Исследование пленок и наноструктур с помощью сканирующего зондового микроскопа. Лабораторный практикум: Учебное пособие

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ЯДЕРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИФИ»

С.В. Антоненко

ИССЛЕДОВАНИЕ ПЛЕНОК И НАНОСТРУКТУР С ПОМОЩЬЮ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА Лабораторный практикум Рекомендовано УМО «Ядерные физика и технологии» в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений

Москва 2011

УДК 539.2 (076.5) ББК 34.43я7 А 72 Антоненко С.В. Исследование пленок и наноструктур с помощью сканирующего зондового микроскопа. Лабораторный практикум: Учебное пособие. М.: НИЯУ МИФИ, 2011. – 96 с. Лабораторный практикум посвящен изучению свойств пленок, наноструктур, наноматериалов с помощью сканирующей зондовой микроскопии, при этом существенное внимание уделено технологических процессам получения образцов для таких исследований. Лабораторный практикум выполняется в режиме как локального, так и удаленного доступа интерактивного учебно-научного комплекса для выполнения работ по исследованию наноструктурированных материалов, объектов и систем методами сканирующей зондовой микроскопии. Практикум предназначен для студентов, обучающихся по специальности «Физика конденсированного вещества» и специализирующихся по кафедре «Компьютерного моделирования и физики наноструктур и сверхпроводников», а также может быть рекомендовано для студентов, аспирантов, слушателей групп повышения квалификации и переподготовки специалистов в области получения и исследования пленок, наноструктур и наноматериалов. Подготовлено в рамках Программы создания и развития НИЯУ МИФИ. Рецензенты: канд. физ.-мат. наук, доц. А.А. Лаврухин (НИЯУ МИФИ); зав. кафедрой материаловедения ИАТЭ НИЯУ МИФИ В.А. Степанов. ISBN 978-5-7262-1428-3 © Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ», 2011

СОДЕРЖАНИЕ Предисловие............................................................................... Порядок выполнения лабораторных работ…………………. Лабораторная работа 1. Контактная атомно-силовая микроскопия................................................................................ Лабораторная работа 2. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия................................................................................ Лабораторная работа 3. Многопроходные методы атомно-силовой микроскопии................................................... Лабораторная работа 4. Проведение измерений в магнитном поле........................................................................ Лабораторная работа 5. Проведение измерений с помощью СЗМ в вакууме....................................................................... Лабораторная работа 6. Основы статистической обработки результатов измерений СЗМ................................................... Лабораторная работа 7. Проведение исследований с помощью наносклерометрического модуля...................... Лабораторная работа 8. Контактная силовая литография.....

3

4 5 6 21 31 44 51 59 75 87

ПРЕДИСЛОВИЕ Лабораторный практикум «Исследование пленок и наноструктур с помощью сканирующего зондового микроскопа» касается вопросов общих закономерностей приготовления образцов и исследования их свойств с помощью сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ). В практикуме дается краткая характеристика получения графитовых пленок с помощью магнетрона и графитовых композитов с помощью токового отжига. Покрытия и изделия из них широко используются в различных областях науки, техники, производства и в повседневной жизни. Особое внимание уделяется описанию физических аспектов технологии выращивания пленок, их обработке и присущим им свойствам. Более подробно эти вопросы освещены в курсах «Технология тонких пленок» и «Технология наноструктур». Основу лабораторного практикума составляют методики сканирующей зондовой микроскопии. Рассматриваются контактные, полуконтактные, многопроходные методы атомно-силовой микроскопии (АСМ) и контактная литография. Особенный интерес представляет собой возможность проведения измерений в вакууме, в магнитном поле и осуществления исследований с помощью наносклерометрического модуля. Отдельная лабораторная работа посвящена статистической обработки результатов измерений АСМ. В данной области знаний смена информации происходит очень быстро, и поэтому есть настоятельная необходимость в использовании функционирующего в режиме как локального, так и удаленного доступа интерактивного учебно-научного комплекса для выполнения работ по исследованию наноструктурированных материалов, объектов и систем методами сканирующей зондовой микроскопии, наносклерометрии и возможностью исследований в вакууме и магнитных полях для удаленного обучения и проведения экспериментов студентами, бакалаврами, магистрами, исследователями и разработчиками в области нанотехнологий. Автор признателен Фроловой В. А. за подготовку 6 и 8 лабораторных работ и Новиковой Т. Б. за получение СЗМ изображений.

4

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ При подготовке к выполнению лабораторной работы нужно:  внимательно изучить текст лабораторной работы, а также руководство пользователя по проведению измерений с помощью сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ);  по пунктам рассмотреть порядок выполнения работы и изучить задания;  подготовить ответы на контрольные вопросы;  создать папку на компьютере, в которой будут размещены краткое описание выполнения работы, результаты и выводы.  удалѐнный доступ к компьютеру выполняется с помощью программы TeamViewer. Она имеет лицензию Freeware и позволяет использование для личных или некоммерческих целей. Для установки программы следует скачать еѐ с сайта http://www.teamviewer.com на компьютер, к которому осуществляется удалѐнный доступ. Программа может быть установлена на компьютер и запущена без установки. При выполнении лабораторной работы нужно:  выполнять работу последовательно в соответствии с ее описанием руководством пользователя по проведению измерений с помощью СЗМ;  четко придерживаться распоряжений преподавателя и вспомогательного персонала при проведении работы;  выполнить исследования по лабораторной работе. При завершении лабораторной работы и ее сдаче нужно:  сохранить папку с результатами выполнения лабораторной работы на съемном носителе (флэшке) и/или распечатать отчет о лабораторной работе;  в отчете представить последовательное выполнение заданий лабораторной работы (изображения, графики, расчеты и погрешности измерений).

5

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1 КОНТАКТНАЯ АТОМНО-СИЛОВАЯ МИКРОСКОПИЯ Цель: ознакомление с методами формирования углеродных пленок, изучения их параметров с помощью сканирующего зондового микроскопа и приобретение практических навыков работы на СЗМ в режиме контактной атомно-силовой микроскопии. Введение В настоящее время интенсивно исследуются различные модификации углерода, в том числе и графитовые пленки, содержащие нанотрубки, фуллерены и другие углеродные наноструктуры. При исследовании образцов в режиме контактной атомно-силовой микроскопии (АСМ) можно получить сведения как о геометрической поверхности образца, так и некоторых ее свойствах. Основные методы контактной АСМ: метод постоянной силы, метод постоянной высоты, контактный метод рассогласования и работа АСМ в режимах латерально-силовой микроскопии, силовой микроскопии пьезоотклика, а также проведение измерений с помощью отображения сопротивления растекания. 1.1. Способы получения углеродных пленок Рассмотрим основные методы формирования тонких пленок. I. Преимущественно физические способы – напыление пленок в вакууме или в газовых средах, проходящее практически без протекания химических реакций. В основе этих методов лежат два основных физических процесса: испарение атомов или молекул с поверхности конденсированного материала или выбивание атомов из мишени, изготовленной из необходимого вещества, под действием потоков высокоэнергетических частиц. II. Химические способы – приготовление пленок при протекании химических реакций как во время ее осаждения, так и при последующей химико-технологической обработке. Такие химические

6

реакции могут быть как гетерогенными, так и гомогенными, как гомофазными, так и гетерофазными. Как правило, они проводятся в химических реакторах или других установках. Химические реакции могут протекать при дополнительном воздействии тепла, света, плазмы и т.д. III. Механические способы – формирование образцов, связанное с механическим нанесением пленки на подложку. Это может быть механохимический синтез пленки, создание монофазных, гетерофазных, коллоидных покрытий и т.д. на поверхности подложки. IV. Керамические способы – приготовление пленок по керамической технологии. По данному методу производится смешивание и спекание оксидных порошков с формированием покрытия. В настоящее время существует много способов получения тонких пленок из углерода. Остановимся подробнее на технологии, с помощью которой получены образцы, использованные при проведении исследований с помощью СЗМ. Графитовые пленки осаждались с помощью магнетрона на подложки из стекла, тефлона, пористого кремния и т. д. У них было слоистое строение и структура графита (по данным рентгеновского дифракционного анализа). А после напыления углерода на подложки из W наблюдалось присутствие другой аллотропной модификации углерода – карбина. Подробнее остановимся на методе магнетронного напыления. В его основе лежит распыление мишени в плазме в скрещенных электрических и магнитных полях в атмосфере рабочего газа, перенос выбитых атомов и осаждение их на подложках. Общая схема реализации данного метода следующая. Магнетронная напылительная установка состоит из магнетронного распылительного узла с мишенью, нагревателя с подложками, вакуумной камеры, насосов и блоков питания. Внутри вакуумной камеры располагается мишень из материала, атомы которого должны образовывать пленку. В камеру напускается рабочий газ (обычно аргон Ar) до давления ~ 1 Па. После подачи на мишень отрицательного напряжения V = 100 – 200 В над ней зажигается газовый разряд. На поверхности мишени B = 0,04 – 0,06 Тл. Магнитное поле создается постоянными магнитами из SmCo5, AlNiCo и т.п., которые соединены магнитомягким материалом. Для того, чтобы пре-

7

дотвратить разогрев мишени, ее обычно охлаждают водой и припаивают к держателю мишени легкоплавкими сплавами. Контроль температуры подложек осуществляется с помощью термопары или пирометра. После завершения напыления пленок образцы плавно охлаждают и извлекают из установки для дальнейших исследований. Преимущества магнетронного метода напыления заключаются в высокой скорости осаждения пленок, малой их дефектности и оптимальной плотности, близкой к плотности материала мишени. Достигается это за счет термализации распыленных атомов в среде рабочего газа на пути их до подложки. Высокие скорости распыления повышают производительность процесса осаждения и адгезию наносимых пленок. Использование подвижного магнетрона позволяет производить напыление пленок на цилиндрические поверхности или ленточные образцы. Подвижный магнетрон позволяет получить однородные покрытия с высокой воспроизводимостью структурных и электрофизических характеристик. Сочетание подвижного магнетрона с планетарным движением подложек позволяет покрывать пленками большую часть поверхностей произвольной формы. 1.2. Изучение образцов в режиме контактной АСМ При исследовании образцов в режиме контактной атомносиловой микроскопии можно получить сведения, как о геометрической поверхности образца, так и некоторых ее свойствах. При работе АСМ в таком режиме острие кантилевера находится на поверхности образца – в контакте. В этом случае при проведении изучения поверхности образца нужно учитывать не только непосредственное взаимодействие зонда с поверхностью образца, но и влияние адсорбированных слоев воды и воздуха. В условиях вакуума действие адатомов на зонд значительно слабее (см. лабораторную работу 5). Один из самых распространенных методов получения информации о состоянии поверхности образца в режиме контактной АСМ – метод постоянной силы. При сканировании по данному методу возникают силы, вызывающие изгиб зонда в нормальном направ-

8

лении относительно его продольной оси. Однако с помощью обратной связи удается поддерживать величину изгиба кантилевера постоянной. Вследствие этого нормальные смещения сканера отражают рельеф поверхности изучаемого образца. С помощью этого метода получается непосредственное изображение геометрической поверхности образца (сигнал Height), конечно с учетом погрешностей измерений. Как правило, при проведении исследований с помощью других контактных методик на экране монитора для лучшей наглядности присутствуют как изображение рельефа поверхности образца (сигнал Height), так и изображение того же участка поверхности образца, полученное с помощью другой контактной методики (например, метода латеральных сил). Это позволяет не только привязать к данной точке поверхности образца те или иные особенности параметров, полученных с помощью контактных методов, но и учесть влияние рельефа на эти параметры. Латерально-силовая микроскопия (лат. lateralis – боковой) – методика АСМ, позволяющая учесть боковой изгиб кантилевера, который возникает под действием момента сил, действующего на кончик зонда. Такие силы обусловливаются, в основном, силами трения. Как известно, сила трения возникает в плоскости соприкосновения зонда и образца и направлена противоположно относительно перемещению движущегося объекта. Сила трения обусловливается адгезией, электрическим взаимодействием и т.д. При движении по плоской поверхности, на которой имеются участки с разным коэффициентом трения, боковой изгиб кантилевера будет меняться при сканировании. Это позволяет говорить об изменении локальной силы трения. Однако если присутствует развитый рельеф, то такая интерпретация невозможна. Угол бокового изгиба кантилевера пропорционален латеральной силе и определяется оптической системой регистрации, в которой формируется соответствующий сигнал LF (LF – разностной сигнал между левой и правой половинами фотодиода). Данный сигнал используется для получения изображения распределения локальной силы трения по поверхности образца. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появляются два изображе-

9

ния, на рис. 1.1, а – представлен рельеф поверхности – сигнал Height, на рис. 1.1, б – распределение латеральных сил – сигнал LF. Метод постоянной высоты – методика контактной АСМ, позволяющая при разомкнутой цепи обратной связи определять рельеф поверхности образца в режиме сканирования зондом, находящемся на постоянной высоте над образцом.

а б Рис. 1.1. Изображения одной и той же области графитовой пленки, осажденной на кремниевый чип, полученные: а – методом постоянной силы; б – методом латерально-силовой микроскопии Кроме того, если известны константа жесткости используемого кантилевера и его геометрические размеры, изображение распределения сигнала нормального изгиба кантилевера (сигнала DFL) можно преобразовать в изображение распределения локальной силы, действующей на кантилевер. Однако следует помнить, что при больших изгибах кантилевера зависимость сигнала DFL становится нелинейной. Примерный диапазон линейности зависит от кантилевера: чем короче кантилевер, тем меньше диапазон. К недостаткам метода относится требование достаточной гладкости поверхности образцов. Кроме того, при исследовании мягких образцов

10

они могут разрушаться, поскольку зонд находится в непосредственном механическом контакте с поверхностью. В методе постоянной высоты кончик зонда находится в контакте с поверхностью. При сканировании закрепленный на чипе конец кантилевера поддерживается на постоянной высоте (сканирование с разомкнутой цепью обратной связи). Таким образом, отклонения отражают рельеф поверхности исследуемого образца. Пример такого метода съемки изображения показан на рис. 1.2.

Рис. 1.2. Изображение поверхности графитовой пленки, нанесенной на поверхность кремниевого чипа, полученное при помощи метода постоянной высоты

11

Динамика отслеживания поверхности кантилевером при сканировании ограничена частотными свойствами кантилевера, а не цепи обратной связи, как в случае метода постоянной силы. Резонансные частоты кантилеверов значительно выше характерной частоты цепи обратной связи, которая составляет единицы килогерц. Это дает возможность сканировать с более высокими скоростями. Отображение сопротивления растекания – методика АСМ, которая позволяет определить локальные величины токов в каждой точке образца. Отображение сопротивления растекания возможно при использовании проводящего зонда, находящегося в контакте с поверхностью образца. К зонду прикладывается напряжение смещения, и проводятся измерения результирующего тока через образец в зависимости от положения зонда одновременно с получением данных о рельефе по методу постоянной силы. В качестве примера работы такого метода на рис. 1.3 дано изображение участка поверхности и его отображение сил растекания.

а б Рис. 1.3. Изображения одной и той же области графитовой пленки, нанесенной на поверхность кремниевого чипа, полученные: а – методом постоянной силы; б – отображением сил растекания, показывающее измерение тока (сигнал Ipr-Row)

12

При постоянном контактном сопротивлении зонд-поверхность, при заданном смещении величина измеряемого тока пропорциональна локальному сопротивлению исследуемого образца. Регистрируется сигнал Ipr-Row – показания тока протекающего через образец. Контактный метод рассогласования – методика контактной АСМ, позволяющая более точно (по сигналу DFL) определять рельеф поверхности образца. В процессе сканирования в соответствии с рельефом поверхности образца изменяется величина изгиба кантилевера. Цепь обратной связи стремится поддержать заданный уровень величины изгиба кантилевера, точнее уровень сигнала, связанного с изгибом (в нашем случае это сигнал DFL). Однако цепь обратной связи не может мгновенно вернуть текущее значение DFL к заданному уровню, поскольку обладает некоторой инерционностью (характеризуемой постоянной времени). При сканировании текущее значение сигнала DFL (сигнала, связанного с изгибом кантилевера) является сигналом рассогласования цепи обратной связи и содержит дополнительную информацию о рельефе поверхности. Этот сигнал может быть использован для более точного воспроизведения рельефа. Метод, в котором одновременно с получением изображения рельефа поверхности методом постоянной силы производится измерение сигнала рассогласования (в нашем случае сигнала DFL), называется контактным методом рассогласования (рис. 1.4). Силовая микроскопия пьезоотклика – методика АСМ, которая позволяет исследовать пьезоэлектрические материалы. В таких материалах при определенных упругих деформациях возникает электрический заряд и, наоборот, под влиянием внешнего электрического поля они могут деформироваться (например, кварц). Используются в гидролокации, пьезотехнике, ультразвуковой технике, пьезочувствительных датчиках, преобразователях, пьезоприводах и т.п. Тип колебаний в них зависит от кристаллографической ориентации, геометрии и качества кристаллов. Поэтому наибольшие частоты достигаются для монокристаллических пленок.

13

а б Рис. 1.4. Изображения одной и той же области графитовой пленки, осажденной на кремниевый чип, полученные: а – методом постоянной силы; б – контактным методом рассогласования (сигнал DFL) Поликристаллические пленки имеют различную ориентацию кристаллов, поэтому происходит генерация как продольных, так и поперечных волн. В основу силовой микроскопии пьезоэлектрика положены воздействие локального электрического поля на поверхность пьезоэлектрического образца и анализ результирующего смещения его поверхности. Это смещение происходит за счет обратного пьезоэлектрического эффекта, который проявляется в виде линейной зависимости геометрических размеров образца от приложенного электрического поля. Изменение размеров зависит от величины электрического поля и вектора поляризации в образце. При использовании силовой микроскопии пьезоотклика на проводящий зондовый датчик подается электрическое смещение, приводящее к появлению локального электрического поля под зондом. Поскольку пьезоэлектрики обычно имеют доменную структуру, то приложение одного и того же локального электрического поля к

14

разным участкам поверхности будет приводить к различным результатам. При одинаковых размерах доменов одинаковой будет и величина колебаний поверхности. Соответственно, одинаковой будет и величина нормального изгиба кантилевера, однако фаза колебаний будет различной для доменов с различной ориентацией вектора поляризации. Для горизонтально ориентированных доменов смещения поверхности будут не нормальными к поверхности, а латеральными. Соответственно, величина нормальных колебаний будет равна нулю. Однако вследствие наличия трения между кончиком зонда и поверхностью образца будет происходить смещение положения кончика зонда и будет меняться его ориентация относительно поверхности. При этом так же, как и в случае нормальных колебаний, фаза латеральных колебаний будет зависеть от направления вектора поляризации в горизонтально ориентированном домене. Таким образом, в результате проведения измерений силовой микроскопии пьезоотклика наряду с изображением рельефа также отображается распределение амплитуд нормальных и латеральных колебаний, а также распределения фаз нормальных и латеральных колебаний, как это представлено на рис. 1.5.

Рис. 1.5. Изображения поверхности графитовой пленки, полученные в режиме силовой микроскопии пьезоотклика: а – топография; б – распределение нормальных амплитуд; в – распределение нормальных фаз

15

Однако интерпретация полученных данных не всегда однозначна. При проведении их анализа необходимо учитывать ряд факторов, которые могут давать вклад в получаемые изображения или оказывать на них влияние. 1.3. Экспериментальная установка На 1.6 представлена базовая установка «ИНТЕГРА Аура» с измерительной головкой и размещенным на ней кантилевером. На ней реализуются атомно-силовая микроскопия, сканирующая туннельная микроскопия, наноинтендирование с помощью смены методик, измерительных головок, кантилеверов и т.д.

Рис. 1.6. Фотография зондовой нанолаборатории «ИНТЕГРА Аура» 1.4. Контрольные вопросы 1. На каких принципах основана контактная АСМ? 2. При каких условиях возможна работа АСМ в контактном режиме?

16

3. Как меняются сигналы Height и LF в зависимости от рельефа поверхности образца при сканировании в режиме латеральносиловой микроскопии? 4. Какие величины определяются при работе АСМ в режиме латерально-силовой микроскопии? 5. Почему происходит изменение сигналов Height и LF при изменении рельефа поверхности образца? 6. Как измеряется значение латеральной силы на поверхности образца? 1.5. Порядок выполнения работы Сканирующий зондовый микроскоп, предназначенный для получения изображений сканов, – уникальная дорогостоящая установка, поэтому с самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы. 1. Включить компьютер и установку СЗМ. 2. Установить зондовый датчик и настроить систему регистрации отклонений кантилевера. 3. Поместить образец. 4. Установить измерительную головку. 5. Подвести образец к зонду на расстояние 0,5 – 1 мм. 6. Запустить программу управления и для проведения работы в контактном режиме выбрать Contact в списке выбора конфигурации контроллера на панели основных параметров. 7. Установить начальный уровень сигнала DFL. Перейти на вкладку Aiming на панели основных операций. Нужно добиться, чтобы начальный уровень сигнала DFL стал равным 0 + 0,1. В этом случае площадь лазерного пятна будет равномерно распределена между всеми фотодиодами. 8. Подвести образец к зонду. Для этого необходимо перейти на вкладку Approach на панели основных операций. Затем включить режим автоматической установки параметра Auto SetPoint. Запустить процедуру подвода, нажав на кнопку Landing.

17

9. Установить рабочий уровень коэффициента усиления обратной связи. Для этого необходимо дважды щелкнуть на поле ввода параметра FB Gain на панели основных параметров, появится ползунок для установки коэффициента усиления обратной связи. Увеличивать FB Gain до такого значения, чтобы появилась генерация в цепи обратной связи. После этого снизить FB Gain до уровня 0,5 – 0,7 от его значения, при котором появляется генерация. 10. Установить параметры сканирования. Для этого нужно перейти на вкладку Scan на панели основных операций. Для проведения измерений с помощью метода постоянной силы нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Contact Topography (Constant Forse). Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. 11. Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Run на панели управления вкладки Scan. 12. После завершения сканирования выбранной области при необходимости можно изменить параметры процесса сканирования и провести следующий процесс. 13. После завершения сканирования нужно сохранить данные в компьютере. Для этого нужно в главном меню выбрать File → Save. В открывшемся окне сохранить данные в каталоге, введя название файла с расширением *.mdt. 14. Для того чтобы перейти к измерениям в режиме латерально-силовой микроскопии, нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Lateral Forse. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – распределение латеральных сил (сигнал LF). После этого провести те же действия, что и в пп. 11 – 13. 15. Для того чтобы перейти к измерениям с помощью метода постоянной высоты, нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Contact Constant Height. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. После этого провести те же действия, что и в пп. 11 – 13.

18

16. Для того чтобы перейти к измерениям с помощью отображения сопротивления растекания, нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Spreading Resistance. После этого нужно открыть область дополнительных операций и установить отображение сигнала Ipr low в программном осциллографе. Необходимо дважды щелкнуть на поле ввода разности потенциалов Bias Voltage, появится ползунок, перемещая который нужно установить разность потенциалов Bias Voltage такой, при которой сигнал Ipr low на программном осциллографе будет равным 10 – 15 нА. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – распределение тока растекания (сигнал Ipr low). После этого провести те же действия, что и в пп. 11 – 13. 17. Для того чтобы перейти к измерениям с помощью контактного метода рассогласования, нужно включить измерения сигнала DFL. Для этого нужно открыть диалоговое окно Scan Setup, щелкнув по кнопке Settings на панели управления вкладки Scan. В качестве второго регистрируемого на прямом проходе сигнала нужно выбрать DFL. Щелкнуть по кнопке OK для сохранения изменений и закрыть диалоговое окно. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – сигнал рассогласования (сигнал Mag). После этого провести те же действия, что и в пп. 11 – 13. 18. Для того чтобы перейти к работе по методу силовой микроскопии пьезоотклика, предварительно нужно провести измерения рельефа поверхности по методу постоянной силы. После этого необходимо провести настройку параметров для работы силовой микроскопии пьезоотклика. Для этого на панели управления в списке Mode выбрать метод Piezoresponse Force Microscopy. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся три изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во вто-

19

ром – величина амплитуды нормальных колебаний (сигнал Mag), на третьем будет представлено распределение нормальной фазы (сигнал Phase). После этого провести те же действия, что и в пп. 11 – 13. 19. Для завершения работы после выполнения нужных пп. 10 – 19 необходимо провести следующие операции. Разомкнуть цепь обратной связи (кнопка FB отжата). После этого щелкнуть дважды по полю ввода Moving для Backward на панели управления вкладки Approach. С помощью появившегося ползунка установить величину 2 – 3 мм. Для того чтобы отвести образец от зонда, нужно щелкнуть по кнопке Fast для Backward. 20. Убрать кантилевер и образец. 1.6. Задания 1. Провести работу на АСМ с помощью метода постоянной силы. 2. Получить изображение образца в режиме латерально-силовой микроскопии. 3. Сравнить изображения, полученные с помощью метода постоянной силы и латерально-силовой микроскопии. Список рекомендуемой литературы 1. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с. 2. Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. Проведение измерений. АСМ и СТМ измерения, спектроскопия, многопроходные методы, литография. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТМДТ, 2007. 353 с. 3. Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие. М.: МИФИ, 2008. 116 с.

20

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2 ПОЛУКОНТАКТНАЯ АТОМНО-СИЛОВАЯ МИКРОСКОПИЯ Цель: ознакомление с методами формирования пленок, а также с методами изучения их параметров с помощью сканирующего зондового микроскопа и приобретение практических навыков работы на СЗМ в режиме полуконтактной атомно-силовой микроскопии. Введение Множество исследований в последнее время посвящено углеродным пленкам с нанотрубками. Эти пленки исследуются с помощью разнообразных физических методов, один из них атомносиловая микроскопия – в полуконтактном режиме. Основные методы полуконтактной АСМ: полуконтактный метод рассогласования, метод отображения фазы и метод модуляции силы. С помощью методов полуконтактной АСМ можно получить сведения как о состоянии поверхности образца, так и некоторых ее параметрах. 2.1. Способы получения углеродных пленок с нанотрубками Для приготовления графитовых пленок с нанотрубками использовалась высоковакуумная установка, оснащенная магнетроном на постоянном токе. На магнетроне, охлаждаемом проточной водой, с помощью легкоплавких сплавов крепилась мишень из реакторного графита высокой чистоты. Металлические катализаторы размещались на мишени таким образом, чтобы при распылении выполнялось соотношение C : Y : Ni = 94 : 5 : 1. После предварительной откачки до 10-6 Тор в камеру напускали аргон до давления (2 – 5)·10-2 Тор, затем зажигали плазму. Электрический режим разряда: постоянный ток питания мишени 50 – 100 мА, напряжение разряда

21

300 – 500 В. В качестве подложек использовали сапфир, Ni, Zr2O3, фторопласт, стекло. Подложки закреплялись на расстоянии 3 – 5 см от мишени. В результате получалась черная блестящая графитовая пленка, содержащая до 40% многостенных нанотрубок различного диаметра (от 4 до 16 нм) с максимумом распределения 8 нм. Межплоскостное расстояние в нанотрубках составило 3,5 Ǻ. Для исследований на СЗМ пленки использовались на подложке. Иногда пленки соскабливали с подложки и изучали ее кусочки. Длина нанотрубок составляла более 200 нм. Помимо обычных нанотрубок, были получены кольцевые нанотрубки диаметром 8 – 10 нм. Средний диаметр колец составил порядка 300 нм. Также наблюдались клубки нанотрубок, жгуты нанотрубок, «морские ежи» онионы, нанокристаллиты и т.д. 2.2. Изучение образцов в режиме полуконтактной АСМ Полуконтактный метод рассогласования – методика АСМ, в которой одновременно с получением изображения рельефа поверхности по полуконтактному методу регистрируется сигнал рассогласования цепи обратной связи, который используется для более точного получения рельефа поверхности образца. В этом случае при сканировании образца возникает отклонение амплитуды колебаний кантилевера. Обратная связь стремится поддержать заданный уровень амплитуды колебаний кантилевера (Set Point), точнее уровень сигнала, связанного с амплитудой (в нашем случае это сигнал Mag). Однако цепь обратной связи не может мгновенно вернуть текущее значение Mag к рабочему уровню, поскольку обладает некоторой инерционностью (характеризуемой постоянной времени). При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появляются изображения: в первом – представлен рельеф поверхности (сигнал Height) во втором – сигнал рассогласования (сигнал Mag). На рис. 2.1 представлено 3D-изображение топографии графитовой пленки, полученное перед съемкой образца с помощью метода отображения фазы. В левом верхнем углу представлены по два 2D-изображения топографии и фазового контраста графитовой пленки, полученные в

22

одной области пленки, при разных размерах областей сканирования образца Метод отображения фазы – методика полуконтактной АСМ, с помощью которой регистрируется сдвиг фазы колебаний кантилевера, что обусловлено воздействием отталкивающих, адгезионных, капиллярных и других сил. Если поверхность образца является неоднородной по своим свойствам, соответствующим будет и фазовый сдвиг. Распределение фазового сдвига по поверхности будет отражать распределение характеристик материала образца (рис. 2.2). Сравнение топографии и фазового изображения позволяет получить информацию о фазовом составе изучаемого объекта.

Рис. 2.1. 3D-изображение топографии графитовой пленки, полученное перед использованием метода отображения фазы. В левом верхнем углу представлены по два 2D-изображения топографии и фазового контраста графитовой пленки

23

а б Рис. 2.2. Изображения поверхности одного и того же участка графитовой пленки, нанесенной на кремниевый чип, полученные в полуконтактном режиме: а – полуконтактным методом рассогласования; б – методом отображения фазы Метод модуляции силы – методика полуконтактной АСМ, позволяющая оценить локальную жесткость поверхности образца. Для изучения локальной жесткости используется метод модуляции силы (рис. 2.3). В процессе сканирования на Z-секцию сканера подается дополнительное модулированное напряжение, совершающее вертикальные периодические колебания сканера. В этом случае происходит взаимодействие кантилевера с поверхностью изучаемого образца. В соответствии с локальной жесткостью поверхности образца изменяются величина продавливания образца и изгиб кантилевера. На жестких участках поверхности величина прогибов поверхности от зонда будет маленькая, а величина изгиба кантилевера – большой. Данную методику используют для изучения неорганических, органических и биологических наноструктур и наноматериалов.

24

а б Рис. 2.3. Изображение графитовой пленки, нанесенной на поверхность кремниевого чипа, полученное методом постоянной силы (а); локальная жесткость, полученная методом модуляции силы (б) На мягких же участках глубина прогибов поверхности увеличивается, а величина изгиба кантилевера – уменьшается. Контроль рельефа поверхности образца проводится с использованием среднего изгиба кантилевера в цепи обратной связи. Регистрируется сигнал Mag – сигнал, пропорциональный амплитуде колебаний кантилевера. 2.3. Экспериментальная установка На рис. 2.4 представлена фотография измерительной головки, на которую крепится кантилевер для проведения измерений с помощью АСМ. Кантилевер острием вверх с помощью пинцета помещается в держатель зондового датчика, который размещен на юстировочном столике. Затем этот столик устанавливается в измерительную головку (см. рис. 2.4) и после подключения разъемов, установки образца измерительная головка ставится на измерительный блок и установка готова к работе.

25

Рис. 2.4. Фотография измерительной головки 2.4. Контрольные вопросы 1. На каких принципах основана полуконтактная АСМ? 2. При каких условиях возможна работа АСМ в полуконтактном режиме? 3. Как меняются сигналы Height и Mag в зависимости от рельефа поверхности образца при сканировании в режиме метода модуляции силы? 4. Какие величины определяются при работе АСМ в режиме метода модуляции силы? 5. Почему происходит изменение сигналов Height и Mag при изменении рельефа поверхности образца? 6. Как измеряется значение жесткости поверхности образца?

26

7. Как меняются сигналы Height и Mag в зависимости от рельефа поверхности образца при сканировании в режиме метода модуляции силы. 2.5. Порядок выполнения работы Сканирующий зондовый микроскоп, предназначенный для получения изображений сканов, – уникальная дорогостоящая установка, поэтому с самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы. 1. Включить компьютер и установку СЗМ. 2. Установить зондовый датчик и настроить систему регистрации отклонений кантилевера. 3. Установить образец. 4. Установить измерительную головку. 5. Подвести образец к зонду на расстояние 0,5 – 1 мм. 6. Запустить программу управления и для проведения работы в полуконтактном режиме выбрать SemiContact в списке выбора конфигурации контроллера на панели основных параметров. 7. Установить начальный уровень сигнала DFL. Перейти на вкладку Aiming на панели основных операций. Нужно добиться, чтобы начальный уровень сигнала DFL стал равным 0 + 0,1. В этом случае площадь лазерного пятна будет равномерно распределена между всеми фотодиодами. 8. Необходимо установить рабочую частоту пьезодрайвера. Для этого нужно перейти на вкладку Resonance, установить флажок Auto peak find и диапазон частот 90 – 500 кГц, запустить автоматический поиск резонансной частоты, щелкнув по кнопке Run. Если частотная зависимость сигнала Mag представлена в виде колоколообразной кривой, то автоматическая настройка прошла успешно. 9. Нужно установить начальный уровень сигнала Mag. Для этого необходимо дважды щелкнуть на поле ввода амплитуды выходного сигнала генератора Amplitude, в результате чего на экране появится ползунок, на котором с помощью изменения параметра

27

Amplitude нужно установить уровень сигнала Mag в области 20 – 25 ед. 10. Подвести образец к зонду. Для этого необходимо перейти на вкладку Approach на панели основных операций. Затем включить режим автоматической установки параметра Auto SetPoint. Запустить процедуру подвода, нажав на кнопку Landing. 11. Установить рабочий уровень коэффициента усиления обратной связи. Для этого необходимо дважды щелкнуть на поле ввода параметра FB Gain на панели основных параметров, появится ползунок для установки коэффициента усиления обратной связи. Увеличивать FB Gain до такого значения, чтобы появилась генерации в цепи обратной связи. Начало генерации регистрируется по появлению значительной переменной составляющей сигнала Mag. После этого снизить FB Gain до уровня 0,5 – 0,7 от его значения, при котором появляется генерация. 12. Установить параметры сканирования. Для этого нужно перейти на вкладку Scan на панели основных операций. Для проведения измерений с помощью полуконтактного метода нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод SemiContact Topography. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. 13. Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Run на панели управления вкладки Scan. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появится изображение, на котором будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height). 14. После завершения сканирования выбранной области при необходимости можно изменить параметры процесса сканирования и провести следующий процесс. 15. После завершения сканирования нужно сохранить данные в компьютере. Для этого нужно в главном меню выбрать File → Save. В открывшемся окне сохранить данные в каталоге, введя название файла с расширением *.mdt. 16. Для того чтобы перейти к измерениям по полуконтактному методу рассогласования, нужно провести предварительные измерения рельефа поверхности образца по полуконтактному методу (пп. 12 – 15). После этого необходимо открыть диалоговое

28

окно Scan Setup, щелкнув по кнопке Settings на панели управления вкладки Scan. В качестве второго регистрируемого на прямом проходе сигнала нужно выбрать Mag. Щелкнуть по кнопке OK для сохранения изменений и закрыть диалоговое окно. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – сигнал рассогласования (сигнал Mag). После этого провести те же действия, что и в пп. 14 – 15. 17. Для того чтобы перейти к измерениям с помощью метода отображения фазы, нужно провести предварительные измерения рельефа поверхности образца по полуконтактному методу (пп. 12 – 15). Затем на панели управления в списке Mode выбрать метод Phase Contrast. После этого нужно открыть область дополнительных операций и выбрать сигнал Phase в программном осциллографе. Далее необходимо перейти на вкладку Resonance и, изменяя параметр Phase, установить значение измеряемой фазы в осциллографе примерно в середине ее диапазона. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – сигнал рассогласования (сигнал Phase). После этого провести те же действия, что и в пп. 14 – 15. 18. Для того чтобы перейти к измерениям с помощью метода модуляции силы, нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Force Modulation. Для поиска резонансной частоты нужно перейти на вкладку Resonance на панели основных операций. Необходимо установить диапазон частот 5 – 25 кГц и запустить поиск резонансной частоты, щелкнув по кнопке Run. На панели частотных зависимостей будет представлена частотная зависимость колебаний кантилевера (сигнал Mag). Необходимо выбрать параметр Frequency, соответствующий одному из пиков. Нужно добиться, чтобы высота выбранного пика была в пределах 2 – 5 нА посредством изменения напряжения генератора (параметр Amplitude) или коэффициента усиления в синхронном детекторе (пара-

29

метр Gain) и предусилителе (параметр Preamplifier). Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – распределение локальной жесткости (сигнал Mag). После этого провести те же действия, что и в пп. 14 – 15. 19. Для завершения работы после выполнения нужных пп. 12 – 17 необходимо выполнить следующие операции. Разомкнуть цепь обратной связи (кнопка FB отжата). После этого щелкнуть дважды по полю ввода Moving для Backward на панели управления вкладки Approach. С помощью появившегося ползунка установить величину 2 – 3 мм. Для того чтобы отвести образец от зонда, нужно щелкнуть по кнопке Fast для Backward. 20. Убрать кантилевер и образец. 2.5. Задания 1. Провести работу на АСМ в режиме топографии полуконтактного метода. 2. Получить изображение образца с помощью методом отображения фазы. 3. Сравнить изображения, полученные с помощью топографии полуконтактного метода и метода отображения фазы. Список рекомендуемой литературы 1. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с. 2. Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. Проведение измерений. АСМ и СТМ измерения, спектроскопия, многопроходные методы, литография. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТМДТ, 2007. 353 с. 3. Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие. М.: МИФИ, 2008. 116 с.

30

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3 МНОГОПРОХОДНЫЕ МЕТОДЫ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ Цель: ознакомление с методами формирования пленок, а также с методами изучения их параметров с помощью сканирующего зондового микроскопа и приобретение практических навыков работы на СЗМ с помощью многопроходных методов АСМ. Введение В настоящее время в науке и технике большое внимание уделяется производству композитов на основе углеродных наноматериалов. Эти композиты исследуются разными способами, в частности с помощью атомно-силовой микроскопии в многопроходных режимах. Многопроходные методы АСМ: магнитная силовая микроскопия (МСМ), электростатическая силовая микроскопия (ЭСМ), метод зонда Кельвина и сканирующая емкостная микроскопия. С помощью многопроходных методов АСМ можно получить сведения о распределении физических характеристик образца по его поверхности. 3.1. Способы получения графитовых композитов Графит – один из аллотропных модификаций углерода. Графит – серо-черный, мягкий, жирный на ощупь, слоистый материал. Каждый слой графита состоит из атомов углерода, соединенных в гексагональную решетку. Параметры решетки a = 245,6 пм, c = 669,6 пм – расстояние между слоями графита. Графит хорошо проводит электричество. Графитовая бумага или терморасширенный графит вырабатывается промышленным способом и представляет собой спрессованные графитовые слои. При этом полученный материал достаточно пористый. Графитовую бумагу изготавливают

31

в виде лент или пластин толщиной 0,2 – 2 мм. Из пластин этой бумаги вырезают образцы необходимого размера 2,5 • 3 см3. Для получения нанотрубок необходимо графитовую бумагу наполнить катализаторами (Ni-Co и Fe). Нанесение катализаторов на графитовую бумагу проводится следующим образом. Сначала готовится однородный раствор тетраэтилортосиликата, этанола, водного раствора нитрата никеля и водного раствора нитрата кобальта. Если в качестве катализатора выступает Fe, то берется водный раствор нитрата железа. Затем к раствору добавляется раствор HF – это катализирует образование силикагеля. Графитовую бумагу (размером ~ 2,5 • 3 см2) опускают в приготовленный гель, так как это пористый материал, то она легко пропитывается катализаторами. Затем образец вытирают и сушат при комнатной температуре. Далее образец графитовой бумаги помещается в вакуумную установку и соединяется с двумя электродами. Через образец пропускается электрический ток. Графитовая бумага первоначально нагревается до 400 oС в аргоне, чтобы расщепить нитраты и получить окисленные металлы. Процесс восстановления металлов и получения из них наночастиц происходит в вакууме при температуре 500 oС. Затем повышают ток через образец, чтобы температура достигала 700 oС. Образец выдерживают при этой температуре в течение 2 – 3 мин. При такой температуре образуются многостенные углеродные нанотрубки. После этого образец плавно охлаждают и вынимают из вакуумной установки. Таким образом, на основе графитовой бумаги формируются графитовые композиты с наноструктурами: нанотрубками, фуллеренами, онионами, эндоэдрами и т.п. 3.2. Изучение образцов с помощью многопроходных методов АСМ Многопроходные методы обычно используются в задачах, где помимо рельефа поверхности образца необходимо определять также и иные характеристики, при этом необходимо исключить влияние на них рельефа поверхности. При сканировании строки производится следующая процедура. На первом проходе сканируемой строки получаем рельеф поверхности с применением контактного

32

или полуконтактного методов. На втором проходе проводим измерения электрических сил или потенциалов, магнитных полей, диссипаций, распределений емкости и т.д. Для исключения влияния рельефа поверхности на результаты измерений на втором проходе зондовый датчик отодвигается от поверхности на расстояние dZ и движется по траектории, повторяющей рельеф образца. Расстояние dZ подбирается таким образом, чтобы между колеблющимся зондом и образцом оставалось достаточное расстояние, исключающее влияние рельефа на получаемый результат. Но это расстояние не должно быть очень большим, так как в этом случае уменьшается измеряемый сигнал и ухудшается латеральное разрешение. В некоторых случаях может быть необходимым и третий проход для исключения влияния не только рельефа, но и поверхностного электрического поля. Магнитная силовая микроскопия (МСМ) позволяет получить изображение пространственного распределения магнитных сил по поверхности образца. МСМ позволяет изучать характеристики магнитных носителей, магнитную структуру магнетиков, достигая при этом субмикронного разрешения, магнитные поля токовых шин и пр. Наиболее важной задачей является минимизация влияния рельефа на изображение распределения магнитных сил по поверхности образца. Для решения этой задачи магнитные измерения осуществляются с помощью двухпроходного метода. В процессе сканирования производится следующая процедура. На первом проходе сканируемой строки определяется рельеф по полуконтактному методу. Затем зондовый датчик отводится от поверхности образца на расстояние dZ. На втором проходе той же строки датчик движется над поверхностью по траектории, повторяющей рельеф поверхности. Таким образом, во время второго прохода расстояние между сканируемой поверхностью и зондовым датчиком поддерживается постоянным. Это расстояние должно быть достаточно большим, чтобы исключить влияние рельефа поверхности. В этом случае зонд подвергается воздействию только дальнодействующих сил, основной вклад в которые осуществляется магнитными силами образца. Но расстояние dZ не должно быть чрезмерно большим, так как в этом случае уменьшается измеряемый сигнал и

33

ухудшается латеральное разрешение. Во время второго прохода с помощью пьезодрайвера зонд приводится в колебательное состояние на резонансной частоте. Посредством регистрации изменений фазы колебаний зонда формируется изображение распределения z-составляющей градиента магнитных сил по поверхности образца (рис. 3.1).

а б Рис. 3.1. Изображения магнетика с доменным строением: а – топографии; б – z-составляющей градиента магнитных сил Электростатическая силовая микроскопия (ЭСМ) является эффективным средством для исследования распределения электрического поля и зарядов по поверхности образца с субмикронным разрешением. Изображения, полученные с помощью этой методики, интерпретируются как пространственное распределение zсоставляющей градиента электрического поля по поверхности образца. Для исключения влияния рельефа поверхности на результаты исследования используется двухпроходная методика. В процессе сканирования производится следующая процедура. На первом проходе сканируемой строки определяется рельеф поверхности по полуконтактному методу. На втором проходе зонд отводится от поверхности образца на расстояние dZ. С помощью пьезодрайвера зонд приводится в колебательное состояние резонансной частоте, между зондом и образцом подается постоянное напряжение смещения Uo, и осуществляется повторное сканирование. Зондовый датчик движется над поверхностью по траектории, повторяющей рельеф поверхности

34

образца. Посредством регистрации изменений фазы колебаний зонда формируется изображение распределения z-составляющей градиента электрического поля по поверхности образца (рис. 3.2). Во время второго прохода расстояние между сканируемой поверхностью и зондовым датчиком поддерживается постоянным. Это расстояние должно быть достаточно большим, чтобы исключить влияние рельефа. В таком случае зонд подвергается воздействию только дальнодействующих сил, основной вклад в которые осуществляется электрическими свойствами образца. Но расстояние dZ не должно быть чрезмерно большим, так как в этом случае уменьшается измеряемый сигнал и ухудшается латеральное разрешение (см. рис. 3.2).

а б Рис. 3.2 Изображения графитовой пленки: а – топографии; б – z-составляющей градиента электрического поля по поверхности образца Метод зонда Кельвина (МЗК) позволяет изучать распределение поверхностного потенциала по образцу. Для этого в процессе сканирования необходимо поддерживать амплитуду колебаний зонда, раскачиваемого электрическим полем на частоте своего механического резонанса, равной нулю, путем изменения постоянного напряжения смещения U0. При работе по МЗК значение переменной составляющей напряжения смещения U1 · sin(ωt) должно быть достаточно большим для

35

возбуждения колебаний зонда. Частота переменного электрического поля выбирается равной резонансной частоте зондового датчика. Если при каком-то значении постоянного напряжения амплитуда колебаний становится равной нулю, значит это напряжение U0 равно поверхностному потенциалу в этой точке. Для исключения влияния рельефа поверхности на результаты исследования используется двухпроходная методика. В процессе сканирования производится следующая процедура. На первом проходе сканируемой строки определяется рельеф по полуконтактному методу. На втором проходе зонд отводится от поверхности образца на расстояние dZ. На зонд подается переменное напряжение U1 · sin(ωt), раскачивающее зонд на частоте ω равной резонансной частоте зонда. Изменением величины постоянного напряжения смещения U0(x, y) с использованием цепи обратной связи поддерживается равной нулю амплитуда колебания зонда. Зонд перемещается над поверхностью по траектории, повторяющей рельеф образца. В процессе всей съёмки получаются изображения топографии образца и отображение распределения z-составляющей градиента поверхностного потенциала по образцу (рис. 3.3).

а б Рис. 3.3. Изображение графитовой пленки топографии (а); отображение распределения z-составляющей градиента поверхностного потенциала по образцу (б) Во время второго прохода расстояние между поверхностью образца и зондовым датчиком поддерживается постоянным. Оно должно быть довольно большим, чтобы исключить влияние релье-

36

фа. В этом случае на зонд действуют только дальнодействующие силы, которые обуславливаются электрическими свойствами образца. Расстояние dZ не должно быть чрезмерно большим, так как в этом случае уменьшается измеряемый сигнал и ухудшается латеральное разрешение (см. рис. 3.3). На рис. 3.4 представлено изображение на экране монитора процесса съемки топографии графитовой пленки, полученное перед использованием метода зонда Кельвина. В правом верхнем углу представлена схема работы сканирующего зондового микроскопа. Над изображением топографии пленки представлен текущий профиль сканирования ее рельефа. На этой схеме луч лазера отражается от кантилевера и попадает на приемные фотоэлементы. Положение луча позволяет с высокой точностью установить расположение кантилевера и его смещение. Таким образом, каждое изменение положения кантилевера регистрируется и позволяет точно воспроизводить изображение поверхности образца.

Рис. 3.4. Изображение процесса съемки топографии графитовой пленки, полученное перед использованием метода зонда Кельвина. В правом верхнем углу представлена схема работы сканирующего зондового микроскопа

37

Сканирующая емкостная микроскопия (СЕМ) предназначена для исследования распределения поверхностной емкости по образцу. С помощью СЕМ можно изучать локальные диэлектрические свойства приповерхностных слоев образца. Например, распределения легирующих примесей в полупроводниках с ионной имплантацией. Для исключения влияния рельефа поверхности на результаты исследования используется двухпроходная методика. В процессе сканирования производится следующая процедура. На первом проходе снимается изображение рельефа по полуконтактному методу. Затем зондовый датчик отводится от поверхности на расстояние dZ, между зондом и образцом подается напряжение смещения U0, переменное напряжение U1 · sin(ωt), и осуществляется повторное сканирование. Для увеличения колебаний зонда на второй гармонике частота ω выбирается равной половине резонансной частоты зондового датчика. На втором проходе датчик движется над поверхностью по траектории, повторяющей рельеф образца. Поскольку в процессе сканирования локальное расстояние между зондовым датчиком и поверхностью в каждой точке постоянно, изменения амплитуды колебаний зонда на частоте 2ω будут связаны с изменением емкости системы зонд-образец. Во время второго прохода расстояние между сканируемой поверхностью и зондовым датчиком поддерживается постоянным. Это расстояние должно быть достаточно большим, чтобы исключить влияние рельефа. В таком случае зонд подвергается воздействию только дальнодействующих сил, основной вклад в которые осуществляется емкостными свойствами образца. Но расстояние dZ не должно быть чрезмерно большим, так как в этом случае уменьшается измеряемый сигнал и ухудшается латеральное разрешение (рис. 3.5).

38

а б Рис. 3.5. Изображение графитовой пленки топографии (а); отображение распределения z-составляющей градиента поверхностного емкости по образцу (б) 3.3. Экспериментальная установка На рис. 3.6 показан сканер с емкостными датчиками. Внутри металлического кожуха сканера размещается пьезокерамическая трубка. Предметный столик с образцом устанавливается на магнитный фиксатор сканера.

Рис. 3.6. Сканер с емкостными датчиками

39

3.4. Контрольные вопросы 1. На каких принципах основаны многопроходные методы АСМ? 2. При каких условиях возможна работа АСМ в режиме магнитной силовой микроскопии? 3. Как меняются сигналы Height и Phase в зависимости от рельефа поверхности образца при сканировании в режиме электростатической силовой микроскопии? 4. Какие величины определяются при работе АСМ в режиме зонда Кельвина? 5. Почему происходит изменение сигналов Height и Phase при изменении рельефа поверхности образца? 6. Как изменяется значение емкости по поверхности образца при работе сканирующей емкостной микроскопии? 3.5. Порядок выполнения работы Сканирующий зондовый микроскоп, предназначенный для получения изображений сканов, – уникальная дорогостоящая установка, поэтому с самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы. 1. Включить компьютер и установку СЗМ. 2. Установить проводящий зондовый датчик для полуконтактных методов и настроить систему регистрации отклонений кантилевера. 3. Установить образец на подложку с пружинным контактом. 4. Установить измерительную головку. 5. Подвести образец к зонду на расстояние 0,5 – 1 мм. 6. Для проведения работы в режиме магнитной силовой микроскопии необходимо установить магнитный зондовый датчик и запустить программу управления и предварительно провести сканирование образца по полуконтактному методу (лабораторная работа 2 пп. 6 – 15). Затем нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод AC Magnetic Forse. После этого необходимо открыть область дополнительных операций и перейти на вкладку

40

Scheme. На панели детекторов из раскрывающегося списка нужно выбрать фазовый детектор Phase. Установить коэффициент предварительного усиления фазового детектора (параметр Preamplifier) равный 10. Затем нужно подвести образец к зонду, подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Run на панели управления вкладки Scan. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – отображение распределения z-составляющей градиента магнитных сил по поверхности образца (сигнал Phase). 7. После завершения сканирования выбранной области при необходимости можно изменить параметры процесса сканирования и провести следующий процесс. 8. После завершения сканирования нужно сохранить данные в компьютере. Для этого нужно в главном меню выбрать File → Save. В открывшемся окне сохранить данные в каталоге, введя название файла с расширением *.mdt. 9. Для проведения работы в режиме электростатической силовой микроскопии необходимо запустить программу управления и предварительно провести сканирование образца по полуконтактному методу (лабораторная работа 2 пп. 6 – 15). Затем нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Electrostatic Forse. Потом подвести образец к зонду, подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Run на панели управления вкладки Scan. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – отображение распределения z-составляющей градиента электрического поля по поверхности образца (сигнал Phase). После этого провести те же действия, что и в пп. 7 – 8. 10. Для проведения работы по методу зонда Кельвина необходимо запустить программу управления и предварительно провести сканирование образца по полуконтактному методу (лабораторная

41

работа 2 пп. 6 – 15). Затем нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Kelvin Probe. Запустится система диагностирования прибора и появится сообщение с текущим значением поверхностного потенциала. После этого нужно закрыть диалоговое окно щелкну по кнопке OK. Затем нужно подвести образец к зонду, подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Run на панели управления вкладки Scan. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2Dданных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – отображение распределения z-составляющей градиента поверхностного потенциала по образцу (сигнал Surface Potential). После этого провести те же действия, что и в пп. 7 – 8. 11. Для проведения работы в режиме сканирующей емкостной микроскопии необходимо запустить программу управления и предварительно провести сканирование образца по полуконтактному методу (лабораторная работа 2 пп. 6 – 15). Затем нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Capacitance Contrast. Потом подвести образец к зонду, подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Run на панели управления вкладки Scan. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – отображение распределения z-составляющей градиента поверхностной емкости по образцу (сигнал Mag). После этого провести те же действия, что и в пп. 7 – 8. 12. Для завершения работы после выполнения нужных пп. 6 – 11 необходимо выполнить следующие операции. Разомкнуть цепь обратной связи (кнопка FB отжата). После этого щелкнуть дважды по полю ввода Moving для Backward на панели управления вкладки Approach. С помощью появившегося ползунка установить величину 2 – 3 мм. Для того чтобы отвести образец от зонда, нужно щелкнуть по кнопке Fast для Backward. 13. Убрать кантилевер и образец.

42

3.6. Задания 1. Провести работу на АСМ с помощью электростатической силовой микроскопии. 2. Получить изображение образца по методу зонда Кельвина. 3. Сравнить изображения, полученные с помощью электростатической силовой микроскопии и методу зонда Кельвина. Список рекомендуемой литературы 1. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с. 2. Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. Проведение измерений. АСМ и СТМ измерения, спектроскопия, многопроходные методы, литография. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТМДТ, 2007. 353 с. 3. Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие. М.: МИФИ, 2008. 116 с.

43

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4 ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ В МАГНИТНОМ ПОЛЕ Цель: ознакомление с методами формирования пленок, а также с методами изучения их параметров с помощью сканирующего зондового микроскопа и приобретение практических навыков работы на СЗМ в магнитном поле. Введение Магнетики – вещества, у которых обнаруживаются магнитные свойства. К ним относят: ферромагнетики, антиферромагнетики, ферримагнетики, диамагнетики и парамагнетики. Большой интерес представляет собой исследование свойств магнетиков в магнитных полях методами сканирующей зондовой микроскопии. В этом случаеможно выяснить не только рельеф образцов, но и распределение локальных физических свойств по их поверхности как в обычном состоянии, так и в магнитных полях. 4.1. Способы получения магнитных пленок В последнее время интенсивно разрабатываются магнитные наноматериалы для элементов памяти. Техническим результатом является увеличение объема хранимой на носителях информации, увеличение быстродействия энергонезависимых микросхем памяти для компьютеров с малым потреблением энергии. Например, разрабатываются наноструктурные композиты аморфных металлических сплавов в диэлектрической матрице. Гранулированные аморфные нанокластеры сплавов Fe45Co45Zr10, Co41Fe39B20 и Co84Nb14Ta2, хаотично распределенные в изолирующей аморфной матрице SiO2 и Al2O3, были получены методом ионно-лучевого напыления на подложки из NaCl и ситалла. Исследование магнитосопротивления полученных материалов показали, что все композиты, обладающие гранулированной структурой, обнаруживают гигантское магнитосопротивление (ГМС). Приведены сведения о техно-

44

логии получения нанокристаллических магнитных материалов методом центробежного распыления расплава. Новые магнитные материалы используются в малогабаритных сверхскоростных электродвигателях и генераторах для авиакосмической, автомобильной и приборостроительной отраслей и для систем малой энергетики. Магнитомягкие аморфные сплавы – ферромагнитные сплавы с узкой петлѐй гистерезиса. Особенностью магнитомягких аморфных сплавов по сравнению с кристаллическими материалами является большое (около 20 %) содержание немагнитных элементов, как бор, углерод, фосфор и пр., необходимых для сохранения аморфной структуры. Наличие этих элементов снижает максимальные значения индукции насыщения в аморфных сплавах по сравнению с кристаллическими и увеличивает температурный коэффициент магнитных свойств. Эти же элементы увеличивают электросопротивление, повышают твердость и прочность аморфных сплавов, а также их коррозионную стойкость. В радио- и электротехнических изделиях с начала восьмидесятых годов стали широко применяться аморфные и нанокристаллические материалы, которые используются вместо пермаллоев, ферритов, электротехнических сталей, магнитодиэлектриков. 4.2. Изучение образцов с помощью СЗМ в магнитном поле Проведение СЗМ измерений в магнитном поле аналогично проведению измерений без магнитного поля (лабораторные работы 1, 2, 3). Но при работе в магнитном поле предварительно нужно создать его на образце. Работать можно в двух режимах: в продольном магнитном поле и поперечном (по отношению к образцу). Для создания магнитного поля предусмотрен генератор магнитного поля. При работе с генератором продольного магнитного поля нужно установить образец на пьедестал. Установить измерительную головку. От генератора магнитного поля через магнитопроводы и полюсные наконечники магнитное поле создается вокруг образца величиной 1,2 кГс при использовании плоских полюсных наконечников и 2 кГс при использовании фигурных полюсных наконечников. Держатель зондового датчика размещают либо в середине зазора между магнитопроводами (для магнитопроводов с плоскими по-

45

люсными наконечниками), либо на уровне нижней плоскости полюсного наконечника магнитопровода (для магнитопроводов с фигурными полюсными наконечниками). Затем измерительную головку размещают в установке на держателях. При работе с генератором поперечного магнитного поля (до 500 Гс) со встроенным датчиком Холла образец устанавливается на стандартной поликоровой подложке при помощи двухстороннего скотча. Затем размещают подложку с образцом на держатель образца генератора магнитного поля. Подложка с пружинным контактом соединяется с гнездом заземления, которое расположено на сменном основании. Измерительная головка устанавливается так же, как и при ее размещении без генератора. 4.3. Экспериментальная установка На рис. 4.1 показана фотография СЗМ «ИНТЕГРА Аура» и ее держателя отдельно на рис. 4.2, подготовленных к магнитным измерениям.

Рис. 4.1. Фотография СЗМ «ИНТЕГРА Аура», подготовленного к магнитным измерениям

46

Рис. 4.2. Фотография держателя образца СЗМ «ИНТЕГРА Аура», подготовленного к магнитным измерениям 4.4. Контрольные вопросы 1. На каких принципах работает оборудование для проведения измерений в магнитном поле с помощью АСМ? 2. При каких условиях возможна работа АСМ в магнитном поле? 3. Как меняются результаты измерений АСМ в магнитном поле и без него? 4. Какие величины определяются при работе АСМ в магнитном поле? 5. Почему происходит изменение величины магнитного поля по поверхности образца? 6. Как измеряется значение величины магнитного поля на поверхности образца?

47

4.5. Порядок выполнения работы Сканирующий зондовый микроскоп, предназначенный для работы в магнитном поле, – уникальная дорогостоящая установка, поэтому с самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы. 1. Включить компьютер. 2. Запустить программу управления при помощи ярлыка программы, расположенного на рабочем столе или при помощи файла NOVA.exe из каталога программ. 3. Включить тумблером на передней панели СЗМ контроллер. 4. Включить систему охлаждения генератора. 5. Загрузить калибровочные параметры сканера. 6. Установить зондовый датчик. 7. Произвести настройку оптической системы регистрации изгибов кантилевера. 8. При работе с генератором продольного магнитного поля нужно установить образец на пьедестал (например, при помощи двухстороннего скотча). 9. Отвести держатель образца в крайнее нижнее положение. 10. Установить пьедестал с образцом на предметный столик. 11. Установить измерительную головку. Для этого необходимо отрегулировать длину передних и задних опор так, чтобы выполнялись следующие условия. Нижний кожух измерительной головки должен быть параллелен верхней плоскости полюсных наконечников. Расстояние между верхней плоскостью полюсных наконечников и нижним кожухом головки нужно установить не менее 1 мм. Держатель зондового датчика необходимо разместить либо в середине зазора между магнитопроводами (для магнитопроводов с плоскими полюсными наконечниками), либо на уровне нижней плоскости полюсного наконечника магнитопровода (для магнитопроводов с фигурными полюсными наконечниками). Затем измерительную головку размещают в установке на держателях. 12. При работе с генератором поперечного магнитного поля образец устанавливается на стандартной поликоровой подложке

48

при помощи двухстороннего скотча. Затем размещают подложку с образцом на держатель образца генератора магнитного поля. Подложка с пружинным контактом соединяется с гнездом заземления, которое расположено на сменном основании. Измерительная головка устанавливается так же, как и при ее размещении без генератора. 13. Дальнейшая работа проводится одинаково для пп. 8 – 11 и 12. Включить блок питания генератора магнитного поля. После этого нужно открыть область дополнительных операций. 14. Затем нужно перейти на вкладку Magnet и включить блок управления генератором магнитного поля. 15. Замкнуть цепь обратной связи генератора, щелкнув по кнопке FB. 16. Запустить отображение сигнала магнитного поля по вкладке Magnet, щелкнув по кнопке ►. 17. Нужно задать значение величины магнитного поля в поле ввода. 18. Дальнейшее проведение измерений аналогично проведению измерений без магнитного поля (лабораторные работы 1, 2, 3). 19. Для завершения измерений необходимо установить значение величины магнитного поля равным нулю. 20. Отключить кнопку блока управления генератора магнитного поля. 21. Выключить блок питания генератора магнитного поля. 22. Разомкнуть цепь обратной связи (кнопка FB). 23. Отвести зонд от образца. 24. Через 8 – 10 мин после выключения питания генератора выключить систему охлаждения (при использовании генератора продольного магнитного поля). 25. Убрать кантилевер и образец. 4.6. Задания 1. Провести измерения на СЗМ без магнитного поля. 2. Получить изображение образца на СЗМ в магнитном поле. 3. Сравнить изображения образца, полученные в магнитном поле и без него.

49

Список рекомендуемой литературы 1. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с. 2. Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. ИНТЕГРА Аура. Конфигурация для измерений в магнитном поле. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТ-МДТ, 2007. – 43 с. 3. Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие. М.: МИФИ, 2008. 116 с.

50

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 5 ПРОВЕДЕНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ С ПОМОЩЬЮ СЗМ В ВАКУУМЕ Цель: ознакомление с методом проведения исследований с помощью сканирующей зондовой микроскопии в вакууме или в газовых средах и получение навыков работы со вспомогательным вакуумным оборудованием. Введение В широкой практике научных исследований, осуществляемых с помощью сканирующей зондовой микроскопии, обычно все эксперименты проводятся на воздухе. Особняком стоят методики, позволяющие проводить исследования на зондовом микроскопе в вакууме или в газовых средах. В последнем случае в установке предварительно достигается вакуум, т.е. откачивают до давления 5 • 10-3 Тор, а затем напускают нужную газовую среду. Газовая атмосфера необходима для изучения образцов, которые могут быть повреждены при воздействии воздуха или водяных паров. Например, тонкие пленки алюминия быстро окисляются на воздухе, но остаются не поврежденными в атмосфере инертных газов. В свою очередь, исследование образцов на зондовом микроскопе в вакууме позволяет изучить характеристики их поверхности при минимальном количестве остаточных адсорбированных атомов. К тому же уменьшается вредное влияние адсорбата на зонд во время исследований. Так как звук не распространяется в вакууме, то работа при таких условиях позволяет минимизировать влияние акустических шумов. 5.1. Сверхпроводящие пленки, наноструктуры и наноматериалы 29 элементов обладают сверхпроводящими свойствами. Критическая температура (Tc) – температура перехода вещества в сверхпроводящее состояние. Максимальная критическая температура у

51

элемента Nb в объемном состоянии 9,25 К и в виде пленки 9,81 К. Температура перехода в сверхпроводящее состояние однофазных кристаллических пленок близка или выше Tc объемных материалов. Некоторые элементы становятся сверхпроводящими только в пленочном состоянии: Ca (Tc = 4,3 К); Mg (Tc = 5,5 К). У других элементов сверхпроводящие свойства проявляются только при высоком давлении. Например, у In Tc = 3,4 К при давлении 6,8 ГПа. До открытия в 1986 г. ВТСП максимальная критическая температура наблюдалась у пленки Nb3Ge (Tc = 24,5 K) с кристаллической структурой А15. Другим известным сверхпроводником со структурой А15 является Nb3Sn (Tc = 18,5 K). Многоволоконный сверхпроводник на основе Nb3Sn предлагается использовать для магнитной системы ИТЭР. Сверхпроводящие сплавы образуют и другие структуры: фаза Лавеса типа С15 ZrV2 (Tc = 8,8 K). Многокомпонентные сплавы: Nb3 (Al, Ga, Ge) (Tc ~ 21 K). Непрерывные твердые растворы: Nb-Ti (Tc ~ 0,4 – 10,5 K). Тройные халькогениды на основе Mo: PbMo3Te4 (Tc ~ 17 K). Бориды: MgB2 (Tc ~ 39 K). Гидриды палладия: PdHx (Tc ~ 17 K). Карбосульфиды: Nb2SCx (Tc ~ 5 K). Шпинели: LiTi1,4O4 (Tc ~ 14 K). Магнитные сверхпроводники: TmRn4B4 Tc ~ 9,8 K, а температура перехода в магнитоупорядоченное состояние Tм ~ 0,4 K, для ErMo6Se8 Tc ~ 9,8 K, а Tм ~ 1,1 K. Органические сверхпроводники: β-(BEDT-TTF)2I3 Tc ~ 8 K – квазидвумерное соединение; (TMTSF)2ClO4 Tc ~ 1,3 K – квазиодномерное соединение. Высокотемпературные сверхпроводники (ВТСП): YBa2Cu3O7-x Tc ~ 92 K. В настоящее время HgBa2Ca2Cu3O8+δ (Hg - 1223) имеет наивысшую критическую температуру 135 К. При наложении внешнего давления 350 тысяч атмосфер Tc возрастает до 164 К. Первоначально рассмотрим приготовление пленок YBa2Cu3O7-x с помощью магнетрона из керамической мишени стехиометрического состава. Мишень припаивается к держателю мишени легкоплавкими сплавами In-Ga для того, чтобы не было ее перегрева и термических деформаций. Предварительно установка откачивается до давления 10-4 Па. Затем напускается Ar до давления 4 Па, подается на мишень напряжение 180 ÷ 260 В и зажигается плазма. Ток питания мишени 0,5 ÷ 0,6 А. Осаждение пленок проходит в атмосфере

52

аргона на подложки ZrO2, SrTiO3, нагретых до температуры 250 ÷ 300 оC. Затем они отжигаются при 700 ÷ 900 оC в атмосфере кислорода или на воздухе. Их Tc ≈ 88 ÷ 92 К, а плотность критического тока jc ≈ 106 А/см2. Технология приготовления сверхпроводников 2-го поколения (2G HTS) состоит в использовании металлических подложек на основе Ni, Cr, Mo, защитных слоев (Al2O3, CeO2) для блокировки диффузии отравляющих примесей из подложки, буферных слоев (YSZ, CeO2) для наращивания пленки YBa2Cu3O7-x. В сверхпроводниках 2-го поколения можно будет добиться для рабочих сильноточных изделий jc = 1010 ÷ 1011 А/м2 и Hc = 10 Тл при температуре кипения жидкого азота. Сверхпроводниковые наноструктуры. Фуллерены, легированные щелочными металлами: RbCsC60 Tc ~ 33 K. Нанотрубки, допированные металлами: Tc ~ 12 K. Нанопроволоки: Mo-Ge Tc ~ 5,5 K. Клатраты: NaxBa3-х@Si-46 Tc ~ 4 K. 5.2. Работа сканирующих зондовых микроскопов в вакууме При работе сканирующего зондового микроскопа в вакууме резкого уменьшается количество акустических шумов (так как звук не распространяется в вакууме), и значительно увеличивается коэффициент добротности кантилевера с 10 – 40 (на воздухе) до 103 – 104 (в вакууме). Вследствие этого заметно улучшается качество полученных изображений, полученных с помощью АСМ в вакууме. 5.3. Экспериментальная установка Сама экспериментальная установка «ИНТЕГРА Аура», подготовленная к измерениям в вакууме, представлена на рис. 5.1. Сверху показан вакуумный колпак, который установлен на базовом блоке. Между ними расположена вакуумная прокладка. Предварительная откачка установки производится с помощью форвакуумного насоса, показанного на рис. 5.2. Последующая откачка установки выполняется с помощью сорбционного насоса, показанного на рис. 5.3. Управление откачкой производится с помощью системы вакуумных клапанов, показанной на рис. 5.4.

53

Рис. 5.1. Фотография установки «ИНТЕГРА Аура», подготовленной к измерениям в вакууме

54

Рис. 5.2. Форвакуумный насос

Рис. 5.3. Сорбционный насос

55

Рис. 5.4. Система вакуумных клапанов 5.4. Контрольные вопросы 1. Какие физические принципы лежат в основе работы вакуумного насоса? 2. При каких условиях возможно изменение коэффициента добротности? 3. Как меняется коэффициент добротности в зависимости от давления в вакуумной камере? 4. Какую величину определяют с помощью вакуумметра? Опишите принцип его работы. 5. Каким образом может повлиять наличие вакуума в камере на результаты сканирования образцов? 6. Как определяется добротность? 5.5. Порядок выполнения работы Сканирующий зондовый микроскоп, предназначенный для работы в вакууме, – уникальная дорогостоящая установка, поэтому с

56

самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы. 1. Поместить образец. 2. Установить кантилевер. 3. Подготовить СЗМ к работе. 4. Настроить систему и определить коэффициент добротности на воздухе. 5. Провести первое сканирование на воздухе. 6. Отвести кантилевер от образца на безопасное расстояние. 7. Опустить колпак вакуумной камеры. 8. Включить вакуумметр, перевести выключатель на задней панели в положение «I». 9. Включить механический насос. 10. Постепенно открыть клапан откачки камеры. 11. Несколько раз фиксировать показания вакуумметра и определять коэффициенты добротности. 12. После откачки до 10-1 Тор зафиксировать показания вакуумметра и определить коэффициент добротности. 13. Провести сканирование в вакууме. 14. Закрыть вакуумный клапан. 15. Выключить механический насос. 16. Напустить воздух в вакуумную камеру. 17. После напуска воздуха открыть камеру. 18. Убрать кантилевер и образец. 5.6. Задания 1. Представить результаты по значениям добротности при разных значениях давления в вакуумной камере. 2. Привести изображения сканирования на воздухе и в вакууме. 3. Провести анализ влияния вакуумных условий на результаты экспериментов.

57

Список рекомендуемой литературы 1. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с. 2. Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. ИНТЕГРА Аура. Конфигурация для проведения измерений в газовых средах и в вакууме до 5 х 10-3 Тор. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТМДТ, 2007. – 35 с. 3. Антоненко С. В. Технология тонких пленок: Учебное пособие. М.: МИФИ, 2008. – 104 с.

58

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 6 ОСНОВЫ СТАТИСТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ СЗМ Цель: изучение способов и приобретение практических навыков проведения статистической обработки результатов измерений, полученных посредством сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ). Введение Как и любые экспериментальные данные, результаты измерений, полученные с помощью СЗМ, требуют статистической обработки. Статистическая обработка измерений СЗМ включает два этапа. Первый этап имеет целью максимально возможное приближение результатов измерений к истинным и включает применение программных методов, направленных на исключение побочной информации, искажающей данные о морфологии и свойствах поверхности. Второй этап включает количественный анализ полученных и обработанных на первом этапе СЗМ измерений. Целью является извлечение из измерений необходимой информации для решения задач, поставленных перед исследователем. Это может быть, к примеру, значение шероховатости поверхности, наличие периодичности, средние размеры зерен на изображении и т.д. Правильное проведение данных этапов имеет высокую важность в исследованиях с помощью СЗМ. В настоящей лабораторной работе приведены основы некоторых современных методов статистической обработки СЗМ данных [1-6]. 6.1. Обработка СЗМ измерений Каждое СЗМ измерение содержит помимо информации о морфологии и свойствах поверхности также побочную информацию, дающую искажения (рис. 6.1). Данная информация связана с неидеальностью аппаратуры и с различными внешними шумами.

59

СЗМ измерение

Информация, связанная с морфологией и свойствами поверхности исследуемого образца – полезная составляющая сигнала

Побочная информация

Постоянный наклон

Нестабильность контакта зонд-образец

Неидеальность сканера

Конечные размеры зонда

Аппаратные шумы

Внешние шумы

Рис. 6.1. Структура информации в СЗМ измерениях [1] Усилия разработчиков постоянно направлены на уменьшение искажений, связанных с неидеальностью аппаратуры. К примеру, одним из направлений повышения качества сканирования на зондовом микроскопе является усовершенствование зондов. Наиболее важной характеристикой этого элемента является радиус закругления острия. Величина радиуса закругления влияет на предел достижимого разрешения сканирования и наличие артефактов, связанных с геометрией зонда. При сканировании образцов с особенностями, связанными с резким перепадом высот, возникает артефакт «уширение профиля». При этом латеральный размер объектов на изображении получается больше, чем реальный. Причина конечный размер рабочей части используемых зондов (радиуса закруг-

60

ления). Информация о поверхности образца считывается не центральной точкой острия зонда, а боковой поверхностью. При этом полученный сигнал фиксируется, как если бы он шел от кончика зонда (рис. 6.2 – слева).

Рис. 6.2. Схематичное изображение артефактов, связанных с геометрией зонда (слева – эффект «уширения профиля», справа – эффекты «занижения высот» и отображение впадин в виде выпуклостей) Вторым артефактом, связанным с геометрией зонда, являетсяэффект «занижения высот». При сканировании особенностей на поверхности образца в виде впадин часто их дно отображается с искажениями в случае, если радиус и глубина впадин на поверхности меньше, чем радиус и длина зонда. При этом впадины могут отображаться в виде выпуклостей, если их характерный латеральный размер сравним с величиной радиуса закругления зонда. При установлении контакта краев впадины с точками поверхности зонда на изображении координатам центральной точки зонда будет соответствовать суперпозиция сигналов от всех точек контактов

61

(рис. 6.2 – справа). Отношение длины острия к радиусу закругления зонда называется масштабным фактором. Таким образом, при сканировании поверхностей с такими особенностями необходимо использовать зонды с большим масштабным фактором. Для уменьшения внешних шумов используются системы виброизоляции, устанавливаются особые требования к заземлению для установления минимально возможного уровня электрических шумов и т.д. Безусловно, исследователю, работающему с СЗМ, всегда необходимо стремиться минимизировать искажения путем выбора наилучших конфигураций оборудования и оптимальных режимов сканирования в каждом конкретном случае. Но полностью исключить присутствие искажений невозможно. Дальнейшая минимизация искажений производится программными средствами. Следующим этапом, как уже отмечалось, является извлечение из СЗМ информации, необходимой для решения задач, поставленных перед экспериментатором. Здесь могут быть применены следующие действия: построение сечений поверхностей для определения размеров особенностей на поверхности образца, построение гистограммы плотности распределения значений функции, определение статистических параметров (размах высот, средняя арифметическая и квадратичная шероховатости и др.), установление наличия периодичности посредством фурье-анализа, проведения анализа зернистой структуры поверхности исследуемых образцов и др. 6.2. Программные методы обработки СЗМ изображений 6.2.1. Простейшие фильтры для СЗМ измерений Почти в 100% измерений уже в процессе сканирования на СЗМ «Интегра Аура» применяются следующие фильтры: – вычитание постоянного наклона; – построчное вычитание аппроксимирующей кривой n порядков. Первый фильтр используется, в случае если угол между осью зонда кантилевера и поверхностью исследуемого образца не являлся прямым, тогда полученный скан имеет отличный от нуля угол с координатной осью z, т.е. изображение имеет постоянный наклон. Это особенно наглядно при включении трехмерного режима ото-

62

бражения данных. Постоянный наклон не несет совершенно никакой полезной информации и от него необходимо избавляться с помощью данного фильтра; При применении второго фильтра порядки берутся от 1 до 4. При более высоких порядках возникает явление Рунге – интерполяционная кривая при высоких порядках проходит через узлы интерполяции более точно, но между узлами интерполяционная кривая образует «пучности», усиливающиеся при увеличении порядка. СЗМ изображение образует суперпозицию реальной морфологии и поверхности некоторого порядка, связанной с неидеальностью сканера микроскопа. Назначение данного фильтра – это вычитание второй составляющей. 6.2.2. Дополнительные СЗМ изображений

методы

фильтрации

Данная группа фильтров является более сложной с математической точки зрения по сравнению с предыдущей группой. Использование данных фильтров не является необходимым. Важно помнить, что использование фильтра изменяет также и полезную составляющую СЗМ измерения, связанную с морфологией поверхности образца. При повторном использовании это изменение еще больше. Необходимо находить компромисс. С одной стороны, улучшить изображение, частично убрав побочную информацию, с другой стороны, ухудшить – частично исказив информацию о морфологии. Ниже приведены основные виды фильтров [1]: – линейные фильтры; – нелинейные фильтры. Линейные фильтры – динамические системы, применяющие некий линейный оператор к входному сигналу для выделения или подавления определенных частот сигнала и других функций по обработке входного сигнала. Наиболее часто они используются для того, чтобы подавить нежелательные частоты входного сигнала или для того чтобы выделить нужную полосу частот в сигнале. Линейные фильтры основаны на использовании преобразования исходной функции, при котором производится свертка функции с ядром фильтра.

63

Математически свертка исходной функции Z(x, y) с ядром фильтра K(k, l), имеющим размер N × M элементов (где N и M – нечетные), описывается как:

1 N M M +1 ⎞ ⎛ N +1 K (k ; l ) Z ⎜ i − + k; j − + l ⎟, ∑∑ 2 2 s k =1 l =1 ⎝ ⎠ где S – сумма элементов ядра, определяемая как Z ′(i; j ) =

N

M

S = ∑∑ K (i; j ) . i =1 j =1

Соответственно, Z′(x, y) – результирующее изображение, полученное после применения фильтра.

а б в Рис. 6.3. Принцип работы медианного фильтра с окном 3 × 3 [1]: а – смещение окна в процессе фильтрации массива; б – расположение элементов в неотсортированном массиве (звездочкой помечен центральный элемент); в – расположение элементов в отсортированном массиве (новый центральный элемент помечен квадратом) Существует большое количество различных типов и модификаций линейных фильтров. Линейные фильтры включают сглаживающие (Low Pass) фильтры – сглаживающие изображение (обычно используются, чтобы уменьшить высокочастотные шумы); градиентные (дифференцирующие) фильтры – контрастирующие границы и края (для подчеркивания и усиления локальных неоднородностей, посредством выделения их границ); Sharpening (High Pass) фильтры – повышающие визуальную резкость и контрастность изображения.

64

Нелинейные фильтры чаще всего используются при обработке изображений. К нелинейным фильтрам относятся медианные фильтры. Медианные фильтры являются сглаживающими фильтрами, которые хорошо убирают шумы импульсного характера, например шумы в виде «отдельных точек», и в то же время сохраняют резкость границ. Медианный фильтр используют для удаления высокочастотных случайных помех [1]. Суть данного фильтра состоит в следующем. Выбирают рабочее окно фильтра, состоящее из n × n точек (например, окно 3 × 3, содержащее девять точек) (см. рис. 6.3). В процессе фильтрации это окно перемещается по кадру от точки к точке, и производится следующая процедура. Значения амплитуды СЗМ изображения в точках данного окна выстраиваются по возрастанию, и значение, стоящее в центре отсортированного ряда, заносится в центральную точку окна. Затем окно сдвигается в следующую точку, и процедура сортировки повторяется. Таким образом, мощные случайные выбросы и провалы при такой сортировке всегда оказываются на краю сортируемого массива и не войдут в итоговое (отфильтрованное) изображение. При такой обработке по краям кадра остаются нефильтрованные области, которые отбрасываются в конечном изображении. На рис. 6.4 представлен результат медианной фильтрации реального АСМ изображения поверхности.

а б Рис. 6.4. Применение медианной фильтрации с окном 3 × 3 отображения фазы поверхности ВТСП: а – до фильтрации; б – после фильтрации

65

Основной минус медианной фильтрации – размытие получаемого изображения, поэтому при использовании мелкого рельефа его использовать не стоит. 6.2.3. Методика анализа зернистой структуры поверхности образца Для анализа зерен наиболее распространен алгоритм водораздела и предназначен он для анализа образцов типа «плоская горизонтальная поверхность с локально расположенными частицами или порами». В данном методе на заданном расстоянии от базовой плоскости (Z = 0) и параллельно ей проводится секущая плоскость Z = constant. Каждый объект на поверхности, пересекаемый этой плоскостью, сечение которого является односвязанной областью, интерпретируется как отдельное зерно. Находятся и вычисляются основные геометрические параметры для каждого зерна: площадь зерна, равная площади сечения; объем; максимальный размер; максимальная высота; средняя высота; периметр и т.д. 6.2.4. Шероховатость поверхности При изучении свойств поверхности часто требуется вычисление значений шероховатости. В следующих формулах среднее значение rj считается равным нулю, т.е. оно содержит: rj z j z . Средняя арифметическая шероховатость – среднее отклонение всех точек профиля шероховатости от средней линии на длине оценки и определяется по формуле:

Ra

1 N

N

rj .

j 1

Стандарты: ASME B46.1-1995, ASME B46.1-1985, ISO 42871997, ISO 4287/1-1997, ГОСТ 25142-82. Средняя квадратичная шероховатость – среднее значение измеренных отклонений от средней линии, взятых на длине оценки:

66

1 N

Rq

N

r j2 .

j 1

Стандарты: ASME B46.1-1995, ISO 4287-1997, ISO 4287/1-1997, ГОСТ 25142-82. 6.3. Оборудование и образцы 1. СЗМ «ИНТЕГРА Аура». Программное обеспечение Nova для СЗМ «ИНТЕГРА Аура». 2. Образец с кристаллической структурой (ВТСП пленка) или изображение поверхности данного образца. 6.4. Контрольные вопросы 1. Каковы основные причины возникновения искажений в СЗМ измерений? 2. Какова роль обработки и анализа СЗМ изображений? 3. Назовите некоторые методы фильтрации СЗМ измерений. 4. Перечислите методы, позволяющие извлечь количественную информацию из СЗМ изображения. 5. В каких случаях целесообразно применять метод Grain Analysis? 6.5. Порядок выполнения работы Сканирующий зондовый микроскоп, предназначенный для получения изображений сканов, – уникальная дорогостоящая установка, поэтому с самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы. Подготовительная часть. 1. Выполнить все подготовительные действия для проведения СЗМ измерения в соответствии с первой или второй лабораторными работами и/или инструкцией пользователя.

67

2. Провести сканирование образца методом полуконтактой или контактной АСМ. Установить размеры сканов 100×100, 10×10 и 5×5 мкм2. 3. Сохранить полученные изображения. Основная часть. 1. Запустить программу управления Nova. 2. Открыть окно Data, выбрав на панели основных операций закладку Data. 3. Загрузить файл с СЗМ изображениями, полученными при подготовке к данной лабораторной работе или при выполнении лабораторных работ 1 и 2. 4. Выбрать одно из изображений, щелкнув по нему левой кнопки мыши. 5. В панели инструментов окна просмотра и редактирования , позволяющую открыть меню выбора фрейма нажать кнопку фильтров для обработки сканированного изображения. Во всплывшем окне двойным щелчком кликнуть на следующие позиции: Extract plane (вычитание постоянного наклона) и Extract 2nd order (построчное вычитание аппроксимирующей кривой 2-го порядка). Выбранные фильтры применены к выделенному ранее изображению. 6. В панели инструментов окна просмотра и редактирования . Запущен программный модуль анафрейма нажать кнопку лиза и обработки изображений. Сохранить изображение в 2D- и 3D-представлениях путем нажатия кнопки на панели основных инструментов. 7. Выполнить фильтрацию СЗМ изображения. Для этого открыть меню Filters. В появившемся окне содержатся методы преобразования 1D- и 2D-данных типа «Фильтрации». Действие фильтра производится непосредственно над выделенным изображением. При необходимости можно отменить сразу все преобразования, сделанные в результате последовательного применения нескольких фильтров, при помощи опции Undo, находящейся в меню

68

Filters (отмена результатов производится для активного окна). При щелчке мыши на Filters window появится панель Filters (рис. 6.5). Панель Filters позволяет последовательно применять любой из имеющихся в списке фильтров, посредством выбора фильтра и кнопки Apply. Можно отменять действие последнего примененного фильтра при помощи кнопки Undo на панели Filters.

Рис. 6.5. Панель Filters со списком фильтров (слева – линейные фильтры, справа – нелинейные) Применить для выделенного изображения медианную фильтрацию, кликнув левой кнопкой мыши на Median 3×3 на панели Filter, non-linear. Сохранить отфильтрованное изображение в 2D- и 3Dпредставлениях путем нажатия кнопки

69

на панели основных

инструментов. Провести сравнение с неотфильтрованным изображением. 8. В панели инструментов окна просмотра и редактирования фрейма нажать кнопку . На фрейме изображения выбрать линию, по которой построится сечение. Профиль сечения отображается на панели отображения 1D-данных. При нажатой клавише провести несколько сечений вдоль особенностей изображения. Каждый профиль и изображение с выбранными линиями пона панели строения сечений сохранить путем нажатия кнопки основных инструментов и соответствующих кнопок отображения данных. По построенным сечениям определить размеры особенностей. 9. Удалить из программного модуля обработки и анализа изображений сохраненные в предыдущем шаге профили путем выделения контейнера с профилем и нажатия на кнопку

. Нажать на

кнопку для удаления линий построения сечений с изображения. 10. Для определения статистических параметров изображения используется метод Roughness Analysis. Данный метод можно запустить из «дерева» методов путем двойного щелчка мышью на названии Roughness Analysis (рис. 6.6). Соответственно, в результате действия Roughness Analysis появляется таблица статистических параметров и гистограмма плотности распределения. Сохранить значения средней арифметической (Average Roughness) и средней квадратичной (Root Mean Square Roughness) шероховатости. 11. Методика водораздела реализована в инструменте Grain Analysis и запускается при выборе Grain Analysis в меню Image Analysis или из «дерева» методов посредством двойного щелчка на Grain Analysis, затем Threshold. Окно Grain Analysis (рис. 6.7) разделено на четыре части, в которых отображаются: слева вверху – исходное СЗМ изображение;

70

справа вверху – сечение исходного СЗМ изображения заданной плоскостью (Z = constant, где constant соответствует параметру Threshold); внизу слева – таблица основных параметров зерен и их средних значений; внизу справа – гистограмма плотности распределения одного из параметров зерен.

Рис. 6.6. Окно «дерева» методов В нижней части окна Grain Analysis находится панель управления (см. рис. 6.7). Путем изменения параметра Threshold необходимо задать плоскость сечения (Z = threshold), которая проходит параллельно плоскости XY на расстоянии, равном величине параметра threshold от нулевой плоскости. При установке курсора на определенное зерно на исходном изображении или на изображении сечения и нажатии левой клавиши мыши происходит маркировка зерна маркером в виде окружности, и одновременно происходит позиционирование таблицы: в видимом поле таблицы появляется область со строкой, соответствующей выделенному зерну.

71

Рис. 6.7. Окно Grain Analysis Геометрические параметры зерен, содержащиеся в таблице параметров: Area – площадь сечения зерна при заданном уровне параметра Threshold; Volume – объем зерна; Z Range – интервал значений Z, Z Range= Max Z – Threshold; Max Z – максимальное значение Z; Mean Z – среднее значение Z; Diameter – диаметр зерна. Diameter = 2×SQR(Area)/π; Length – максимальное расстояние между двумя точками сечения зерна; Mean Width = Area/Length; Perimeter – периметр сечения; Height – максимальный размер зерна по оси Y; Width – максимальный размер зерна по оси X. 12. Экспортировать полученные данные в Word или Excel. Кнопкой Report открыть диалоговое окно, позволяющее экспортировать: в документ Word – полученные изображения и данные таблицы; в документ Excel – данные таблицы.

72

Для создания документа необходимо в поле File name ввести имя документа и выбрать папку, куда следует поместить документ. Затем запустить процесс нажатием кнопки OK. Если выбрана опция Show document, то документ будет создан и показан. 6.6. Задания 1. Загрузить СЗМ изображение поверхности ВТСП пленки (в данной лабораторной работе возможно использование изображения, полученного при выполнении предыдущих лабораторных работ, так и возможен вариант сканирования нового изображения). 2. Выполнить фильтрацию СЗМ изображения поверхности ВТСП пленки. 3. Провести количественный анализ СЗМ изображения поверхности пленки ВТСП методом Grain Analysis, определить шероховатость. Список рекомендуемой литературы 1. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с. 2. Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. Проведение измерений. АСМ и СТМ измерения, спектроскопия, многопроходные методы, литография. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТМДТ, 2007. 353 с. 3. Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие. М.: МИФИ, 2008. 116 с. 4. NT-MDT. Приборостроение для нанотехнологии: [сайт].URL: www.ntmdt.ru/ 5. Антоненко С. В., Фролова В. А. Демонстрация возможностей СЗМ “ИНТЕГРА Аура” в рамках программы повышения квалификации и переподготовки преподавателей по курсу: “Технология наноструктур” // Тезисы докладов «Первой международной конференции «Образование в сфере нанотехнологий: современные подходы и перспективы». М., 2010. С. 82. http://conference.ntmdt.ru/files/section3/Frolova.pdf.

73

6. Антоненко С. В., Фролова В. А. Преподавание практических навыков исследования функциональных материалов с помощью СЗМ // Тезисы докладов «Первой международной конференции «Образование в сфере нанотехнологий: современные подходы и перспективы». М., 2010. С. 28.

74

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7 ПРОВЕДЕНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ С ПОМОЩЬЮ НАНОСКЛЕРОМЕТРИЧЕСКОГО МОДУЛЯ Цель: ознакомление с методами формирования образцов, а также с методами изучения их параметров с помощью наносклерометрического модуля и приобретение практических навыков работы на СЗМ с данным модулем. Введение Наносклерометр (от греч nanos – карлик, skleros – твердый, metreo – измеряю) – модуль СЗМ для определения твердости различных твердых тел, пленок, наноструктур, композитов по методу царапин или вдавливания. Твердость материала определяется по нагрузке, при которой остается царапина определенной ширины или вдавленность определенной площади. Для этих целей используется алмазный резец. С помощью наносклерометрического модуля можно не только определять твердость различных материалов, но и сканировать их поверхность в режиме полуконтактной АСМ. 7.1. Механические свойства углеродных материалов Углерод существует в нескольких аллотропных модификациях, свойства которых резко различны: графит, алмаз, карбин, лонсдейлит, фуллерит. Образцы углерода в разных модификациях обладают различными механическими свойствами. Твердость – характеристика материала, отражающая его прочность и пластичность, может определяться в гигапаскалях и условных единицах. Самой высокой твердостью среди материалов обладает алмаз: десять – по шкале Мооса, а у графита твердость всего лишь равна единице по той же шкале. Упругость – свойство материала изменять форму и размеры под действием нагрузок и самопроизвольно восстанавливать начальную форму и размер при прекращении внешнего воздействия. Модуль продольной упругости – модуль Юнга и он равен

75

отношению нормального механического напряжения к относительному удлинению, вызванному этим напряжением в направлении его действия. Упругость углеродных материалов также меняется в широком диапазоне. Для материалов со структурой графита высокие механические параметры отмечены у пиролитического графита – практически монокристалла. Тонкие графитовые пленки, полученные с помощью магнетронного напыления, обладают металлическим блеском и близки по механическим параметрам к пиролитическому графиту. Графитовая бумага состоит из спрессованных графитовых слоев и является пористым материалом, поэтому ее механические свойства уже похуже. Образцы графитовой бумаги, обработанные в плазме, обладают высокой пористостью, связи между частичками образца нарушены и механические параметры таких образцов бумаги очень низкие. 7.2. Изучение образцов с помощью наносклерометрического модуля Наносклерометрический модуль позволяет изучать топографию поверхности образца, исследовать распределение механических параметров образца и выявлять наличие других фаз и неоднородностей на его поверхности. С его помощью можно проводить наноиндентирование, склерометрию образца и измерение твердости и модуля упругости материала, из которого сделан образец. Индентирование проводится посредством погружения зонда в определенной точке поверхности (рис. 7.1). Зонд выполнен в виде трехсторонней алмазной пирамиды (типа Берковича). Скрайбирование (или царапанье) осуществляется посредством линейного перемещения погруженного в материал зонда под заданной нагрузкой. Размеры отпечатков интенда или царапины определяются с помощью последующего сканирования рельефа образца и служат данными для расчета механических свойств материала образца. По ширине царапины можно определить твердость материала (рис. 7.2). Процесс измерения кривых подвода проводится на колеблющемся зондовом датчике, коснувшемся поверхности образца. В

76

Рис. 7.1. Изображение отпечатка интенда, полученное с помощью трехсторонней алмазной пирамиды (типа Берковича)

Рис. 7.2. Изображения скрайбов или царапин, полученных с помощью трехсторонней алмазной пирамиды (типа Берковича)

77

этом случае резонансная частота системы изменяется и записывается для каждого положения зонда. Зависимость изменения частоты от глубины внедрения зонда представляет собой кривую подвода. Нагружение заканчивается, когда изменение частоты достигает заранее заданного значения FrMax, а максимальная глубина внедрения hMax соответствует длине кривой подвода. Наклон кривой подвода пропорционален значению модуля упругости материала в области контакта. 7.3. Экспериментальная установка Для проведения исследований механических свойств образцов, наноинтендирования и склерометрии используется специальная наносклерометрическая головка, показанная на рис. 7.3.

Рис. 7.3. Наносклерометрическая головка 7.4. Контрольные вопросы 1. На каких принципах работает наносклерометрический модуль?

78

2. При каких условиях возможно нанесение интендов и царапин? 3. Как меняются результаты измерений твердости материала образца по его поверхности? 4. Какие величины определяются при работе наносклерометрического модуля? 5. Почему происходит изменение величины модуля упругости по поверхности образца? 6. Как измеряется значение величины модуля упругости на поверхности образца? 7.5. Порядок выполнения работы Сканирующий зондовый микроскоп и наносклерометрический модуль предназначены для получения изображений сканов и измерения характеристик образцов и являются уникальными дорогостоящими установками, поэтому с самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы. 1. Установить сканер с датчиками в позиционер механизма подвода и подключить его к базовому блоку с помощью разъема SCAN+SENSOR. 2. Включить компьютер и установку СЗМ. 3. Запустить программу Nova.exe из каталога программ. 4. Включить контроллер Наноскана тумблером на его передней панели. 5. Установить зондовый датчик и защитный кожух, завинтить винт, фиксирующий его. 6. Запустить программу управления NanoScan Viewer из каталога программ. В этой программе выбрать пункт меню Device → Show Device Window, появится окно программы NanoScan Device, в котором нужно выбрать меню Device → Run. После предварительной настройки цвет окна изменится на зеленый и появится надпись Initializing device Ready. 7. Загрузить калибровочные параметры сканера. Для этого в программе NanoScan Device нужно выбрать пункт меню Device → Calibration, в открывшемся окне поставить галочку XY

79

Scanner Calibration и нужно ввести новые значения поля сканера в нанометрах в окошках X Scanner size (nm) и Y Scanner size (nm) и нажать кнопку OK. Затем в главном меню программы Nova нужно последовательно выбрать пункты Settings → Calibrations → Save Calibrations. После этого откроется окно с par-файлами из папки PARFiles, и нужно сохранить par-файл Default. Par, нажав кнопку Save. 8. Провести настройку и калибровку амплитуды колебаний зонда и синхронизацию работы программ. Для этого необходимо перейти на вкладку Probe в программе NanoScan Device, установить ползунок Amplitude на значении 100 нм. Затем нужно выбрать пункт меню Device → Settings, в открывшемся окне установить значение Calibration Amplitude setup (%) на величине 100. Если значение Amplitude сильно отличается от 100 нм, тогда в программе NanoScan Device выбрать пункт меню Device → Calibration, открыть диалоговое окно Calibration Manager, в котором установить флажок Amplitude Correction и нажать кнопку Run. Появится калибровочная кривая для амплитуды колебаний зонда, и необходимо установить правый маркер в начале горизонтального участка этой кривой. После этого нужно нажать кнопку Get From AMCorr Curve в окне Calibration Manager. В программе будет проведен расчет калибровочных коэффициентов для амплитуды Coefficient и Zero Offset. Затем нужно нажать кнопку OK и закрыть окно Calibration Manager. Амплитуда колебаний станет меняться вблизи 100 нм. В программе NanoScan Device выбрать пункт меню Device → Calibration, открыть диалоговое окно Calibration Manager и нажать кнопку Synchronize with Nova. После проведения процесса синхронизации в появившемся окне нажать кнопку Yes. 9. Шероховатость образца должна быть меньше его диапазона смещения по оси Z. Его поверхность должна быть чистой. Приклеить образец на специальную поликоровую подложку с помощью двустороннего скотча. Потом эту подложку с образцом аккуратно задвинуть сбоку под зажимы на предметный столик, так чтобы нижняя часть подложки опиралась на опорные шарики. 10. Установить наносклерометрическую головку опорами в посадочные гнезда таким образом, чтобы расстояние между образцом

80

и зондом было не менее 1 – 2 мм. Зафиксировать контргайки на передних опорах. Заправить кабель головки в держатель кабеля. 11. Подвести образец к зонду на расстояние 0,5 – 1 мм. 12. Сканирование. При необходимости провести настройку зондового датчика. На вкладке Probe установить параметр Amplitude (nm) на значение 100 нм, значение Q-factor на величину 30 и запустить автоматическую настройку датчика кнопкой Auto Setup. После этого программа автоматически найдет резонансную частоту зонда. Затем нужно проверить правильность настройки зонда, так же как и в п. 8. На панели основных параметров программы Nova выбрать пункт Nanoindention, из раскрывающегося списка – режим NS_Fr (постоянная частота) или NS_Mag (постоянная амплитуда). Соответственно, Set Point установить на 5 – 20 Гц выше начального уровня сигнала NS_Fr в первом случае или на 3 – 10 % ниже начального уровня сигнала NS_Mag во втором случае. Для автоматического подвода образца к зонду нужно выполнить следующие действия: перейти на вкладку Approach на панели основных операций и запустить процедуру подвода, нажав на кнопку Landing. Через 10 – 30 с подвод образца закончится, сигнал установится равным значению Set Point, шаговый двигатель отключится. Далее необходимо дважды нажать на поле ввода параметра FB Gain и с помощью появившегося ползунка для установки коэффициента обратной связи установить параметр FB Gain на значение, равное 0,5 – 0,7 от величины сигнала параметра FB Gain, при которой начинается генерация. После этого нужно перейти на вкладку Scan в программе NanoScan Device. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Scan. 13. После окончания сканирования выбранной области при необходимости можно изменить параметры процесса сканирования и провести следующий процесс. 14. После завершения сканирования нужно сохранить данные в программе Nova на компьютере. Для этого нужно в главном меню выбрать File → Save. В открывшемся окне сохранить данные в каталоге, введя название файла с расширением *.mdt. Для сохранения данных в программе NanoScan Viewer нужно в главном меню

81

выбрать File → Save. В открывшемся окне сохранить данные в каталоге, введя название файла с расширением *.bmp. 15. Скрайбирование и индентирование. Предварительно нужно провести сканирование выбранной области. Затем необходимо провести калибровку нагрузки, при этом зонд должен находиться в контакте с поверхностью образца. В программе NanoScan Device выбрать пункт меню Device → Calibration и открыть диалоговое окно калибровок Calibration Manager. Для запуска процесса калибровки нагрузки нужно нажать кнопку Calibrate NSOpt Channel in Nova. Будет проведена серия интендов, рассчитаны калибровочные коэффициенты для нагрузки и они будут сохранены. Чтобы задать расположение интенда или царапины на поверхности образца, нужно перейти в программе NanoScan Device на вкладке Measure, из раскрывшегося списка Measuring mode выбрать пункт Intend (для нанесения интенда) или Scratch (для нанесения царапины). В первом случае необходимо задать значение нагрузки в поле Load. Во втором случае нужно задать начальную нагрузку в поле Load 0. Для нанесения царапины с переменной нагрузкой ввести величину изменения нагрузки в поле ввода dLoad. Положение интенда или царапины может быть определено с помощью мыши на графическом поле вкладки Measure. Положение царапин обозначается красным цветом, а интедов – синим. Введенные интенды и царапины вносятся в список таблицы, которая открывается кнопкой T. Координаты положения интенда и царапины определяются в микрометрах. После задания положений интендов и царапин запуск скрайбирования или идентирования осуществляется кнопкой Run. Задания будут выполняться одно за другим в соответствии с их положением в таблице. Процесс можно остановить кнопкой Stop. После этого можно отсканировать рабочую область, для чего необходимо перейти на вкладку Scan с помощью кнопки Go to Scan. Далее провести те же действия, что и в пп. 13 – 14. 16. Склерометрия. Первоначально необходимо провести калибровку зависимости ширины получившейся царапины от приложенной нагрузки. Для этого нужно провести калибровку нагрузки (п. 15), провести предварительное сканирование рабочей области (п. 12), нанести серию царапин с нагрузкой 1 – 5 мН (п. 15), повторно просканировать рабочую область (п. 15), создать новую

82

запись для калибровки. Для этого необходимо в программе NanoScan Viewer выбрать пункт меню Measure → Hardness Calibration, в открывшемся окне в меню Calibration → New Ref. Material, а в появившемся окне Add calibration в поле ввода Ref. Material выбрать из раскрывшегося списка название калибровки, в поле ввода Hardness ввести значение эталонной твердости и ее погрешности, щелкнуть по кнопке OK, добавится новая калибровка, название которой внесено в список в диалоговом окне Hardness Calibration. После нанесения царапины нужно провести ее анализ. Для этого необходимо выбрать 2D-окно с изображением царапины и на панели инструментов нажать кнопку √. В появившемся окне нажать кнопку Yes для проведения калибровки. На изображении появятся линии, обозначающие царапины, номер которых расположен у их начала. Щелкнуть на красной линии царапины, появится окно мультисечения. С помощью мышки выбрать область сечения царапины, появится синяя решетка, описывающая царапину. Линии внутри этой решетки – сечения царапины. Нужно выбрать ширину царапины с помощью маркеров. Левый маркер – с помощью левой кнопки мыши, правый – с помощью правой. После выяснения ширины царапины нажать кнопку Apply и в окне мультисечения вычисляется средняя ширина царапины по выбранным сечениям и округленное значение добавляется в таблицу калибровок в окне Hardness Calibration. После определения всех калибровочных точек нужно построить калибровочную кривую, нажать кнопку All и в правой части окна Hardness Calibration появится нужная кривая. После калибровки, описанной выше, необходимо нанести царапину с заданной нагрузкой, отсканировать царапину, проанализировать ее. Для этого необходимо в программе NanoScan Viewer выбрать пункт меню Measure → Hardness Measure, открыть диалоговое окно Hardness Calculation, выбрать 2D-окно с изображением царапины и на панели инструментов нажать кнопку √. В появившемся окне нажать кнопку No для измерения твердости. Далее провести измерения способом, описанным выше в этом пункте. После определения ширины царапины для каждого сечения нужно нажимать кнопку Apply и в окне мультисечения вычисляется средняя ширина царапины по выбранным сечениям, и округленное значение добавляется в таблицу калибровок в окне Hardness Calibra-

83

tion. В качестве эталонного необходимо выбрать материал наиболее близкий по твердости к измеряемому. Для этого в ячейке Ref. Point нужно внести запись в таблице и выбрать калибровку из раскрывающегося списка. Чтобы вычислить твердость, нужно щелкнуть по кнопке Calc. Расчетное значение твердости H и ее стандартное отклонение dH будут записаны в соответствующих столбцах таблицы. После этого провести те же действия, что и в пп. 13 – 14. 17. Измерение кривых подвода. Для этого необходимо в программе NanoScan Device на вкладке Measure из раскрывшегося списка Measuring mode выбрать пункт Approach curve. В поле Frequency shift нужно указать максимальный сдвиг частоты FrMax, при котором прекратится дальнейшее нагружение при определении кривой подвода. Место измерения кривой подвода (голубой крестик) задается с помощью мыши на рабочем поле. Данные о введенной кривой добавляются в таблицу, которая открывается кнопкой T. Для запуска измерений нужно нажать кнопку Run. Заданные кривые будут измеряться по очереди, указанной в таблице. После этого можно отсканировать рабочую область, для чего необходимо перейти на вкладку Scan с помощью кнопки Go to Scan. Далее провести те же действия, что и в пп. 13 – 14. 18. Измерение модуля упругости. Первоначально необходимо провести калибровку: получить зависимость между наклоном кривой подвода и модулем упругости для стандартного эталонного материала. Для этого нужно измерить серию кривых подвода для одного-двух эталонных материалов: сапфира (E ≈ 400 ГПа) и плавленого кварца (E ≈ 70 ГПа) (п. 17), создать новую запись калибровки. Для этого необходимо в программе NanoScan Viewer выбрать пункт меню Measure → Elastic Modulus, а в открывшемся окне – в меню Material пункт Add new. Откроется диалоговое окно для добавления нового материала Elastic modulus calibration. В поле ввода Material выбрать из раскрывшегося списка название эталонного материала и установить флажок Enter elastic modulus value for material, в поле ввода Modulus value ввести значение модуля упругости и его погрешности для эталонного материала. Щелкнуть по кнопке OK, добавится новая калибровка, название которой внесено в список в диалоговом окне Elastic Modulus. Далее проводит-

84

ся анализ кривой. На ней выбирается прямой участок (f0), открыть окно Elastic Modulus, с помощью маркеров найти участок, соответствующий прямой линии и с помощью соответствующей кнопки открыть окно, содержащее вычисленный средний наклон. Щелкнуть по кнопке Add value и добавить данное значение в таблицу в выбранную строку. В окне Elastic Modulus нажать кнопку Calc для проведения аппроксимации калибровочной кривой, после чего калибровка для измерения модуля упругости готова. Для измерения модуля упругости необходимо: измерить серию кривых подвода для образца, создать новую запись в таблице диалогового окна Elastic Modulus, для чего нужно установить флажок Enter elastic modulus value for material. Затем проанализировать серию кривых подвода на образце, определить среднее значение угла наклона кривой, которое нужно ввести в таблицу для расчета модуля упругости. Необходимо нажать кнопку Calc и вычисленные значения модуля упругости и его погрешность появятся в столбцах E и dE, соответственно. После этого провести те же действия, что и в пп. 13 – 14. 19. Для завершения работы после выполнения нужных пп. 12 – 18 необходимо выполнить следующие операции в программе Nova. Разомкнуть цепь обратной связи (кнопка FB отжата). После этого перейти на вкладку Approach, щелкнуть дважды по полю ввода Moving для Backward на панели управления вкладки Approach. С помощью появившегося ползунка установить величину 2 – 3 мм. Для того чтобы отвести образец от зонда, нужно щелкнуть по кнопке Fast для Backward. Далее нужно закрыть программу Nova, выбрав в главном меню File → Exit. Для завершения работы в программе NanoScan Device нужно в главном меню выбрать Device → Switch Off, после появления надписи DEVICE IS OFF нужно закрыть программу NanoScan Device, выбрав в главном меню File → Exit и закрыть программу NanoScan Viewer, выбрав в главном меню File → Exit. 20. Убрать кантилевер и образец. 7.6. Задания 1. Получить изображение образца в режиме сканирования.

85

2. Нанести интенды и царапины на образец. 3. Провести измерения твердости материала образца.

Список рекомендуемой литературы 1. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с. 2. Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. Проведение измерений. АСМ и СТМ измерения, спектроскопия, многопроходные методы, литография. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТМДТ, 2007. 353 с. 3. Зондовая Нанолаборатория ИНТЕГРА. ЗНЛ ИНТЕГРА. Наносклерометрический модуль. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТ-МДТ, 2007. 353 с. 4. Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие. М.: МИФИ, 2008. 116 с.

86

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8 КОНТАКТНАЯ СИЛОВАЯ ЛИТОГРАФИЯ Цель: изучение способов проведения литографии методом

АСМ и приобретение практических навыков проведения векторной силовой литографии на АСМ «ИНТЕГРА Аура». Введение Еще одним важнейшим применением АСМ является литография. Литографией называют воздействие на поверхность образца для еѐ изменения, например создания на объекте заданного изображения. Воздействие может быть посредством пучков волн различных источников (фотолитография – воздействие ультрафиолетом, электронолитография – электронами, ионная литография – протонами, рентгенолитография – рентгеном и т.д.), также литография может быть реализована посредством АСМ. В данной работе рассматриваются типы АСМ литографии. 8.1. Разновидности АСМ литографии По виду воздействия зонда на поверхности образцов в АСМ различают силовую и электрическую литографии. Силовая литография основана на непосредственном механическом воздействии остроконечного зонда на поверхность образца. При этом давление кончика зонда на поверхность достаточно велико, чтобы вызвать пластическую деформацию (модификацию) поверхности подложки. Электрическая литография основана на воздействии электрического поля в области контакта острия зонда с поверхностью образца. Для электрической литографии используются зонды с проводящим покрытием. При приложении разности потенциалов между остроконечным зондом и образцом электрическое воздействие приводит к локальной модификации поверхности образца.

87

В АСМ различают также векторную и растровые литографии. В векторном варианте литографии зонд воздействует на поверхность по линиям заданного заранее рисунка – шаблона. Процесс растровой литографии заключается в перемещении зонда строчка за строчкой в пределах области проведения литографии, приводящем к созданию на поверхности рисунка шаблона. При векторной литографии необходимо ориентироваться в первую очередь на параметры скорость сканирования (Velocity) и силу прижатия зонда (SetPoint). При электрической литографии обращают внимание на скорость сканирования (Velocity) и на величину напряжения, подаваемого на зонд (Bias Voltage). 8.2. Образец для проведения силовой литографии В качестве образцов в данной лабораторной работе может использоваться полиэтилен, поликарбинат, CD-диск (но не DVDдиск) со снятым верхним поликоровым слоем, графитовая бумага и др. Графитовая бумага представляет собой пластины серого цвета и состоит преимущественно из спрессованных графитовых слоев (графенов). В меньшей степени в ней содержится также и аморфный углерод. Поверхность графитовой бумаги является ровной и имеет низкое значение шероховатости. На рис. 8.1 приведена топография поверхности графитовой бумаги с шероховатостью 5 нм. 8.3. Общие требования СЗМ «ИНТЕГРА Аура»

к

проведению

литографии

на

Для проведения силовой литографии необходимо, чтобы твердость материала зонда была выше твердости образца. При этом не должно происходить залипание кантилевера и налипание частиц материала образца на зонд. Для силовой литографии, как правило, используют полуконтактные зондовые датчики с жесткостью до 5.5 Н/м. В зависимости от выбранного образца возможны три варианта проведения и просмотра данных литографии:

88

проведение литографии контактным методом, сканирование для просмотра результатов литографии полуконтактным методом; проведение литографии полуконтактным методом, сканирование – полуконтактным методом; проведение литографии контактным методом, сканирование для просмотра результатов литографии контактным методом.

Рис. 8.1. Топография поверхности графитовой бумаги 8.4. Оценка величины давления зонда на образец При проведении литографических экспериментов важно знать давление, с которым зонд воздействует на образец. Для того чтобы оценить давление, отвечающее выбранному уровню воздействия зонда на образец, необходимо вначале оценить силу, с которой зонд действует на поверхность. Вычислить значение силы можно из данных силовой спектроскопии. Единственное условие – необходимо использовать образец с жесткой поверхностью, для того чтобы избежать продавливания.

89

Вычислим силу, действующую на зонд при сканировании методом постоянной силы с параметром Set Point = 2,19 нА. Приложенной к зонду силе соответствует величина Δ Height, измеренная по кривой отвода как показано на рис. 8.2 (DX = 80 нм). На нем представлена зависимость величины изгиба кантилевера DFL от степени выдвижения z-пьезотрубки сканера Height. Положение первого маркера отвечает значению Set Point; положение второго маркера соответствует уровню сигнала DFL для кантилевера непосредственно перед отрывом от поверхности образца.

Рис. 8.2. Силовая спектроскопия (кривая отвода) при использовании кантилевера NSG01 и образца – поликоровая подложка

90

В данном примере при проведении измерений по методу постоянной силы с параметром Set Point = 2,19 нА поддерживается постоянной сила прижатия: Fz = 5,1 Н/м×80 нм ≈ 40,8 нН. Для нахождения давление зонда на образец необходимо оценить площадь взаимодействия зонда и образца S. Это можно сделать по следующей формуле: S = π R2, где R ≈ 6 ÷ 10 нм – радиус закругления кончика зонда. Таким образом, величину давления зонда на образец можно оценить как P = Fz/S = 0,13 ГПа. Погрешность проведенных оценок складывается не только из неточности значений таких параметров, как радиус кривизны зонда R и коэффициент жесткости k, но и из-за зависимости области контакта от величины силы воздействия, а также из-за нелинейности зависимости силы Fz от смещения сканера. 8.5. Оборудование и расходные материалы 1. СЗМ «ИНТЕГРА Аура». Программное обеспечение Nova для СЗМ «ИНТЕГРА Аура». 2. Образец с жесткой поверхностью (например, поликоровая подложка). 3. Образец для проведения литографии (полиэтилен, поликарбинат, CD-диск (но не DVD-диск) со снятым верхним поликоровым слоем, графитовая бумага и др.). 8.6. Контрольные вопросы 1. Какими способами можно проводить литографию на АСМ? 2. Какие требования предъявляются к кантилеверу и образцу при проведении литографии? 3. Каким образом можно оценить давление зонда на образец? 8.7. Порядок выполнения работы СЗМ «ИНТЕГРА Аура» – уникальная дорогостоящая установка, поэтому с самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы.

91

1. Включить компьютер и установку СЗМ. 2. Установить зондовый датчик, пригодный для литографии и настроить систему регистрации отклонений кантилевера. 3. Поместите на держатель образца поликоровую положку. 4. Провести спектроскопию DFL (Height) в точке. Для этого на панели основных операций нажать на кнопку Curves, перейти на вкладку спектроскопии. 5. Из данных спектроскопических измерений и технических характеристик используемых кантилеверов вычислить давление, с которым зонд действует на образец, Р. 6. Поместить на держатель образца поликоровую подложку. 7. Установить в качестве образца графитовую бумагу или другой образец, пригодный для проведения литографии. 8. Провести предварительное сканирование по полуконтактной методике размером 90×90 мкм. Выбрать наиболее гладкий участок поверхности для проведения литографии и просканировать выбранный участок. 9. В п. 8 был выбран участок для проведения литографии. Подвести зонд к поверхности образца. 10. Переключить прибор для работы по контактным методам, выбрав Contact в меню выбора электронной конфигурации контроллера на панели основных параметров. 11. Подобрать значение параметра SetPoint для контактного метода. Для этого нужно выполнить следующие действия: разомкнуть цепь обратной связи, отжав кнопку. Затем установить значение SetPoint меньше текущего значения сигнала DFL. После чего замкнуть цепь обратной связи, нажав кнопку. Увеличивать значение SetPoint, контролируя степень выдвижения z-сканера по индикатору в нижней части экрана. Установить значение SetPoint, при котором увеличение длины z-сканера прекратится. Подобрать значение параметра FBGain, установив его на уровне 0,5 ÷ 0,7 от значения при котором начинается генерация. 12. Перейти на вкладку Litho. 13. В раскрывающемся списке Method выбрать пункт SetPoint. При этом будет выбран силовой метод литографии. 14. В раскрывающемся списке Mode выбрать векторный способ проведения литографии Vector.

92

15. С помощью инструментов, расположенных на панели инструментов для векторных шаблонов, сохранить созданный шаблон, щелкнув по кнопке. В открывшемся диалоговом окне выбрать каталог и ввести имя файла. 16. Проведение литографии. Задать скорость проведения литографии. Скорость литографии влияет как на эффект воздействия на образец, так и на точность соответствия шаблону. Чем меньше скорость, тем больше эффект воздействия и тем больше соответствие между шаблоном и результатом литографии. Рекомендуемые величины скорости литографии – несколько мкм/с. 17. Задать степень воздействия зонда на образец в полях ввода Level 1 и Level 2. Level 1 – величина параметра SetPoint при движении зонда к началу шаблона, между объектами шаблона и к центральной точке – после завершения литографии. Обычно это значение выставляется равным значению параметра SetPoint в настройках контактной методики сканирования. Level 2 – величина параметра SetPoint при движении по линиям и в точках шаблона. Отвечает за величину воздействия на образец. Оценить давление, соответствующее выбранной величине параметра Level 2, можно по алгоритму, приведенному в разд. 8.4. 18. Запустить процесс проведения литографии, нажав на кнопку Run. 19. Чтобы получить изображение участка поверхности, на котором была проведена литография, перейти на вкладку сканирования Scan. Восстановить значение скорости сканирования. Просканировать выбранный для литографии участок по полуконтактной методике. 20. Сравнить результат литографии с шаблоном можно, перейдя на вкладку Litho. 8.8. Задания 1. Подготовить прибор для работы в режиме атомно-силовой микроскопии. Провести предварительное сканирование по полуконтактной методики, установив максимальную область сканирования и выбрать на полученном изображении участок для проведе-

93

ния литографии. Важно выбрать место для литографии на наиболее ровном участке поверхности образца. Провести сканирование выбранного участка. 2. Оценить величину давления зонда на образец. 3. Провести векторную литографию. Список рекомендуемой литературы 1. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с. 2. Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. Проведение измерений. АСМ и СТМ измерения, спектроскопия, многопроходные методы, литография. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТМДТ, 2007. 353 с. 3. Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие. М.: МИФИ, 2008. 116 с.

94

Сергей Васильевич Антоненко

ИССЛЕДОВАНИЕ ПЛЕНОК И НАНОСТРУКТУР С ПОМОЩЬЮ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА Лабораторный практикум

Редактор М. В. Макарова Оригинал-макет подготовлен С. В. Антоненко Подписано в печать 15.12.2010. Формат 60×84 1/16 Печ.л. 6,0. Уч.-изд.л. 6,0. Изд. № 1/1/63 Тираж 150 экз. Заказ № 14 Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ». 115409, Москва, Каширское шоссе, 31 ООО «Полиграфический комплекс «Курчатовский». 144000, Московская область, г. Электросталь, ул. Красная, д. 42