Методические указания к практическим занятиям по аналитической химии для студентов биолого-почвенного факультета. Часть 3

1

Министерство образования Российской Федерации

РОСТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Нарежная Е.В., Аскалепова О.И., Евлашенкова И.В.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к практическим занятиям по аналитической химии для студентов биолого-почвенного факультета (часть 3)

Ростов-на-Дону -2001-

2

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ РАБОТА 8-9 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ 1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА Сущность метода. Гравиметрическое определение железа основано на осаждении гидроокисью аммония ионов железа (III) в виде Fe(OH)3, получении весовой формы Fe2O3 прокаливанием Fe(OH)3, взвешивании весовой формы и пересчете на массу железа. Условия проведения реакции осаждения 1) Осаждение ведут из кислого раствора при рН 2-3 и при 75-90оС. Заканчивают осаждение в нейтральной или слабощелочной среде при рН = 79. 2) Катионы железа (II), возможно присутствующие в растворе, должны быть предварительно окислены до Fe3+. 3) Для предупреждения образования коллоидной системы и для быстрой коагуляции образующегося аморфного осадка в анализируемый раствор предварительно добавляют коагулянт – нитрат аммония. Выполнение определения К раствору хлорида железа, полученному от преподавателя, добавляют 5 мл 2 М раствора азотной кислоты и осторожно нагревают раствор

3(не

до кипения). К горячему раствору приливают небольшими порциями 10 %ный раствор аммиака до ощущения слабого запаха аммиака. После этого содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и для уменьшения адсорбции

посторонних

веществ

разбавляют

100

мл

горячей

дистиллированной воды. Дают 4-5 мин отстояться, после чего проверяют на полноту осаждения осторожным добавлением 1-2 капель гидроксида аммония и фильтруют (осторожно, без перемешивания) через фильтр средней плотности –”белая лента”.

3

После того как вся жидкость над осадком будет слита, осадок в стакане промывают несколько раз декантацией 2-х процентным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион Cl- в промывных водах. Промытый осадок на фильтре в воронке подсушивают в сушильном шкафу и чуть влажным вместе с фильтром переносят в тигель. Тигель предварительно прокаливают до постоянной массы и взвешивают. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь и осторожно обугливают фильтр с осадком. После чего прокаливают до постоянной массы при температуре 1000-1100оС. Первое прокаливание следует проводить в течение 30-40 минут. Затем тигель вынимают, немного охлаждают на воздухе и ставят в эксикатор. Взвешивание проводят после полного охлаждения. Затем повторяется прокаливание (15-20 мин) и взвешивание. Прокаливание проводят до тех пор, пока

масса

тигля

с

осадком

после

последнего

прокаливания

и

предпоследнего будет различаться не более, чем на 0,0002 г (ошибка взвешивания). Расчет Расчет массы железа, в граммах, содержащейся в полученном растворе, проводят по формуле: gFe = m⋅2M(Fe) / M (Fe2O3) где m- масса весовой формы, г; M(Fe)- молярная масса железа; M(Fe2O3)-молярная масса весовой формы определяемого вещества, г. Соотношение 2M(Fe)/M(Fe2O3) называют аналитическим множителем или фактором и обозначают как F2M(Fe)/M(Fe2O3). Следовательно формула для расчета принимает вид: gFe = m⋅ F2M(Fe) / M(Fe2O3) . Пример. Предположим, что при анализе получены следующие данные: Масса тигля с осадком: 1-е взвешивание – 16,3242 г 2-е взвешивание – 16,3234 г

4

3-е взвешивание – 16,3232 г Масса тигля без осадка: 16,1530 г Масса осадка – 0,1702 г Находим массу железа : gFe = m⋅2M(Fe)/M(Fe2O3) = 0,1702⋅2⋅55,85/159,7 = 0,1190 г 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ Сущность метода. Метод основан на реакции взаимодействия сульфатионов с ионами бария, сопровождающейся образованием малорастворимого мелкокристаллического осадка сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, прокаливают, взвешивают и рассчитывают в нем содержание SO42- или серы. Для определения серы в каменном угле, рудах и минералах проводят предварительное окисление серы до сульфатионов. SO42- + Ba2+ = BaSO4 Условия проведения реакции осаждения. 1) Осаждение ведут из кислого раствора при рН