магнитные моменты всех спиновых пакетов выстраиваются по постоянному полю В0. При подаче первого РЧ импульса магнитного поля вектор намагниченности m отклоняется на угол =В1tи (где -гиромагнитное отношение исследуемых ядер, В1-величина индукции РЧ магнитного поля, наводимого в катушке импульсом возбуждения, tи- длительность импульса возбуждения). Далее вектор намагниченности всего образца начинает прецессировать вокруг направления постоянного поля, но в связи с тем, что частоты прецессии для отдельных спиновых пакетов разнятся (n= B nл - частота прецессии n-ого спинового пакета, находящегося в постоянном магнитном поле B nл ),то вектор суммарной намагниченности начинает разворачиваться. И пока еще m0 (mпроекция вектора m на плоскость перпендикулярную В0) мы будем наблюдать сигнал свободной индукции. К моменту времени t=12 вектора намагниченности отдельных спиновых пакетов полностью расходятся и образуют конус с углом . Второй импульс воздействует с момента времени t=12 и поворачивает весь конус на угол . Опять некоторое время будет существовать отличительная от нуля проекция вектора суммарной намагниченности m. Но из-за различных скоростей прецессии образуются несколько конусов прецессии и сигнал свободной индукции исчезает.
4
а) . сигналы свободной индукции
эхо сигнал
РЧ импульсы возбуждения
б) .
Рис.1. а). Временная расстановка РЧ импульсов возбуждения. б) Ориентация векторов намагниченности отдельных спиновых пакетов в различные моменты времени.
Прецессия вектора суммарной намагниченности m складывается из соответствующих прецессий векторов отдельных спиновых пакетов, которые вращаются в плоскости XY. Их поведение во времени рассмотрено на рис.2. Сразу после первого импульса, повернувшего вектор m на угол , в плоскости XY появился вектор m, являющийся суммой проекций векторов намагниченности отN
дельных спиновых пакетов ( m m n ). Каждый спиновый пакет находится в своем локальном n 1
магнитном
поле B nл
, и поэтому его вектор намагниченности будет прецессировать вокруг
направления поля В0 с некоторой своей частотой n= B nл 0=В0, причем частоты n мало отличаются друг от друга. Мало в том смысле, что за один оборот набег фазы между отдельными
5
спиновыми пакетами очень не существенен, т.е. для любой пары пакетов f>1 (η=102 – 104).
9
Данный коэффициент усиления очень сильно зависит от магнитной структуры магнетиков и различен, например, для ядер находящихся в доменах и доменных стенках. Наличие такого коэф-
Рис.4. а.- Доменная структура тонкой ферромагнитной пленки б.- Схема 180-градусной стенки Блоха разделяющая домены с противоположным направлением намагнифициента скорее является преимуществом, чем недостатком, т.к. позволяет наблюдать сигнал ЯМР в магнетиках при значительно меньших уровнях РЧ полей по сравнению с диа- и парамагнетиками, что соответственно позволяет использовать менее мощные выходные усилители РЧ сигналов. Кроме того, в приемной катушке индуцируется сигнал от ядер не прямо, а опосредованно через электронное окружение, т.е. усиление действует и в обратную сторону, что обеспечи-вает достаточно большие сигналы ЯМР и позволяет использовать не сверхчувствительные приемные усилители. Более подробно о природе можно прочитать, например, в [2]. Понятно, что столь сильное влияние доменной структуры магнетиков на сигналы ЯМР позволяет использовать его для изучения особенностей этой доменной структуры, например, подвижности доменных стенок. Действительно, если внешнее переменное магнитное поле направлено вдоль электронной намагниченности в доменах, то стенка Блоха, разделяющая эти домены, начинает колебаться вправо и влево как целое. Сигнал ЯМР при этом будет наблюдаться только от ядер, находящихся в области стенки, т.к. только для них ВВ0 и, следовательно, будет определяться подвижностью стенки. Понятно, что под действием внешнего поля колебаться будет картина электронной намагниченности вокруг ядер, а сами ядра будут оставаться на месте.
10
§4. Экспериментальная установка. Функциональная схема экспериментальной установки приведена на рис.5а. В качестве зада-
а)
б)
синхронизация
Рис.5. а) Функциональная схема экспериментальной установки. б) Временные диаграммы импульсного возбуждения.
ющего генератора 1 используется генератор Г4-107, работающий в режиме импульсной модуляции от генератора 7 (типа Г5-54). Генератор 1 настраивается на резонансную частоту тонкой ферромагнитной пленки 59Со, помещенной в датчик 6. Режим импульсной модуляции генератора 1
11
используется для увеличения отношения сигнал/шум на выходе датчика 6. Для контроля частоты генератора 1 используется частотомер 13. Для формирования последовательности возбуждающих импульсов применяются ключи 2 и 4 с широкополосным усилителем 3 (типа У3-33), компенсирующим потери сигнала на ключах. Ключи управляются от генераторов прямоугольных импульсов 8,9,10 (типа Г5-54). Генератор 10 нужен для реализации трехимпульсной последовательности возбуждения. Временная диаграмма задающей последовательности для двухимпульсного возбуждения приведена на рис.5б. Частота следования такой последовательности F=1/T задается генератором 7. Для достижения нужной амплитуды РЧ-импульсов возбуждения используется усилитель 5 (типа У3-33). После датчика 6 помимо импульсов возбуждения появляется эхо-сигнал, который усиливается резонансным усилителем 11 и наблюдается на осцилографе 12 (типа С1-79). Катушка возбуждения (меандр)
Вх.
Вых.
экран
Тонкая ферромагнитная пленка 59Со Рис.6. Схема датчика сигналов ядерного спинового эха в тонких ферромагнитных пленках.
Схема датчика приведена на рис.6. Данный датчик содержит наосную катушку индуктивности в виде меандра, которая создает РЧ магнитное поле, ориентированное перпендикулярно наосности пленки, в которой имеется ось легкого намагничивания (ОЛН) данной пленки. По ОЛН направлено внутреннее постоянное поле внутри доменов. Таким образом обеспечиваются условия возбуждения ЯМР сигналов.
12
§5. Проведение эксперимента. 1.Установить: -на генераторе (ГЧ-107) частоту сигнала f0=216 мГц в режиме импульсной модуляции; -на генераторе 7 (Г5-54) – частоту повторения F=300 Гц, временной сдвиг 0 сек. И длительность импульса 7 мксек.; -на генераторе 8 (Г5-54) режим внешнего запуска, временной сдвиг 0.5 мксек. и длительность импульса ∆t1=0.2 мксек.; -на генераторе 9 (Г5-54) режим внешнего запуска, временной сдвиг τ12=6 мксек. и длительность импульса ∆t2=0,2 мксек.; 2.Включить установку и добиться на экране осцилографа устойчивого эхо- сигнала при двухимпульсном возбуждении. 3.Добиться наилучших условий наблюдения эхо-сигнала. Для этого: -плавно меняя частоту генератора (ГЧ-107) выставить максимальную амплитуду эхо-сигнала; -плавно меняя длительности импульсов (∆t1 и ∆t2) от генератора (Г5-54) установить максимальную амплитуду эхо-сигнала и добиться симметричности его формы; -записать условия наилучшего наблюдения эхо-сигнала (f0, ∆t1,2,F, τ12). 4.Исследование полосы пропускания тонких ферромагнитных пленок 59Со -переключить осцилограф С1-79 в режим растяжки и измерить длительность эхо-сигнала ∆tэ по уровню 0,5, зарисовать форму эхо-сигнала. -плавно меняя частоту генератора (Г4-107) снять зависимость амплитуды эхо-сигнала от несущей частоты импульсов возбуждения (регистрацию частоты проводить по частотомеру). -провести многократные измерения центральной частоты полосы пропускания считая, что данная частота соответствует максимальной амплитуде эхо-сигнала (т.е. настройкой по частоте несколько раз установить максимальную амплитуду эхо-сигнала и зафиксировать эти измерения). 5.Измерение времени спин-спиновой релаксации Т2: -плавно меняя задержку между возбуждающими импульсами путем изменения временного сдвига сигнала от генератора (Г5-54) снять зависимость амплитуды первичного эха от длительности интервала между возбуждающими импульсами. Внимание. При снятии этой зависимости следить, чтобы интервал между импульсами не превосходил длительность импульса модуляции от генератора Г5-54, т.е. при увеличении задержки между импульсами увеличивать и длительность этого импульса. 6.Измерение времени спин-решеточной релаксации Т1. Реализовать в установке режим трехимпульсного возбуждения. Для этого включить еще один генератор Г5-54 (№ 10). Идентифицировать все наблюдаемые сигналы. Определить сигнал стимулированного эха. 7.Снять зависимость амплитуды сигнала стимулированного эха от задержки между первым и третьим импульсами возбуждения. С этой целью плавно меняя время задержки генератора (Г5-54) регистрировать амплитуду сигнала стимулированного эха. Как и в п.5 следует следить, чтобы все импульсы возбуждения укладывались в длительность импульса модуляции. При необходимости длительность этого импульса следует увеличивать.
§6. Обработка результатов. 1. Считая импульсы возбуждения прямоугольными определить их спектральную плотность (см.[3]). По результатам п.3 предыдущего параграфа определить ширину спектра прямоугольных импульсов по формуле ∆F=1/∆t1,2. Вычислить какой процент энергии всего сигнала содержится в определенной таким образом полосе частот.
13
2. Используя результаты п.4 предыдущего параграфа построить график зависимости полосы поглощения исследуемой тонкой кобальтовой пленки от частоты. Для этого положить, что сигнал двухимпульсного эха определяется по формуле: ∞ S(t)=∫KF(ω0-ω)•S1*(ω)•S22(ω)d ω -∞ где F(ω0-ω) - функция определяющая полосу поглощения или функция плотности распределения ядер исследуемого образца по резонансным частотам; S1(ω),S2(ω) – спектральные плотности соответственно первого и второго импульсов возбуждения; ω0 – центральная частота полосы поглощения; К – постоянный коэффициент. По значению частоты ω0 и используя соотношение ω0=γВ0 определить значение локального магнитного поля на ядрах кобальта полагая, что γ/2π=1011*104 Гц/Тл. (см.[2]). Используя график полосы поглощения сделать вывод о неоднородности поля внутри пленки. 3. По результатам п.5 и п.6 предыдущего параграфа определить значения времен релаксации Т2 и Т1, а по результатам п.4 время потери фазовой памяти макросистемы Т2*. 4. Дать объяснение всех полученных зависимостей и результатов, используя литературу [2,4].
ЛИТЕРАТУРА 1. Леше А. Ядерная индукция. М., 1963. 684 с. 2. Ядерный магнитный резонанс. Учебное пособие. /Бородин П.Н.,Володичева М.И., Москалев В.В., Морозов А.А. и др. Под ред. П.М. .Бородина. Л.. Изд-во Ленинградского университета, 1982, 344 с. 3. Гоноровский И.С. Радиотехнические цепи и сигналы. Учебник для вузов. Изд. 2-е. Переработанное и дополненное. М., “Советское радио”, 1971, 672 с. 4. Куркин М.И., Туров Е.А. ЯМР в магнитоупорядоченных веществах и его применения. М., Наука. Гл. ред. физ.-мат.лит.,1990., 248 с.
Замечания и предложения по содержанию настоящей работы просьба отправлять ее автору Е.Г. Апушкинскому (E-mail:
[email protected]).
